单釜连续加氢制备间氨基苯磺酸钠研究

采用单釜连续加氢反应装置,以5%Pd/C为催化剂,考察了底物间硝基苯磺酸钠浓度为30%(wt)的釜式连续加氢工艺稳定性。连续运行30 h,硝基物/催化剂(S/C)为15 000(g/g),间硝基苯磺酸钠转化率100%,间氨基苯磺酸钠色谱归一含量100%,中间态副产物未检出。连续加氢反应31~37h,催化剂活性逐渐下降,中间态副产物氧化偶氮苯磺酸钠逐渐增加,副反应主要控制步骤为氧化偶氮苯磺酸钠转化为偶氮苯磺酸钠产物的过程。     

催化加氢制备间氨基苯磺酸钠工艺的研究

本文对间硝基苯磺酸钠催化加氢制备间氨基苯磺酸钠工艺进行了探索,主要考察了反应温度、压力以及催化剂投量对加氢反应的影响。得到最佳反应温度与压力分别为100℃、1.0 MPa,催化剂最佳投量为0.5 wt%。在此条件下,对催化剂进行了5次套用,活性与选择性均无明显下降;间氨基苯磺酸钠平均摩尔收率达到了96%以上。     

磺化新工艺与设备

简要介绍了三氧化硫磺化和烘焙磺化工艺及管式磺化反应器 ,举例说明了气体三氧化硫连续生产十二烷基苯磺酸和烘焙磺化法生产对氨基苯磺酸钠的工艺过程。     

间羟基苯磺酸合成工艺研究

系统研究了以间氨基苯磺酸为原料，通过重氮化，然后在酸性条件下水解制得间羟基苯磺酸的合成工艺。考察了重氨化过程中的NaNO2用量、H2SO4用量、重氮化温度、重氮化反应时间和水解过程中水解温度、水解用稀硫酸浓度及水解时间对间羟基苯磺酸收率的影响。实验表明，最佳工艺条件为：NaNO2与间氨基苯磺酸的摩尔比为1．05：1，重簧L化用H2SO4与间氨基苯磺酸的摩尔比为2．0：1，重氮化温度9℃，重氮化反应时间2小时，水解温度80℃．水解用稀硫酸浓度10％，水解时间川、时，间羟基苯磺酸收率90.95％：     

间氨基苯磺酸的合成方法与工业生产过程

介绍了间氨基苯磺酸的用途、合成方法及其工业生产过程,并对各种合成方法的优缺点进行了比较。铁粉还原法是工业上生产间氨基苯磺酸的主要方法,但已是国家产业政策淘汰的工艺。催化加氢法作为符合绿色化学和原子经济性的技术,在合成间氨基苯磺酸的工业生产中受到极大的关注,若能提高加氢催化剂的循环使用稳定性,催化加氢工艺在合成间氨基苯磺酸的工业生产中将具有广阔的应用前景。     

苯磺酸钠的合成及中试生产

概述了苯磺酸钠的合成工艺路线。讨论了以浓硫酸或发烟硫酸作磺化剂进行苯磺化合成苯磺酸钠的工艺条件，介绍了苯磺酸钠的中试生产情况。     

苯磺酸钠的合成及中试生产

概述了苯磺酸钠的合成工艺路线，讨论了以浓硫酸或发烟硫酸作磺化剂进行苯磺化合成苯磺酸钠的工艺条件，介绍了苯磺酸的中试生产情况。     

高浓度间硝基苯磺酸钠加氢反应研究

以Pd/C为催化剂,用高浓度(50%)间硝基苯磺酸钠加氢还原制备间氨基苯磺酸钠。对加氢反应的机理进行了分析,采用高效液相色谱建立了反应过程中间体的中控分析方法,采用液相色谱-质谱联用仪对全部中间体结构进行了鉴定。结果表明:工业品原料中含有9%的对硝基苯磺酸钠异构体;反应过程中主要的副产物为氧化偶氮苯磺酸钠;当催化剂活性低时,加氢反应时间延长;主要控制步骤为氧化偶氮苯磺酸钠转化为氢化偶氮苯磺酸钠的过程。     

N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲合成的工艺研究

以DMF为溶剂,由对氨基苯磺酸钠与尿素在150℃反应得到N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲。经过实验优化,确定了最佳原料配比n(对氨基苯磺酸钠)∶n(尿素)=2.0∶1.6,最佳反应时间为9h。     

氨基磺酸系高效水煤浆添加剂合成与性能研究

为提高水煤浆添加剂的分散性,降低加入比例,针对神府煤表面性质和结构特点,以对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛为主要原料进行了三元共缩聚反应研究,探讨了不同合成条件对产物成浆性能的影响,成功合成氨基磺酸系高效水煤浆添加剂。结果表明,最佳合成条件为苯酚、对氨基苯磺酸钠摩尔比为1.8∶1,甲醛、对氨基苯磺酸钠+苯酚摩尔比为1.4∶1,反应体系p H值为9,反应温度为85℃,反应时间为5 h,添加剂加入比例为0.15%时,即可制得浓度为64%的神府煤气化水煤浆。     

高效液相色谱法测定2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度

本文采用高效液相色谱测定2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度。对试样溶剂、分析条件进行了选择。在优化条件下,标准偏差SD为0.03,变异系数RSD为0.03%。     

催化加氢法合成芳磺酸氨基化合物

阐述了W-2型兰尼镍催化剂在芳磺酸硝基化合物催化加氢还原制备芳磺酸氨基化合物中的应用。以间硝基苯磺酸的催化加氢反应为例进行试验,结果表明,在反应温度80～100℃、反应压力1MPa、反应时间3h的条件下,间氨基苯磺酸产品的含量为99%,收率可达99%以上,催化剂可以连续循环使用20次。     

脂肪族高效减水剂的合成改性研究

为淡化脂肪族混凝土高效减水剂的颜色,并保持其减水性能,用对氨基苯磺酸钠取代部分亚硫酸钠对其进行改性。正交实验表明,亚硫酸钠∶对氨基苯磺酸钠=0.24∶0.12,丙酮∶甲醛=1∶2.0,缩合时间5 h,合成产品性能最好。     

活性大红3G的合成研究

以2,4-二氨基苯磺酸钠、2,3-二溴丙酰氯和γ酸为原料,经酰化、重氮化、偶合和盐析制得活性大红3G。重点研究了两步酰化过程。通过实验得到了较完整的反应条件:酰化温度0～15℃,pH控制在5～7.5,2,3-二溴丙酰氯与2,4-二氨基苯磺酸钠的投料比是1.05∶1;2,3-二溴丙酰氯与γ酸的投料比也是1.05∶1,酰化收率达90%以上。     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92％,含量达99％,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。     

催化加氢法合成芳磺酸氨基化合物

本文阐述了w-2型兰尼镍催化剂在芳磺酸硝基化合物催化加氢还原制备芳磺酸氨基化合物中的应用。以间硝基苯磺酸的催化加氢反应为例进行实验,实验结果表明,在反应温度80～100℃,反应压力1MPa,反应时间3小时的条件下,间氨基苯磺酸产品的含量为99%,收率可达99%以上,催化剂可以连续循环使用20次。     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92%,含量达99%,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。     

相转移催化合成N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的一种新方法

用聚乙二醇 - 40 0作相转移催化剂合成异硫氰酸烯丙酯 ,不经分离直接与对肼基苯磺酸钠反应制得化合物 N-烯丙基 - N′- (氨基对苯磺酸钠 )硫脲。方法简单、经济     

N-十二烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲的合成

以十二烷基异硫氰酸酯和对肼基苯磺酸钠为原料,合成了一种新的化合物N-十二烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(DOPT),经元素分析、红外、紫外和核磁共振等测试,确定了其结构。     

溴酸盐法测定间硝基苯磺酸钠盐

溴酸盐在酸性介质中和溴化钾反应定量地析出游离溴。间硝基苯磺酸钠还原为间氨基苯磺酸后,将定量地和溴发生反应生成2,4,6-三溴-3-氨基苯磺酸。