原位法P3HT-COOH/CdS纳米复合材料的制备与表征

以二水乙酸镉(Cd(OOCCH3)2·2H2O)为镉源,硫粉(S)为硫源,二氯苯(DCB)和二甲基亚砜(DMSO)为混合溶剂,末端羧基化聚-3-己基噻吩(P3HT-COOH)为模板,原位法合成了P3HT-COOH/CdS纳米复合材料;并利用核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和荧光光谱等分析测试方法对其组成、形貌、光电性能等进行了表征。研究了不同反应温度及S/Cd摩尔比对复合材料形貌及光电性能的影响。实验结果表明,所合成的CdS纳米粒子均匀分布在P3HT-COOH/CdS复合材料中;CdS的尺寸和分布不仅受温度影响,还很大程度上受S/Cd摩尔比的影响;P3HT-COOH/CdS纳米复合材料有较强的荧光淬灭,表明CdS与P3HT-COOH之间有电荷转移。     

聚3-己基噻吩/氧化石墨烯复合材料的制备与光学性能研究

首先对氧化石墨烯(GO)进行酰氯化得到石墨烯酰氯(GO-Cl),再与3-噻吩甲酸反应形成石墨烯基噻吩(GOT),然后GOT与3-己基噻吩(3-HT)接枝共聚得到聚3-己基噻吩(P3HT)/GO复合材料(P3HT-g-GO)。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)及元素分析(EDX)对产物进行了表征。用热重分析(TGA)研究了复合材料的热稳定性。用紫外吸收(UV-vis)、荧光发射光谱(AFS)、Z-扫描技术(Z-scan)初步研究了P3HT-g-GO的非线性光学特性(NLO)。结果表明,含有5%(wt,质量分数)GO的P3HT-g-GO紫外吸收相对于P3HT发生了16nm的红移。随着GO含量的增加,复合材料容易产生荧光猝灭现象。在相同的线性透过率下,复合材料的非线性吸收系数(18cm/GW)高于纯的P3HT(10cm/GW)和GO(9.2cm/GW),说明P3HT-g-GO具有良好的NLO特性。     

Au/Fe3O4磁性纳米粒子的合成及表征

报道了一种合成具有巯基官能团修饰的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子的新方法。采用共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并在此基础上用聚(烯丙胺)溶液还原HAuCl4,制得Au/Fe_3O_4磁性核壳纳米颗粒,再用3-巯基-1-丙磺酸钠修饰Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子,最后得到具有巯基官能团稳定的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)分别对产物的微观结构及磁性特征进行表征。     

界面聚合-原位制备聚吡咯/CdS纳米复合材料及其非线性光学性能

为了提高聚吡咯(PPy)的光电性能,通过界面聚合-原位法制备了PPy/Cd S复合薄膜材料,用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、热重分析等方法对产物进行了表征。制备的PPy/Cd S薄膜结构平整,投料比对Cd S纳米棒尺度有明显影响。用紫外吸收、Z-扫描技术初步研究了PPy/Cd S的非线性光学(NLO)性质。PPy/Cd S具有明显的饱和吸收和非线性负折射。PPy/Cd S(摩尔比10∶1)薄膜的非线性折射率是PPy薄膜的2.4倍,三阶非线性极化率是PPy的2.1倍,说明PPy/Cd S薄膜具有良好的三阶NLO性能。该复合材料在光限幅等光电领域具有潜在的应用价值。     

双修饰Fe3O4/CdSe/CdS荧光磁性复合物的制备及其表征

采用共沉淀法制得Fe3O4溶胶,用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对其表面进行改性,制得有机硅改性的纳米Fe3O4磁性粒子;用L-半胱氨酸盐酸盐(L-Cys)将油相的CdSe/CdS转成水相并带上氨基的CdSe/CdS纳米晶;将其复合制备了Fe3O4/CdSe/CdS荧光磁性双功能纳米复合物颗粒。该Fe3O4/CdSe/CdS复合物颗粒平均尺寸约为40nm,饱和磁化强度为21.287A.m2/kg,该纳米粒子既具有优异的荧光特性,也具有较强的超顺磁性。     

磁热双重响应纳米Fe_3O_4/环氧树脂复合材料的形状记忆性能

以形状记忆环氧树脂EP5-60%为基体,掺杂改性磁性Fe_3O_4纳米粒子,制备了一系列磁和热双重响应纳米Fe_3O_4/环氧树脂形状记忆复合材料。红外测试表明,KH550成功改性了磁性Fe_3O_4纳米粒子,DSC测试确定热响应回复温度为80℃。当改性磁性Fe_3O_4纳米粒子质量分数为7%时,Fe_3O_4-7%/EP5-60%复合材料力学性能最佳,拉伸强度为29 MPa、断裂伸长率为37.3%。弯曲回复测试Fe_3O_4-7%/EP5-60%热响应形状记忆性能,其热响应形状记忆固定率(R_f)为99%,回复率(R_r)为97.9%。录像法记录Fe_3O_4-7%/EP5-60%磁响应形状回复过程时,25 min内能回复形变,磁响应回复率为93.3%。以上结果表明,利用Fe_3O_4纳米粒子的磁性,通过改性并控制好掺杂含量,可以制备性能较好的磁和热双重响应的纳米Fe_3O_4/环氧树脂形状记忆复合材料。     

磁性荧光双功能纳米材料Fe_3O_4/CS@CQDs的制备与表征

以化学共沉淀法制备出Fe_3O_4磁性纳米粒子,通过壳聚糖(CS)修饰制备得Fe_3O_4/CS磁性微球,再将Fe_3O_4/CS磁性微球与表面富含羧基的碳量子点(CQDs)连接,合成了以碳量子点为荧光材料的磁性荧光双功能纳米微球Fe_3O_4/CS@CQDs。经过红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、振动样品磁强计(VSM)、荧光显微镜及透射电子显微镜(TEM)对该纳米材料表征。结果表明:双功能纳米微球Fe_3O_4/CS@CQDs饱和磁化强度达到13.66emu/g,分散性良好,粒径约为45nm,具有良好的荧光性能及磁响应性,有望取代以半导体量子点作为荧光材料的磁性复合材料,在生物医学等方面得到广泛应用。     

双功能磁性荧光纳米复合物Fe_3O_4/MPTS@CdSe/CdS的制备及其表征

在水相中,采用化学共沉淀法以FeCl_3·6H_2O和FeSO_4·7H_2O为原料合成超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子,将磁性纳米粒子加入到正硅酸乙酯(TEOS)的醇水体系中,使磁性纳米粒子表面生成一层无定型SiO_2包覆层,再以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPTS)对其进行修饰,使磁性纳米粒子表面接入丰富的功能双键,与巯基乙酸、乙二胺修饰后的CdSe/CdS量子点连接,得到磁性荧光双功能纳米微球,并对其进行结构表征和性能测试。结果表明,合成的磁性纳米粒子粒径约为40nm,荧光强度约为450a.u.,饱和磁化强度为32.2emu/g。这种合成简便的磁性荧光双功能纳米材料有望在靶向治疗、免疫检测、细胞的分离和催化等领域得到广泛应用。     

Fe_3O_4-壳聚糖-胶原-纳米羟基磷灰石原位复合支架的仿生制备及表征

为了制备具有磁热效应的多相杂化纳米复合材料,以可溶性钙盐和磷酸盐作为纳米羟基磷灰石(nHAP)的前驱体、可溶性铁盐和亚铁盐作为纳米Fe_3O_4的前驱体,并结合壳聚糖(CS)和胶原(Col)两种有机基体的优越特性,通过原位复合和冷冻干燥技术,制备了纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合支架材料。通过FTIR、XRD、SEM、物理性能测试仪(PPMS)等方法对复合支架的组成、结构、形貌和磁性等方面进行表征。结果表明:纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合支架具有多级孔径结构,孔径尺寸约为100~150μm,孔隙率约为95%;低结晶度的nHAP晶体和纳米Fe_3O_4颗粒均匀分布在有机基体上;通过原位复合技术制备的纳米Fe_3O_4具有超顺磁性,随着磁性粒子含量的不断增加,磁饱和强度不断增强,饱和磁化强度为0.025emu/g。通过原位复合和冷冻干燥技术制备的多相杂化的纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合材料具有良好的磁热效应,有望在骨修复组织工程中得到广泛应用。     

PCL/Fe_3O_4磁性复合纳米纤维的结构与性能

将纳米Fe_3O_4磁性颗粒加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和氯仿溶解聚己内酯(PCL)的聚合物溶液中,通过静电纺丝制备PCL/Fe_3O_4磁性复合纳米纤维。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪、差示扫描量热分析及磁性演示对复合纤维的形貌尺寸、化学结构、热稳定性和磁性进行了表征。结果表明:所制得的磁性纳米纤维成型良好,且Fe_3O_4磁性颗粒分散在纳米纤维中,其与PCL是物理复合,复合纳米纤维具有一定的磁性,为PCL磁性复合纳米纤维的实际应用做了有益的探索研究。     

氧化石墨烯/聚苯胺/CdS复合材料的制备及非线性光学性能研究

通过酰氯化反应合成了氧化石墨烯接枝聚苯胺(GO/PANI),再以原位制备法合成了GO/PANI/CdS纳米复合材料。通过红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等方法确定了复合物的组成与结构,采用热重方法研究了材料的热稳定性。GO/PANI/CdS中CdS粒径约为4nm,热稳定性良好。采用紫外-可见光谱、荧光和Z-扫描等方法研究了材料的光学性能。结果表明:GO/PANI/CdS的禁带宽度约为2.81eV,荧光强度随着CdS含量的增加而逐渐增强。GO/PANI/CdS在532nm激光辐照下表现出更大的非线性消光系数和三阶非线性极化率虚部值。     

基于Pd/Fe3O4/rGO纳米复合材料的H2O2无酶传感器

环境监测、食品工业、临床、制药等领域对过氧化氢(H_2O_2)的快速、准确检测有极大的需求,而电化学检测方法由于灵敏度高、响应快、检测限低等特点被认为是最理想的H_2O_2检测方法.本文利用电化学沉积的方法将Pd纳米颗粒沉积到四氧化三铁/石墨烯(Fe_3O_4/rGO)纳米复合材料修饰的玻碳电极表面,形成基于新型磁性纳米复合材料的H_2O_2无酶传感器;并采用循环伏安和计时安培电流等方法对修饰电极的电化学性能进行了表征.结果表明:制备的Pd/Fe_3O_4/r GO/GCE对H_2O_2的催化还原显示出较好的电催化活性,Pd纳米颗粒和Fe_3O_4/rGO在催化H_2O_2还原的过程中表现出了良好的协同作用.测定H_2O_2的线性范围为0.05~1 m M和1~2.6 m M两段,最低检测限达到3.918μM(S/N=3).并且该传感器具有较高的灵敏度和较好的重现性和抗干扰性,具有一定的实际应用价值.     

磁性MCM-41/CdS的制备及其可见光催化性能研究

采用两步沉淀法将CdS沉积在磁性MCM-41上,制备新型磁性MCM-41/CdS复合材料。通过X射线衍射光谱(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、振动样品磁强计(VSM)等对其进行表征。以亚甲基蓝(methylene blue,简称MB)为模拟污染物,考察了磁性MCM-41/CdS复合材料的可见光催化性能。结果表明,CdS能有效地沉积在磁性MCM-41上,与CdS相比,该复合材料对MB的光催化降解效率明显提高,且可通过外加磁场进行分离。     

Bi2S3纳米晶掺杂钠硼硅玻璃的三阶非线性光学性质

利用溶胶-凝胶方法制备了1 wt%Bi2S3纳米晶掺杂钠硼硅玻璃.利用X射线粉末衍射仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS),透射电子显微镜(TEM),X射线能量色散谱(EDX),扫描模式透射电子显微镜(STEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对Bi2S3纳米晶在钠硼硅玻璃中的形貌和微结构进行了表征,同时,利用飞秒Z扫描技术在波长为770 nm对该玻璃的三阶非线性光学性能进行了分析测试.结果表明,尺寸为10～30 nm的Bi2S3正交晶系纳米晶在钠硼硅玻璃中形成,该玻璃的三阶非线性光学折射率γ、三阶非线性吸收率β和三阶非线性极化率χ(3)分别为5.90×10-16 m2/W、7.35×10-9 m/W和4.55×10-18 m2/V2.其中,该玻璃的三阶非线性极化率值比未经掺杂的钠硼硅玻璃(χ(3)=1.09×10-22 m2/V2)高出4个数量级,这表明,随着Bi2S3纳米晶的引入,该玻璃的三阶非线性光学性能将得到显著的提高.     

新型磁性离子交换吸附TiO_2@Fe_3O_4/聚吡咯树脂复合材料制备及其吸附性能

首先采用溶胶-凝胶法制备TiO_2@Fe_3O_4核壳结构的磁性纳米粒子,然后与聚吡咯(PPy)采用原位聚合法制备TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附剂。通过TEM、SEM对样品的形貌及粒径进行表征,用XRD表征分析物相,FTIR表征样品的表面性质,用VSM测定磁性能,由紫外-可见分光光度计测定吸光度,并对孔雀石绿溶液进行吸附性能测试。结果表明,PPy与TiO_2@Fe_3O_4纳米粒子复合后形貌未变,团聚现象明显改善,磁强度为5.384emu·g~(-1),具有超顺磁性。在pH=7,温度为298K条件下,用0.05g TiO_2@Fe_3O_4/PPy吸附剂对25mL 20mg·L~(-1)孔雀石绿溶液(MG)进行吸附,饱和吸附容量为312.50mg·g~(-1),且30min内去除率可达到99.1%。与活性炭相比较,TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附树脂可以进行大面积动态交换与吸附,吸附性能优于活性炭。     

功能化CdS纳米晶的合成及CdS/聚苯乙烯纳米杂化材料的研究

以氯化镉和硫化钠为原料,采用巯基乙醇为有机配体,在H2O/DMF的溶剂中,制得分散均匀且表面富含羟基基团CdS纳米晶溶液.我们使用γ-甲基丙烯氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)来修饰CdS纳米晶的表面,得到双键官能团化的CdS纳米晶.通过原位自由基聚合方法,成功地得到了聚苯乙烯基CdS纳米晶复合材料.利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见光吸收光谱仪(UV-vis)、X射线衍射分析仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、荧光光谱 (PL) 考察了CdS纳米晶及CdS/聚苯乙烯复合材料的结构和光学性能的关系规律.结果表明巯基乙醇表现出良好的光学性能,其配体不是简单的物理吸附于纳米晶表面,而是以化学键的形式和纳米晶表面镉原子相结合.相比于纯的聚苯乙烯材料,聚苯乙烯基CdS纳米晶材料表现出良好的光学和热学性能.     

静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维

采用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁,选用曲拉通X-100为分散剂,利用静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米复合材料。X射线衍射仪(XRD)验证了四氧化三铁在复合纳米纤维中的存在。同时使用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对复合纳米纤维的微观形貌和Fe3O4在纤维中的分布进行了观察,利用热重(TGA)对纳米复合材料的热稳定性进行分析;通过磁性实验分析了纳米复合材料的磁性性能。结果表明,所制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维成型良好,且Fe3O4磁性颗粒在纤维中分散均匀,其与PAN是物理复合。纳米复合材料具有一定磁性,并可由磁性颗粒的加入量进行控制。     

蒸馏沉淀聚合制备Fe_3O_4/PNIPAM多功能温敏性复合微球

通过溶剂热法合成Fe_3O_4磁性纳米粒子,利用Stber法制备了Fe_3O_4/SiO_2并将其表面功能化双键,随后以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、二乙烯基苯(DVB)和偶氮二异丁腈(AIBN)为原料,通过种子蒸馏沉淀聚合法引入一层温敏的多孔聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM),使用氢氟酸(HF)刻蚀掉中间的SiO_2层,即得到Fe_3O_4/PNIPAM纳米复合微球。采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及振动样品磁强计(VSM)对复合微球进行表征。结果表明:所得微球具有超顺磁性,在水溶液中的磁场响应性良好。     

Mn改性CdSe/CdS制备磁性荧光双功能材料及性能表征

以共沉淀法制备出表面羟基化的四氧化三铁(Fe_3O_4)磁性颗粒,通过柠檬酸(CA)修饰制备出Fe_3O_4/CA。三步法合成出具有较好荧光性能的CdSe(硒化镉)/CdS(硫化镉)量子点,并经锰(Mn)元素改性,使其具备更好的荧光特性。巯基乙酸(C_2H_4O_2S)为改性后量子点提供连接基团,经乙二胺(C_2H_8N_2)与Fe_3O_4/CA相连接。该材料经荧光分光光度计、荧光显微镜、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)的表征。结果表明:通过乙二胺的连接(静电吸附及氢键作用),经Mn改性后的CdSe/CdS量子点成功与Fe_3O_4/CA连接,形成了具备磁性荧光双功能的复合材料,饱和磁化强度达到28.86emu/g,其优秀的磁性荧光性能在药物分离、靶向治疗等方面具有很高的应用价值。     

双功能磁性荧光纳米复合Fe_3O_4/PMIDA@CdSe/CdS微粒的制备与表征

以FeCl_3·6H_2O和FeSO_4·7H_2O为原料,制得磁性Fe_3O_4纳米颗粒。利用静电吸引合成了双甘膦包裹的Fe_3O_4/双甘膦(PMIDA),使磁性微球表面连上大量的功能基团羧基,再与乙二胺通过键合使磁性微球外面修饰着氨基。将修饰过巯基乙酸的量子点CdSe/CdS与磁性微粒混合,量子点表面的羧基与Fe_3O_4表面的氨基进行连接。对其进行荧光分光光度计,透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和荧光显微镜等表征,结果表明:复合后的微球具备很好的发光性能和优越的磁性能。