高效液相色谱法测定乙二醛中甲醛的含量

经过化学衍生处理后,利用反相高效液相色谱外标法对乙二醛 微量甲醛进行定量分析。     

高效液相色谱法测定乙二醛中甲醛的含量

经过化学衍生处理后,利用反相高效液相色谱外标法对乙二醛中微量甲醛进行定量分析。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量

建立2,4-二硝基苯肼柱前衍生,高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量的方法。前处理采用四氢呋喃直接溶解涂料,过滤,取适量滤液与2,4-二硝基苯肼衍生后进行液相分析。选用Kromasil 100-5 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d,5μm）,乙腈-水（65：35,V/V）为流动相,利用二极管阵列检测器,检测波长355 nm。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.05~5 mg.L-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.2%~103.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定日化用品中甲醛的含量

建立了柱前衍生、高效液相色谱法测定表面活性剂及其制品中甲醛含量的方法。乙酰丙酮作为衍生剂,铵存在的条件下与甲醛发生反应,衍生物直接进行液相分析,乙腈/水(体积比55∶45)为流动相,流速1 mL/min。Agilent ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,在410 nm波长下进行检测。方法检出限0.002 mg/L,相对标准偏差0.73%~2.86%,回收率为97.9%~103.6%。该方法利用柱前衍生,生成稳定的黄色络合物,不需要进行萃取,操作简便、快速、准确性好。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

高效液相色谱法对白酒中甲醛含量的测定研究

甲醛本身的分子结构简单,不能够直接被反相色谱柱吸附,需要对其进行柱前衍生.本法采用2,4-二硝基苯胼作为衍生液对甲醛进行柱前衍生,生成的2,4-二硝基苯腙被反相色谱柱吸附,用水-乙腈混合溶液洗脱后,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.     

胶粘剂中游离甲醛含量的测定——高效液相色谱法

胶粘剂经过四氢呋喃提取后得到的提取液,与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙,经高效液相色谱仪测定甲醛含量。研究结果表明:该方法重现性高,在10～100 mg/kg的浓度范围内,相关系数达到0.999,加标回收率为89%～93%。     

高效液相色谱法测定聚酯纤维中甲醛、乙醛和丙烯醛含量

研究了袋子法测定聚酯纤维中醛酮类化合物,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化反应的实验条件,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定聚酯纤维中的甲醛、乙醛和丙烯醛含量的方法。聚酯纤维在袋子中加热,挥发的醛酮类物质,经DNPH衍生化后,衍生物用乙腈洗脱,洗脱液直接用HPLC法测定。该方法具有较好线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,回收率为91.0%～109.0%,精密度小于6%,该方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定橡胶中的甲醛

建立水蒸汽蒸馏法提取-高效液相色谱法测定橡胶中甲醛的方法。橡胶剪碎后,用蒸馏水浸泡24 h,然后采用水蒸汽蒸馏法提取,高效液相色谱法进行测定。考察了蒸馏时间对甲醛提取效果的影响,优化了高效液相色谱法测定的条件。水蒸汽蒸馏提取30 min可完全提取出橡胶中的甲醛,用V(乙腈)∶V(水)=60∶40为流动相、流速设为0.8 m L/min、检测波长设为350 nm的高效液相色谱条件进行测定,用该方法检测超市、批发市场及橡胶生产厂家的橡胶样品,测定得到的甲醛含量分别为27.2、28.4和30.2 mg/kg。添加8~80 mg/kg的甲醛标准液回收率为85.4%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.4%。水蒸汽蒸馏法提取-高效液相色谱法测定橡胶中甲醛,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,适用于橡胶中甲醛的测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定山茶油中麦角甾醇含量

以麦角甾醇为测定目标,建立测定山茶油中麦角甾醇的高效液相色谱法。样品经皂化提取后,采用高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为纯甲醇;流速1.0 m L/min;紫外检测器:波长282 nm;进样量20μL;外标法定量。结果表明:麦角甾醇线性回归方程为Y=31.173X+0.3008(X为标物浓度,mg/L),R2为0.99999,在0.50~10.0mg/L范围内线性良好,方法回收率为94.5%~102%,RSD为3.56%,检出限为1.0 mg/kg。本方法测定茶油中麦角甾醇含量准确、重复性好、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定橡胶制品中邻苯二甲酸二辛酯含量

建立了高效液相色谱法测定橡胶制品中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量的方法。将样品冷冻粉碎,以甲醇为萃取剂,超声萃取60 min,以乙腈/超纯水(体积比90∶10)作为流动相等度洗脱,紫外检测器波长设为225 nm。结果表明,DOP质量浓度在10~200μg·mL~(-1)范围内工作曲线具有良好的线性关系,相对标准偏差为0.10%,实际样品中DOP的平均加标回收率为98.21%~101.10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中胶原蛋白含量

采用高温酸解法对水剂、乳霜类化妆品进行前处理,经柱前衍生化法-高效液相色谱法测定样品中L-羟脯氨酸(L-Hyp)和胶原蛋白含量。化妆品样品经105℃下盐酸酸解后,以α-氨基丁酸为内标物,利用高效液相色谱法定量测定L-Hyp含量(色谱柱:Waters Xbridge C18,流速:2.0m L/min,检测波长:260 nm,柱温55℃),经换算得到样品中胶原蛋白的实际含量。色谱条件下,L-Hyp与内标物峰面积比和质量浓度比成良好的线性关系,相关系数为0.999 8。含量测定的相对标准偏差为0.06%~2.78%,加标回收率为93%~101%,精密度和稳定性良好。该方法准确可靠,适用于测定化妆品中的L-Hyp和胶原蛋白含量。     

高效液相色谱法测定萹蓄中绿原酸含量

建立了高效液相色谱测定萹蓄药材中绿原酸含量的方法,为萹蓄的合理质量控制提供依据。用伊力特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(12∶88,V∶V),检测波长325 nm。结果显示绿原酸在0.125~1.25 mg/m L范围内线性关系良好,r=0.9995(n=6),加样回收率101.0%,RSD=1.62%(n=6);3批萹蓄药材中绿原酸的含量为0.11~0.19 mg/g。绿原酸为萹蓄药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为萹蓄药材质量控制的指标性成分之一。     

高效液相色谱法测定发酵液中生物素含量

采用高效液相色谱法测定发酵液中生物素的含量.结果表明,样品浓度在5～150 μg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg·mL-1,精密度实验的RSD为0.21%,稳定性实验的RSD为6.6%,发酵液在15 h内检测结果无明显差别,加样回收率在95%～102%之间.该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于发酵液中生物素的含量测定.     

高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯含量

本文采取反相高效液相色谱法 ,用内装 5μmBOS(C1 8)为填料的 1 50mm× 4.6mm(id)不锈钢柱和紫外检测器 (波长 2 54nm) ,以甲醇为流动相 ,对百菌清试样中的六氯苯 (HCB)进行分离和测定 ,外标法定量。方法的最低检出限达 2 0 ppm左右 ,回收率 96 %～ 1 0 8%之间 ,变异系数为 0 .388% ,室间相对误差小于 1 0 %。     

高效液相色谱法测定吗啉含量

采用反相高效液相色谱法,以Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ为固定相,以甲醇／水（２５：７５）为流动相,ＵＶ检测波长为２１５ｎｍ,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。该方法简便、快速、实用。     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。