LED封装用有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚法,以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,以盐酸为催化剂,合成了具有高折射率的苯基乙烯基硅树脂,利用FT-IR、核磁共振、热重分析等对产物进行表征。研究了苯基含量对产物折射率的影响,将制得的苯基乙烯基硅树脂与苯基含氢硅树脂按一定比例硫化成型,制得适用于LED封装的有机硅树脂。研究结果表明:苯基用量为40.5%(摩尔百分数)时,制得的苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.5370,热稳定性良好,固化后产物的性能最佳,透光率大于90%,符合LED封装要求。     

发光二极管(LED)封装用高折射率有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚的方法,以甲基、乙烯基和苯基氯硅烷为原料合成了具有高折射率的有机硅树脂,研究了各种硅烷的配比以及水解-缩聚过程的各类实验条件对有机硅树脂性能的影响。实验结果表明,在原料一甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和一苯基三氯硅烷的质量比为1∶3.57∶9.71,水和硅烷的质量比为3.76∶1,乙醇和硅烷的质量比为0.21∶1,水解温度为30℃,扩链剂二苯基二甲氧基硅烷的比例为22%,催化剂异辛酸锌的比例为0.04%的条件下,可以合成出能够用于封装发光二极管(LED)的具有高折射率(1.5421)和优异透光率(99%)的有机硅树脂。     

水性纳米ZrO_2/环氧聚硅氧烷杂化防腐涂层的制备与性能

采用水性纳米ZrO_2溶胶与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)为原料,通过溶胶-凝胶方法,制备了水性有机无机杂化防腐涂层。实验研究了ZrO_2/GPTMS摩尔比对涂层耐盐雾性能及电化学性能的影响。实验结果表明,涂层的耐腐蚀性能随着摩尔比的增加呈现先增强后下降的趋势,其中1∶5涂层的耐腐蚀性能最强,耐盐雾时间达到1 500h,是未涂覆涂层样板耐盐雾时间的20倍左右,电化学交流阻抗为107Ω·cm2,腐蚀电流密度为5.84×10-10 A/cm2。从1∶5涂层的SEM照片发现,涂层中纳米ZrO_2粒子分散均匀,无团聚现象。另外,TG分析表明,涂层的热稳定性能随着摩尔比的增大而增加。     

UV固化环氧/SiO_2杂化涂料的稳定性与阻燃性能

以正硅酸乙酯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为原料,采用溶胶-凝胶方法制备了一系列不同摩尔比的SiO_2溶胶。将溶胶与活性稀释剂三丙二醇二丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯树脂混合得到UV固化杂化涂料。对杂化涂料的保存稳定性进行了详细分析;利用红外光谱对溶胶及涂料结构进行了表征;通过热重分析、微量量热(MCC)等测试方法研究了SiO_2含量对杂化涂层热稳定性、阻燃性能及力学性能的影响。结果表明,添加SiO_2有利于提高杂化涂层的热稳定性和力学性能。当SiO_2溶胶质量分数为50%时,杂化涂层的硬度从3H增加到6H。耐磨系数从0.0852g/100r下降到0.0606g/100r。MCC分析显示,溶胶质量分数为40%的杂化涂层热释放峰值和热释放总量较有机涂层分别下降了41.98%和41.12%,表现出良好的阻燃特性。     

UV固化环氧/SiO_2杂化涂料的稳定性与阻燃性能EI北大核心CSCD

以正硅酸乙酯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为原料,采用溶胶-凝胶方法制备了一系列不同摩尔比的SiO_2溶胶。将溶胶与活性稀释剂三丙二醇二丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯树脂混合得到UV固化杂化涂料。对杂化涂料的保存稳定性进行了详细分析;利用红外光谱对溶胶及涂料结构进行了表征;通过热重分析、微量量热(MCC)等测试方法研究了SiO_2含量对杂化涂层热稳定性、阻燃性能及力学性能的影响。结果表明,添加SiO_2有利于提高杂化涂层的热稳定性和力学性能。当SiO_2溶胶质量分数为50%时,杂化涂层的硬度从3H增加到6H。耐磨系数从0.0852g/100r下降到0.0606g/100r。MCC分析显示,溶胶质量分数为40%的杂化涂层热释放峰值和热释放总量较有机涂层分别下降了41.98%和41.12%,表现出良好的阻燃特性。     

有机硅/环氧树脂耐高温封装胶的制备

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为原料,通过水解缩聚制备出有机硅树脂,并与环氧树脂杂化,使用间苯二胺/聚酰胺作为固化剂。研究结果表明:当环氧树脂与有机硅树脂的质量比为7∶3,固化剂用量为16%时,所制备封装胶的剪切强度为17.23MPa,硬度为37.2N/mm2,与单纯的环氧树脂相比,合成的有机硅树脂能提高胶的热分解温度,表明该导热封装胶的综合性能得到提高。     

高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备及性能研究

采用钛酸四正丁酯(TBOT)、二苯基二甲氧基硅烷(DPS)为原料,分别与两种不同烷基链长度的硅烷(正己基三甲氧基硅烷(C6TMS)和十二烷基三甲氧基硅烷(C12TMS))通过水解缩聚反应,制备了两种含钛有机硅杂化溶胶BTS和CTS。实验研究了TBOT含量和烷基链长度对涂层热稳定性、耐热老化、折射率、透过率等性能的影响。结果表明,所有涂层在可见光区的透过率均在98%以上;通过调节Ti含量,BTS与CTS系列涂层的折射率分别在1.5584~1.6137和1.5721~1.6515内连续可调。热重分析与耐热老化测试结果显示,杂化涂层的热稳定性和耐黄变性能与烷基基团碳链长度成正比,与Ti含量成反比。文章还对引起杂化涂层黄变的机理进行了初步探讨。     

改性纳米氧化锆与水性聚氨酯复合涂层的防腐蚀性能

为了改进纳米氧化锆(ZrO_2)在涂料中的分散性,以丙酮为介质,用3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)对纳米ZrO_2进行了改性,并在镀锡板表面制备了改性纳米ZrO_2/水性聚氨酯(WPU)复合涂层。通过扫描电镜、原子力显微镜、红外光谱、电化学测试、盐雾腐蚀、附着力测试等技术,研究了WPU与不同含量改性纳米ZrO_2复合涂层的防腐蚀性能。结果表明:改性纳米ZrO_2的含量为0.2%(质量分数)时,在WPU中的团聚现象消失,分散性良好,该复合涂层具有优良的耐蚀性和较大的附着力。     

水性纳米Al_2O_3/聚硅氧烷杂化镁合金防腐涂层的制备及性能

以水性纳米Al_2O_3溶胶、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,采用溶胶凝胶法,制备了水性纳米Al_2O_3/聚硅氧烷杂化镁合金防腐涂层。采用电化学交流阻抗技术、动电位极化曲线等手段研究了纳米Al_2O_3/(GPTMS+MTMS)摩尔比对涂层的耐腐蚀性能的影响。结果表明,涂层的耐腐蚀性能随着摩尔比的增大呈现先增强后下降的趋势,其中摩尔比为1∶5的杂化涂层耐腐蚀性能最佳,在3.5%Na Cl溶液中浸泡75 h后的交流阻抗值为6.68×10~6Ω/cm~2,腐蚀电流密度为4.19×10~(-9)A/cm~2,比裸露AZ31B基板的腐蚀电流密度降低了4个数量级。另外,涂层的扫描电镜照片显示,纳米Al_2O_3粒子均匀分散于涂层之中,粒子与有机物粘连紧密,无明显的团聚现象。     

水性纳米Al_2O_3/聚硅氧烷杂化镁合金防腐涂层的制备及性能EI北大核心CSCD

以水性纳米Al_2O_3溶胶、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,采用溶胶凝胶法,制备了水性纳米Al_2O_3/聚硅氧烷杂化镁合金防腐涂层。采用电化学交流阻抗技术、动电位极化曲线等手段研究了纳米Al_2O_3/(GPTMS+MTMS)摩尔比对涂层的耐腐蚀性能的影响。结果表明,涂层的耐腐蚀性能随着摩尔比的增大呈现先增强后下降的趋势,其中摩尔比为1∶5的杂化涂层耐腐蚀性能最佳,在3.5%Na Cl溶液中浸泡75 h后的交流阻抗值为6.68×10~6Ω/cm^2,腐蚀电流密度为4.19×10^(-9)A/cm^2,比裸露AZ31B基板的腐蚀电流密度降低了4个数量级。另外,涂层的扫描电镜照片显示,纳米Al_2O_3粒子均匀分散于涂层之中,粒子与有机物粘连紧密,无明显的团聚现象。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2-有机硅杂化涂层材料

以钛酸丁酯(TBT)、二苯基二甲氧基硅烷(DPS)以及γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经涂膜、固化,制备了一系列TiO2-有机硅涂层材料.通过不同方法对杂化涂层的微结构、光学、热学和机械性质进行了表征.结果表明,在可见光范围内,所得杂化涂层材料的透过率在90%以上,且随着Ti含量的增加而减小.当Ti含量在10mol%～70mol%范围内,涂层折射率在1.54～1.64范围内可调.     

纳米SiO_2/改性丙烯酸树脂低表面能防污涂料

低表面能防污涂料是船舶涂料的一个重要分支。利用有机硅改性的丙烯酸树脂作为成膜物质,纳米SiO2为填料,制备了低表面能纳米复合防污涂料。考察了有机硅单体对改性丙烯酸树脂性能的影响,发现随着有机硅含量的增加,改性后的树脂粘度减小,水接触角增加。研究了氟硅烷改性纳米SiO2含量对涂层形貌和水接触角的影响。结果表明,添加少量的氟硅烷处理的纳米SiO2(1%和3%)可显著增大涂层的水接触角,提高涂层的防污性能。添加纳米SiO2浆的涂层的水接触角要高于添加接枝氟硅烷纳米SiO2的涂层,而后者要高于添加未接枝氟硅烷纳米SiO2的涂层。当纳米SiO2的添加量在1%和3%时,涂层的水接触角分别达到101.8°和103°。采用纳米浓缩浆工艺分散后的纳米SiO2可以使涂层的表面形成微米-纳米的特征形貌,从而实现防污的目的。     

苯基体系有机硅树脂封闭剂在镍金属板上的性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、有机硅树脂和冰醋酸为原料,通过共聚缩合的方法制备性能优良的苯基体系有机硅树脂封闭剂,研究了该体系中原料的配比关系对封闭剂的性能影响,对于涂覆于镍板上的封闭剂膜的硬度、耐腐蚀性等进行了分析,并用傅里叶变换红外光谱仪、电化学工作站(EIS、Tafel)、扫描电镜和热重分析仪对树脂膜进行相应的形貌和结构表征。结果表明,当TEOS与苯基三甲氧基硅烷的配比为1∶1.03,有机硅树脂占总体的2%(质量分数),二甲基二甲氧基硅烷含量为3%(质量分数),pH值为4.2时,于镍金属板上所成膜的硬度达到4H,盐水浸泡实验能达到88 h。     

一种透明环氧改性有机硅树脂的制备与性能

采用二甲基二乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为原料,经溶胶凝胶法,制备了透明的环氧改性有机硅树脂预聚物。将所得环氧改性有机硅树脂预聚物在4-甲基六氢苯酐为固化剂,二甲基苄胺为促进剂,经80℃固化1 h,120℃固化1 h,150℃固化2 h后,获得透明的环氧改性有机硅树脂固化物。研究了固化物的性能,结果表明,随着R/Si值增大,所得透明环氧树脂的透光率逐渐升高,但其硬度、玻璃化转变温度和热分解温度都逐渐降低。总体而言,当环氧改性有机硅树脂R/Si=1.6时,固化物具有很高的透光率,较好的热稳定性,可调的硬度,对基材有良好的粘接力,这表明所得环氧改性有机硅树脂有望用于光学透明器件的封装。     

纳米SiO_2/有机硅聚丙烯酸复合防冰涂层的制备及性能研究

以有机硅聚丙烯酸为成膜物质,经γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)表面化学改性后的纳米SiO_2粒子(经甲苯-2,4-二异氰酸酯活化)为无机填料,制备纳米SiO_2/有机硅聚丙烯酸复合防冰涂层。利用红外测试(FT-IR)、热失重(TGA)、扫描电镜(SEM)等研究了纳米SiO_2表面化学改性的机制,探讨了纳米SiO_2用量对涂层表面形貌、浸润性及涂层与冰层之间粘附性能的影响。结果表明,KH-570化学改性提高了纳米SiO_2在涂层中的分散性并有效地提高了涂层表面的疏水性能,当KH-570化学改性后的纳米SiO_2用量为8%时,涂层表面水的接触角为150°,呈现超疏水特性;涂层与冰层之间粘附力随纳米SiO_2用量增加呈现下降趋势,当纳米SiO_2用量为8%时,涂层与冰层之间的粘附力仅为树脂涂膜的30%左右。KH-570化学改性后的纳米SiO_2与低表面能有机硅聚丙烯酸树脂的协同效应使涂层具有了良好的疏水防冰性能。     

高折射率苯基硅树脂固化性能的研究

通过烷氧基硅烷共水解-缩合合成一系列不同乙烯基含量、苯基基团含量的乙烯基硅树脂及含氢硅树脂,并考察了铂催化剂对固化时间的影响,同时研究了乙烯基含量、含氢量与乙烯基摩尔比、苯基基团含量对硅树脂产品硬度的变化趋势。结果表明:增加铂催化剂含量可显著缩短固化时间;乙烯基含量、含氢量与乙烯基摩尔比对固化产物的硬度影响较大,乙烯基含量越高固化后硬度越大,随含氢量与乙烯基摩尔比的增大,产品的硬度先增大后减小;采用同一含氢硅树脂时,产品硬度随着苯基基团含量的增大显著提高。以期为LED封装胶的固化提供技术指导,对LED封装、有机硅树脂的应用具有重要的实践意义。     

聚酯薄膜用高韧性无底涂耐磨硅树脂的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)、苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和二甲基二甲氧基硅烷为原料,通过水解共缩聚的方法制备了高韧性无底涂耐磨有机硅树脂,并涂覆于聚酯(PET)薄膜表面,于120℃下固化。研究了各原料比例对树脂性能的影响,对树脂膜涂层的柔韧性、硬度、耐磨性及附着力进行了分析,并对树脂膜进行了红外光谱、扫描电镜和热重性能表征。结果表明:当合成树脂中TEOS与PTMOS摩尔比为0.9、KH-560占2.24%(wt,质量分数,下同)、二甲基二甲氧基硅烷用量为1.3%,硅树脂涂膜拥有较好的性能,涂膜的附着力能够达到1级、硬度到达5H、耐磨等级达到优、水接触角达到89.6°,耐80℃水煮能力较好。     

MTES含量对Al2O3/有机硅/SiO2杂化涂层性能的影响

以正硅酸乙酯（TEOS）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）、二苯基二甲氧基硅烷（DDS）和仲丁醇铝（ASB）为原料,制备Al₂O₃/有机硅/SiO₂杂化涂层,测试了涂层的物理性能、耐热和电化学阻抗,研究了MTES含量对其性能的影响。结果表明:随着MTES含量的增加,硬度和耐冲击性先增大后减小;柔韧性和附着力良好且变化不大;当n（ASB）:n（TEOS）:rn（MTES）:n（DDS）=1:3:9:1时,Al₂O₃/有机硅/SiO₂杂化涂层的耐热和耐蚀性能最佳。     

功能型LED苯基硅橡胶封装材料的研制及其性能

有机硅是继环氧树脂后成为另一种新型环保封装材料,其中加成型液体硅橡胶(LSR)是硅橡胶中档次较高的一类品种。采用氢化硅烷化法,选用苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂为主要聚合物,按一定比例在铂系催化剂作用下高温固化合成了一种功能型LED封装用双组分有机硅封装材料。通过研究各组分对其力学性能的影响,当n(Si—H)/n(Si—Vi)=1.3、w(增粘剂)=1%~2wt%及w(铂催化剂)=0.15wt%时,该苯基硅橡胶料的综合力学性能达到最佳。最佳工艺条件下制备的硅橡胶在大于400nm波长时,硅硅橡胶的透光率保持在94%以上。而且硅橡胶热失重5%的温度为456℃,热失重25%为700℃,热稳定性远远高于其他封装材料。     

乙烯基取代聚苯撑硅氧烷的热性质

以1,4-双(二甲基硅基)苯、二甲基二甲氧基硅烷和甲基乙烯基二甲氧基硅烷为原料,用Si-H/Si-OR缩聚的方法制备了一系列聚(四甲基对硅亚苯基-二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷三元共聚物(PTMPS/DMS/VMS),并用TG与DSC对共聚物的热性质进行了表征.结果表明,乙烯基能显著提高PTMPS/DMS/VMS在氮气中的热稳定性,且当DMS/VMS为50:50(摩尔比)时热稳定性最好.在空气中,引入乙烯基同样能提高PTMPS/DMS/VMS的热稳定性,但其影响比氮气中小得多.PTMPS/DMS/VMS的Tg与VMS链节含量的关系为:Tg=-56.1-0.04[VMS%],Tg随共聚物中VMS链节含量的增加而线性降低,但降低的幅度很小(不超过4.3℃).