YBa2Cu3O7-δ薄膜的BaCl2/BaF2-MOD法制备及超导特性研究

传统三氟乙酸金属有机化学溶液沉积法(TFA-MOD)制备YBa₂Cu₃O_7-δ (YBCO)超导层,Ba倾向于与F结合,从而避免BaCO₃的形成。本工作开展了新型基于BaCl₂/BaF₂途径的化学溶液法生长YBCO超导薄膜的研究。重点研究了添加Cl对YBCO薄膜晶粒取向、微观结构和超导性能的影响,并通过生长反应的热化学计算,分析了BaCl₂途径YBCO薄膜的物相转变机制。结果表明:添加Cl有利于抑制a轴晶粒取向,促进c轴晶粒成核。添加Cl的YBCO双层膜起始转变温度(Tc-onset)没有明显变化,约为89.6 K,其临界电流密度(Jc)显著提升, Jc达到2.07 MA/cm²(77K,自场)。此外,生长反应过程的物相转变分析表明Cl优先与Ba结合形成BaCl₂,有效避免BaCO₃的形成。本研究结果表明:添加Cl对制备YBCO超导厚膜有促进作用,这为MOD法制备YBC...     

Y-Ba-Cu-O超导涂层的研制

用等离子喷涂工艺制备了 Y-Ba-Cu-O 高临界温度超导涂层,涂层的初始转变温度为101K、零电阻温度为86K。电阻率与磁化率的测量结果表明这种超导涂层具有与烧结超导块体相类似的性能,X 光衍射谱显示出涂层主要由 YBa_2Cu_3O_(?)单相化合物组成。     

两种二硼化镁超导薄膜布图布线的湿法刻蚀技术(英文)

超导薄膜实现布图布线工艺是制备超导电子元件的必要步骤。报道了两种二硼化镁超导薄膜布图布线的湿法刻蚀技术:一种是先利用双氧水(H2O2)刻蚀前驱体硼薄膜,然后将刻蚀的样品放入钽坩埚中在镁蒸气下高温退火,实现了对超导薄膜二硼化镁(MgB2)布图布线的刻蚀;另一种是选用氢氟酸(HF)和硝酸(HNO3)的混合溶液直接在二硼化镁超导薄膜上进行图形刻蚀。通过上述两种方法刻蚀出的MgB2薄膜图形精确度高,超导转变温度Tc都在38K以上,临界电流Ic约为1×106 A/cm2。     

硝酸盐PAD法快速制备YBCO超导薄膜研究

用硝酸盐高分子辅助沉积法(简称PAD)来制备YB2C3O7-x(YBCO)超导薄膜,有着制备速度快、工艺简单和无环境污染等优点。采用硝酸盐水相前驱液,并加入高分子螯合剂和薄膜改性剂,然后将前驱液涂覆在LaAlO3(LAO)单基晶片上,采用快速低温分解,再经过高温烧结制备出完整的YBCO超导薄膜。在1.0×10-4 O2/N2气氛下制备的YBCO超导薄膜致密,YBCO(00l)峰取向明显,没有其它杂相峰,同时,转变起始温度TC=91K,转变宽度ΔTC=2K;在77K、自场下临界电流密度JC为约1MA/cm2。实验结果表明,采用硝酸盐PAD法的低温分解时间比传统的TFA-MOD法缩短9h左右,而且制备出的YBCO超导薄膜性能优良,该方法为以后的长带生产提供了一种新的制备技术。     

脉冲激光法制备涂层导体YBCO超导层的研究

报道了用脉冲激光沉积技术(PLD)在CeO2/YSZ/Y2O3/NiW衬底上连续制备YBCO超导层的研究结果。分析了衬底温度、薄膜厚度和退火时间分别对YBCO的织构、表面形貌及c轴晶格常数的影响。实验发现温度较低将导致a轴晶粒的生长,薄膜太厚将引起表面形貌变差,而YBCO薄膜c轴晶格常数随退火时间的增长而减小。最终得到了高质量的YBCO涂层导体,超导转变宽度(ΔTc)为1.6K,临界电流密度(Jc)达1.3MA/cm2(77K,SF)。     

金属有机溶液法制备YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导薄膜的厚化特性

三氟乙酸–金属有机沉积法(TFA-MOD)是YBa2Cu3O7-δ(YBCO)涂层导体制备最有前景的技术路线之一。采用添加高沸点有机溶剂二乙醇胺(DEA)对TFA-MOD法进行调制改进,抑制了缺陷形成,并通过增加前驱液金属阳离子浓度提高了单次涂敷薄膜的厚度。研究表明:低温热解膜厚度和前驱液粘度与前驱液中阳离子浓度的依赖关系均呈现幂指数关系;选择合适的前驱液浓度和涂覆参数,单次涂敷获得了较厚的薄膜,厚度达到1.3μm以上,且表面平整无开裂,微观结构总体均匀,但厚膜表面出现弥散的异质相颗粒。超导临界电流密度的测量结果显示:随着超导薄膜厚度的增加,临界电流密度呈下降趋势,而超导临界电流得到显著的提高,如前驱液浓度为2.5 mol/L样品的临界电流Ic是前驱液浓度为1.0 mol/L样品的4.7倍。     

前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮对YBa2Cu3O7-δ膜形貌和性能的影响

用三氟乙酸金属有机物沉积(TFA-MOD)方法在LaAlO3(100)基底上生长YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导薄膜,研究了向前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对YBCO薄膜微结构和超导性能的影响.涂膜在氧气环境中进行200～250℃热解,再经775℃氩气环境下结晶后获得YBCO超导薄膜.在相同热处理条件下,未添加PVP的前驱液制得的YBCO薄膜临界电流密度为4050A/cm2,添加PVP的前驱液制得的YBCO薄膜临界电流密度为5800A/cm2.后者表现出较少的孔洞,较强的c轴取向,较纯的双轴织构和较高的临界电流密度.因此,向前驱液中添加PVP的化学方法可以改进YBCO涂层导体的MOD制备过程.总压,氧分压和热处理温度等工艺条件将进一步优化,以提高临界电流密度.     

低氟化学溶液法制备REBa_2Cu_3O_(7-x)高温超导薄膜

提出了一种低氟溶液制备REBa2Cu3O7-x(REBCO)超导薄膜的方法。以醋酸盐为原料,二乙烯三胺、丙烯酸、三氟乙酸为反应物,甲醇为溶剂,制备了含有无氟RE盐(RE=Y、Yb、Nd),无氟Cu盐和含氟Ba盐的低氟REBCO前驱溶液。该溶液中氟含量只有传统的All-TFA溶液中氟含量的30%。利用该溶液制备REBCO薄膜,减少了热分解过程中HF气体的释放量,缩短了热分解周期。利用X射线小角掠射对薄膜热分解过程进行了分析,结果表明,低氟化学溶液法所得凝胶膜在热分解后,形成了RExBayFz化合物,避免了BaCO3相的形成,从而可获得高性能的REBCO薄膜。     

YBCO覆膜导体低成本制备研究

报道新近发展的离子束结构改性(ISM)技术以及同步织构(STEX)技术在YBCO覆膜导体制备中的最新进展。采用TFA-MOD工艺成功的在LaAlO_3(100)衬底上制备出了临界电流密度高达6.5 MA/cm~2 (77K,0T)的YBCO超导薄膜,其超导转变温度接近91K;同时还在LaAlO_3(100)衬底上成功地采用溶胶-凝胶工艺制备出了具有高度外延双轴织构取向的SrTiO_3缓冲层材料;在YSZ(100)衬底上采用溶胶-凝胶工艺制备出了具有高度双轴织构取向的CeO_2缓冲层材料。随后在这两种衬底上采用TFA-MOD工艺沉积的YBCO超导薄膜也获得了超过1MA/cm~2(77K,0T)的临界电流密度。作为制备实用化YBCO超导带材的新路线,在数厘米长的IBAD-YSZ/Hastelloy金属基带模板上,采用低成本化学溶液方法依次制备出了高质量的CeO_2缓冲层和YBCO超导薄膜,获得了高达1.2MA/cm~2(77K,0T)的临界电流密度。为长超导带材的制备打下了很好的基础。提出了在金属基带上制备YBCO覆膜导体的新方法一同步织构(STEX)法。用该方法可以有效解决RABiTS方法中的金属基带热处理变软...     

Rapid preparation of the nitrate P YBCO superconductive film by AD solution deposition

用硝酸盐高分子辅助沉积法（简称PAD）来制备YB2C3O7-x（YBCO）超导薄膜,有着制备速度快、工艺简单和无环境污染等优点。采用硝酸盐水相前驱液,并加入高分子螯合剂和薄膜改性剂,然后将前驱液涂覆在LaAlO3（LAO）单基晶片上,采用快速低温分解,再经过高温烧结制备出完整的YBCO超导薄膜。在1.0×10-4 O2/N2气氛下制备的YBCO超导薄膜致密,YBCO（00l）峰取向明显,没有其它杂相峰,同时,转变起始温度TC=91K,转变宽度ΔTC=2K;在77K、自场下临界电流密度JC为约1MA/cm2。实验结果表明,采用硝酸盐PAD法的低温分解时间比传统的TFA-MOD法缩短9h左右,而且制备出的YBCO超导薄膜性能优良,该方法为以后的长带生产提供了一种新的制备技术。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2薄膜及其光学性能的研究

采用溶胶-凝胶法在K9玻璃上制备了均匀、透明、裂纹较少的纳米TiO2薄膜,以无水乙醇用量、涂层数、煅烧温度为影响因素,设计L9(3)4正交试验,以薄膜的透明度、微观致密程度作为评价标准,讨论了无水乙醇用量、涂层数和煅烧温度对制备TiO2薄膜光学性能的影响。用反射式椭圆偏振光谱仪测试最佳制备工艺下制得的TiO2薄膜的椭偏参数,并用Cauchy模型对椭偏参数进行数据拟合。结果表明,薄膜最优制备工艺参数为无水乙醇用量30 m L、涂层数为2层、煅烧温度为550℃;Cauchy模型能较好的描述溶胶-凝胶薄膜在300~700 nm波段的光学性能;薄膜的折射率和消光系数都有随波长增大而减小的趋势且制备的薄膜具有随着膜层数的增加,折射率增加,而最大峰值透光率、孔隙率减小的规律。     

高分子辅助沉积法制备LaNiO3外延导电薄膜

近年来LaNiO₃(LNO)作为铁电超晶格、超导异质结和催化剂材料引起了广泛关注。本研究采用简便、低成本的高分子辅助沉积法(Polymer Assisted Deposition, PAD), 在(001)取向的SrTiO₃(STO)单晶衬底上制备了导电性能优异的LNO外延薄膜, 并对其进行各种结构和电学表征。摇摆曲线半高宽为0.38°, 表明LNO薄膜结晶度良好。高分辨XRD的φ扫描进一步证实LNO薄膜在STO衬底上异质外延生长。原位变温XRD测试进一步表征了LNO薄膜的外延生长过程。结果表明, 聚合物分解之后金属阳离子在单晶基体上有序释放并外延结晶。XPS结果表明, 采用PAD制备的LaNiO₃薄膜不存在氧空位。薄膜表面光滑, 粗糙度为0.67 nm。在10~300 K温度区间内的变温电阻率表明LNO薄膜具有良好的导电性能。上述结果表明：PAD制备的LaNiO₃薄膜具有较好的综合性能, PAD在制备外延功能薄膜材料方面具有很大的潜力。     

聚四氟乙烯涂层剂成膜性能研究

聚四氟乙烯(PTFE)涂层剂用于聚苯硫醚(PPS)过滤材料整理时存在不能连续成膜并且粘结性能较差等问题,针对这一问题,在PTFE涂层剂中添加粘合剂和环氧树脂助剂,制备PTFE复合涂层剂。通过对PTFE复合涂层剂干燥后所得薄膜的力学性能、抗氧化性能以及粘结性能测试,分析粘合剂和环氧树脂对PTFE涂层剂性能的影响。结果表明:添加质量分数为20%的粘合剂和环氧树脂能使PTFE涂层剂形成连续薄膜。添加环氧树脂能增加薄膜的断裂强力,且有较好抗氧化性能。综合分析得出添加25%粘合剂/环氧树脂的PTFE复合涂层剂具有较好的粘结性能,所成薄膜有良好的力学性能和一定的抗氧化性能。     

无氟化学溶液法制备YBa_2Cu_3O_z超导薄膜

采用自主开发的无氟化学溶液沉积法在(00l)LaAlO_3单晶片上制备了YBa_2Cu_3O_z(YBCO)超导薄膜。研究了高温热处理过程中不同成相气氛和渗氧温度对YBCO薄膜结构和性能的影响。采用X射线衍射仪对薄膜进行了织构分析,通过扫描电镜和原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌。采用磁性能测试系统测量了薄膜的超导转变温度和磁化曲线。实验结果表明,在干燥的热处理气氛和400℃渗氧制备的YBCO薄膜具有更加优异的性能。     

化学溶液沉积法制备Y2O3过渡层

为了满足YBa2Cu3O7(YBCO)超导带材生产实际的需要,在金属基带和YBCO超导薄膜之间制备一层合适的氧化物过渡层显得尤为重要。以乙酸钇为原料配制前驱体溶液,采用金属盐化学溶液沉积法在织构的Ni-5%W(质量分数)(Ni-5W)带上成功制备了Y_2O_3过渡层。结果显示,氮气氛下1050℃热处理1h后,所获得的Y_2O_3过渡层具有良好的晶体织构,晶体生长取向为(100),完全复制了Ni-5W带模板的结构,为YBCO生长提供了良好的模板。在Y_2O_3过渡层上制备的YBCO薄膜表现出良好的超导性能。     

CH_3NH_3PbI_2Br光吸收层薄膜的制备

采用一步法在大气环境下制备连续的CH_3NH_3PbI_2Br钙钛矿薄膜。通过在标准前驱液[甲基溴化铵(CH3NH3Br)、碘化铅(PbI2)的二甲基甲酰胺(DMF)溶液]中添加甲基氯化铵(CH3NH3Cl)制备出了连续覆盖率高的CH_3NH_3PbI_2Br钙钛矿薄膜,并探究了退火温度对薄膜晶化过程、微结构及光吸收特性的影响。结果表明:CH3NH3Cl的添加大大影响了CH_3NH_3PbI_2Br钙钛矿薄膜的结晶过程,改善了薄膜连续性和光吸收特性。X射线衍射谱图表明,添加剂CH3NH3Cl对形成的钙钛矿薄膜成分没有影响。当退火温度为100℃时,薄膜的生长特性较好,薄膜较为致密连续,光吸收特性最好,且退火温度不影响其禁带宽度的变化,有利于其在晶硅叠层太阳能电池中的应用。     

稀土氧化物高T_c超导薄膜的AES分析

一、前言世界很多国家都在研究制备超导材料,而且发展很快。国内有十多个单位用电子束蒸发、磁控溅射等方法获得零电阻转变温度T_(R=0)>85K的超导薄膜,也有用分子束外延、化学气相沉积法制备的。一般超导临界转变温度T_C<85K,我国制Bi-Sr-Ca-Cu-O超导薄膜的T_(R=0)>111K,T_C=125K。     

高性能Y_(0.5)Gd_(0.5)BCO薄膜的研究

通过在YBCO前驱溶液中加入醋酸钆(Gd(CH_3COO)_3),使元素Gd部分取代Y,成功地制备了Y_(0.5)Gd_(0.5)BCO薄膜,该薄膜成分单一且具有很好的c轴取向.通过对Y_(0.5)Gd_(0.5)BCO薄膜和YBCO、GdBCO薄膜的超导性能比较发现,虽然Y_(0.5)Gd_(0.5)BCO薄膜的临界转变温度(T_c)(约为90.5 K)较YBCO和GdBCO薄膜有所下降,但是在65K、自场下,Y_(0.5)Gd_(0.5)BCO薄膜具有最高的临界电流密度(J_c)值,为4.87MA/cm~2.且随着外加磁场的增加,J_c值提高的较多.在3T的磁场下,Y_(0.5)Gd_(0.5)BCO薄膜的J_c值分别是纯GdBCO和YBCO薄膜的1.8倍和5.1倍.此外,替代还有效提高了薄膜的磁通钉扎力.     

化学水浴法制备In2S3薄膜的组织和性能研究

采用化学水浴(CBD)法在InCl3·4H2O和CH3CSNH2的酸性混合溶液体系中分别通过改变pH值、溶液nIn∶nS浓度比及溶液温度参数依次制备In2S3薄膜,并通过X射线衍射、扫描电镜及紫外/可见/近红外分光光度计等手段系统研究不同工艺下制备In2S3薄膜的晶相结构、表面形貌及光学性能.研究发现:溶液pH值对制备In2S3薄膜有很大的影响,在pH为1.8制备的In2S3薄膜性能较好;溶液nIn∶ns浓度比影响薄膜的致密性,在1∶4时相对较好;CBD法制备薄膜最佳溶液温度为80℃.在优化工艺参数下制备的In2S3薄膜可见光透过率在90％以上,禁带宽度为2.72eV,能够满足CIGS太阳能电池缓冲层薄膜的要求.     

低氟MOD法制备Zr掺杂YBCO薄膜的研究

在金属有机盐沉积（MOD）法制备YBCO薄膜的工艺中, 采用无F的α甲基丙烯酸铜取代原来的三氟乙酸铜, 可以降低前驱溶液中大约50%的氟含量. 研究表明, 该方法大大缩短了YBCO前驱薄膜受热分解的时间, 仅为原来的1/7. 通过XRD、SEM分析发现, 该方法可以制备成分单一、具有良好立方织构的YBCO薄膜, 且薄膜表面平整致密, 没有裂纹, 临界温度(T_c)达到了90K左右, 77K、自场下的临街电流密度(J_c)达到了2.84MA/cm². 通过在制备的YBCO薄膜中引入6mol% 的 Zr元素掺杂, 有效地提高了YBCO薄膜在外加磁场下的超导性能.