膜拆分法分离制备手性药物

手性是自然界的一种普遍现象,天然存在的手性化合物很多,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类和蛋白质等也都是手性分子.外消旋体药物的手性拆分目前在单一手性药物的制备上仍占有极其重要的地位.手性拆分膜包括基于对映体间亲和性差异的固体膜和基于选择性萃取的液膜两大类.膜分离技术具有能耗低、易于连续操作等优点,被普遍认为是进行大规模手性拆分非常有潜力的方法之一,具有良好的应用前景.手性拆分膜技术引起了国内外研究者们的广泛关注,并成为膜学界研究的新热点.     

聚L-谷氨酸酯手性膜制备及其拆分对羟基苯甘氨酸

采用N-羧基内酸酐合成法,分别合成了不同分子量的聚L-谷氨酸甲酯、聚L-谷氨酸乙酯以及聚L-谷氨酸苄酯.将聚L-谷氨酸甲酯、聚L-谷氨酸乙酯以及聚L-谷氨酸苄酯制备成手性固膜,利用扫描电镜表征其结构.研究了不同分子量的聚L-谷氨酸酯、渗析溶剂中不同乙腈含量、原料液浓度、渗析时间、温度等对拆分对羟基苯甘氨酸外消旋体的影响.在优选的实验条件下,这些膜对对羟基苯甘氨酸的手性拆分的e.e.值可达45%以上,且聚L-谷氨酸甲酯聚L-谷氨酸乙酯聚L-谷氨酸苄酯.该研究为对羟基苯甘氨酸外消旋体的分离制备,提供了新的研究途径.     

S-布洛芬分子印迹膜的制备与手性拆分性能

采用聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜为支撑体,制备了S-布洛芬分子印迹膜,并对膜的选择结合性及手性拆分性能进行了研究。研究结果表明,S-布洛芬分子印迹复合膜对S-布洛芬具有较好的选择结合性,在膜上的结合量达到22.8μmol/g。膜的错流过滤实验表明,S-布洛芬透过膜的速率大于R-布洛芬,分离因子为1.17,这将有利于外消旋布洛芬的分离。扫描电镜(SME)也同样表明,在膜的表面涂上了一薄层印记膜。     

固膜手性拆分机理及其应用

近年来,单一对映体手性药物的制备成为药物开发的热点之一,手性拆分作为获得单一对映体的有效途径之一已被广泛应用于外消旋药物的拆分和“消旋药物的转变”过程中．此外,固膜分离已成为手性拆分方法中重要的方法之一．文章从固膜拆分手性药物的机理出发。对其相关的数学模型进行了综述,同时也对固膜在手性药物拆分中的应用及其制备方法进行了回顾．     

手性有机多孔材料的合成及其手性拆分膜研究进展

随着光学纯化合物需求的不断增加,手性分离的研究在医药、化学、生物学等领域具有重要意义.膜分离法是近年来发展的一种新型节能技术,具有连续操作、易于放大、无污染等优点,被认为是一种具有潜力的大规模拆分对映异构体的方法.大多数一维聚合物手性分离膜的选择性与通量之间呈反向关系,且耐溶剂性差,导致分离性能不稳定,通量较低.有机多...     

替考拉宁手性膜拆分对羟基苯甘氨酸的研究

以聚砜膜为基膜,大环抗生素替考拉宁作为手性选择剂,1,6-己二异腈酸酯为交联剂,采用界面聚合法,制备具有手性选择性的替考拉宁-异腈酸酯聚砜复合膜。研究优化了单体摩尔比、聚合反应时间等制膜条件,渗析分离了D,L-对羟基苯甘氨酸.当D,L-对羟基苯甘氨酸的料液浓度为0.1mg/mL时,其对映体过剩值(e.e.)可达90.5%.     

含薄荷酯的手性共轭微孔聚合物混合基质膜的制备及其对映体拆分性能

采用“自下而上”策略,成功合成了2种含薄荷酯的手性共轭微孔聚合物(CCMP).以CCMP为分散相,醋酸纤维素(CA)、乙基纤维素(EC)为基质,采用相转换法,制备了3种混合基质膜.扫描电子显微镜显示,CCMP在基质中分散均匀.在氨基酸外消旋体的对映体分离时,当分散相C_DCMP-1质量分数为4%,混合基质膜对(D,L)-苯丙氨酸的透过率为7.75×10^-9 m²/h,对映体过量为60.6%ee,表现出较高的对映体分离性能.     

无载体手性固定相拆分对映体

本文介绍了无载体纤维素三—(4—甲基苯甲酸酯)手性固定相对外消旋药物酮洛芬的拆分且就不同的柱尺寸及装填方式作了比较。为了反映无载体手性固定相的拆分能力,还将无载体柱与有载体柱、自制柱与日本柱作了比较。结果表明:无载体手性固定相对外消旋药物是有拆分能力的,只是其能力低于有载体的。若无载体手性固定相能与高新分离技术(如模拟移动床)相结合,将有望实现外消旋药物的低成本拆分。     

色氨酸在自制人血清白蛋白手性柱上的拆分及手性识别机理研究

人血清白蛋白与三氯聚氰活化的氨丙基硅胶反应,制得人血清白蛋白键合手性固定相。反相模式下,色氨酸在该手性固定相上获得理想的拆分,分离因子可达3.51,分离度达5.49。探讨了流动相p H值、有机修饰剂、柱温等对手性拆分的影响。通过前沿分析法对色谱保留机理进行了探讨。     

手性膜材料及分离机制研究进展

手性膜分离法作为一种新兴的手性分离技术,具有高效、简便、低能耗、可连续操作等特点,在手性分离领域具有巨大的潜力。但近几十年的研究表明,传统手性聚合物材料选择性差、渗透通量低、稳定性差,且难以打破选择性与渗透通量之间的制约关系。这是膜拆分性能无法大幅提高的症结所在,导致膜分离领域长时间处于发展的瓶颈期。近年来,已有许多学者针对这些问题,寻找手性位点更加丰富、稳定性更强、能够提供更多分子通道的新型材料。重点介绍了近5年来基于碳纳米材料、金属有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)、改良手性聚合物和一些其他无机材料的新型手性固体膜的合成和应用,并对这些材料的优缺点进行了总结和讨论,以期推动固体膜手性分离技术的进步。另外,还对膜分离机制的研究进展进行了总结,并特别讨论了新材料在手性膜中的作用机制,为进一步改善膜拆分性能提供理论基础。     

纳滤膜的制备方法

本文概述了纳滤膜（ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｍｅｍｂｒａｎｅ）的四种主要制备方法，并对各种方法的制膜关键作了分析。     

高效液相色谱用键合型淀粉苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及拆分性能

合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱(HPLC)手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;作为填充材料(CPMs)制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃(不能用在传统的涂覆型手性柱中)的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。     

大功率激光窗口ZnSe的制备原理及方法

比较了四种适用于作CO2激光器窗口的材料,Ge、KCl、GaAs和ZnSe,指出ZnSe是大功率激光器最理想的窗口材料,并列举了3种ZnSe的制备原理及方法,阐述了CVD方法制备多晶ZnSe的过程.     

新的逆渗透膜制备方法

大阪工业技术试验所开发出用一般单体在作为支持体的多孔膜内进行光聚合反应,来制备丙烯酸类逆渗透膜的新方法。这种逆渗透膜的除盐率比已知的丙烯酸类膜差些,但价格便宜,且耐长期使用,所以很有实用性。从含盐水溶液中除去盐所用的逆渗透膜的用量正在增长。醋酸纤维素类逆渗透膜在长期使用时其耐微生物性存在问题,而耐微生物性好的聚酰胺等缩聚类高分子膜却因     

基于L-亮氨酸手性两亲性共聚物的制备及手性识别性能研究

以L-亮氨酸(L-leu)为手性源,经酯化、酰胺化步骤制备手性单体N-甲基丙烯酰基-L-亮氨酰甲胺(MALMA),通过普通自由基聚合与聚乙二醇单甲醚1 000大分子单体(MPEGAA)共聚,制备一系列两亲性共聚物P(MALMA-co-MPEGAA)。利用核磁共振谱(1 H NMR)、红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、透射电镜(TEM)、紫外吸收及旋光仪等对聚合物的结构与形态进行表征。结果表明,制备的无规两亲性共聚物分子量分布较宽,可以在水中形成球形胶束粒子,包覆药物后粒径由包覆前的50~60nm增大到了70~75nm;胶束粒子对BOC-L-和BOC-D-苯丙氨酸具有选择性释放,具有手性识别的性能,并且随着手性基团的增多识别作用会增加,并通过核磁1 H NMR对产生手性识别的作用力进行了确认。     

嵌镶离子交换膜的研究进展 Ⅰ基本原理及制备方法

嵌镶膜是一类阴、阳离子交换单元交替排列成的离子交换膜,对它的研究有助于提高离子交换膜的分离性能及开发节能,简易的分离技术。本文介绍了嵌镶离子交换膜的结构特点,分离原理。在此基础上总结了简单物理拼合,辐照、共混、宏观嵌镶池及嵌段法制备嵌镶膜的特点及膜的性能,比较了它们的优缺点。     

分离用无机膜的制备方法及研究展望

无机膜的制备技术已得到广泛的研究,报道了许多制备方法,综合论述了无机膜的制备方法及当今主要研究热点即膜材料、膜制备等,并列举了无机膜在许多领域的应用,最后预测了无机膜制备研究的发展趋势.     

色氨酸在自制牛血清白蛋白手性柱上的拆分

利用三氯聚氰活化的氨丙基硅胶与牛血清白蛋白反应,快速而经济地制得牛血清白蛋白手性固定相。在反相模式下,将该手性固定相用于色氨酸的拆分,系统探讨了流动相pH值、柱温、有机修饰剂的种类及含量等对手性拆分的影响。色氨酸在自制牛血清白蛋白手性柱上得到了理想的拆分,分离因子可达4.33。     

镉纳米膜的电化学方法制备

采用电沉积的方法在表面活性剂与电解液的界面制备镉纳米膜,考察了温度、电压、电解液浓度及酸碱度对镉纳米膜生长速率的影响,确定了制备镉纳米膜的优化工艺条件.并结合实验结果,讨论了镉纳米膜的生长机理.     

氧化锆多孔膜和致密膜制备方法研究进展

氧化锆膜表面性质特殊,耐腐蚀和耐高温性能优异,具有良好的开发价值和应用前景．作者对氧化锆多孔陶瓷膜（平均孔径为２～１００ｎｍ）及氧化锆致密膜的制备方法进行了综述．