二硝基苯肼柱前衍生HPLC法测定啤酒中甲醛

本文提出了一种测量啤酒中微量甲醛含量的新方法。在实验中,首先分别将不同品牌的啤酒常压蒸馏,然后将各自所得馏分与2,4-二硝基苯肼进行化学反应。反应所得的产物是2,4-二硝基苯腙,这种物质可以用Cl_3CH提取到溶液中。应用高效液相色谱根据保留时间定性,峰面积定量,可以准确测定样品溶液中2,4-二硝基苯腙的含量,从而可以计算出啤酒中甲醛的含量。实验结果令人满意。     

胶粘剂中游离甲醛含量的测定——高效液相色谱法

胶粘剂经过四氢呋喃提取后得到的提取液,与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙,经高效液相色谱仪测定甲醛含量。研究结果表明:该方法重现性高,在10～100 mg/kg的浓度范围内,相关系数达到0.999,加标回收率为89%～93%。     

液相色谱法测定环氧乙烷和乙二醇装置中气体和液体的醛含量

衍生技术与液相色谱法相结合,将样品与过量的2,4-二硝基苯肼衍生液混合,样品中的甲醛、乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应,生成甲醛、乙醛的腙衍生物,用高效液相色谱ODS柱分离,采用DAD检测器在254nm波长下分别测量峰面积,应用标准曲线外标方法计算结果,准确定量测定样品中的甲醛、乙醛含量,解决了环氧乙烷装置反应器出口气中、乙二醇水溶液中以及环氧乙烷和乙二醇产品中的甲醛、乙醛分别定量测定的技术难题,高效、灵敏、准确。     

高效液相色谱法对白酒中甲醛含量的测定研究

甲醛本身的分子结构简单,不能够直接被反相色谱柱吸附,需要对其进行柱前衍生.本法采用2,4-二硝基苯胼作为衍生液对甲醛进行柱前衍生,生成的2,4-二硝基苯腙被反相色谱柱吸附,用水-乙腈混合溶液洗脱后,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

2,4-二硝基苯肼衍生化共振散射光谱法测定丙二醛

在pH3.8醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,丙二醛(MDA)与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生反应生成疏水性的苯腙,导致体系产生共振散射效应,体系在451 nm、493 nm处产生共振散射峰,据此建立一种用共振散射光谱测定MDA含量的方法.探讨缓冲溶液pH值及其用量、2,4-二硝基苯肼稀乙醇溶液用量和反应时间、反应温度对体系...     

丹皮酚缩-2，4-二硝基苯腙的合成与表征

利用丹皮酚和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成丹皮酚缩-2,4-二硝基苯腙,标题化合物经元素分析、红外、紫外光谱以及电喷雾质谱进行了结构表征。     

2,4-二硝基苯肼的纯化

2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine简称2,4-DNP)是检定酮醛类化合物的常用分析试剂,但市售的试剂中常含有小分子酮醛类的2,4-二硝基苯腙的杂质。因此在使用之前必须纯化。通常采用稀盐酸或乙醇重结晶纯化,本实验室试用结果不理想,我们采用乙酸乙酯重结晶获得了满意的结果。我们以进口Chinoin试剂级2,4-DNP为纯化对象。 1.稀盐酸结晶法:2克试剂用100毫升6N盐酸回流一小时,滤去少量不溶物,冷却,     

2,4二硝基苯肼衍生化甲醛条件探讨

甲醛的排放污染环境且对人体具有毒性,所以在生产和使用过程中对甲醛的检测非常重要。采用2,4-二硝基苯肼衍生化甲醛并通过高效液相色谱法检测甲醛的浓度,研究了温度、时间及醋酸盐缓冲溶液对2,4-二硝基苯肼衍生化甲醛反应及标准曲线的影响。研究发现当pH值=5,60℃水浴加热15min时线性关系较好,线性相关系数达0.998。     

樟腦油内含腦量測定的探討

測定樟腦内含脑量最常用的方法是用2,4-二硝基苯肼(2,4一Dinitrophenylhydrazine)在稀酒精溶液中与樟腦生成苯腙(Camphor,2,4-Dinitrophenylhydrazone),过濾,干燥后称重。但是拿来应用于樟脑油内含腦量的測定則不能适用,主要的困难是由于大量的油分和苯腙沉淀不易分离开来,因此大部分油分会包含在苯腙沉淀中,使沉淀粗腻成片且呈褐色,与美丽針狀金紅色的苯腙結晶迥然不同。另方面,如果采用高濃度的酒精来沉淀或洗滌,那么     

香草醛缩2，4-二硝基苯腙的合成和抑菌性研究

利用香草醛和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成香草醛缩2，4-二硝基苯腙，利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征。采用琼脂扩散法，以金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌为生物指标，研究了香草醛缩2，4-二硝基苯腙对4种菌种的抑制作用，结果表明，在一定的浓度范围内，目标产物对所受试菌种具有一定的抑制作用。     

正交试验法在高效液相色谱法测定水中甲醛含量的应用研究

利用正交试验发展一种柱前衍生后使用高效液相色谱测定水溶液中甲醛含量的重要方法。本文详细对衍生时的产生影响的因素:加热温度、加热振荡时间及2,4-二硝基苯肼用量进行了考察,利用正交试验选出其中最佳条件,实验结果表明在50℃下加热60分钟,加入0.2 m L2,4--二硝基苯肼效果最好。     

对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙合成与表征

苯腙类化合物在抗菌、抑菌等生物活性方面及光学材料领域有相当大的研究前景。通过2,4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛的亲核加成反应从而得到对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙。通过改变反应时间、反应温度及反应物料比等条件,探究出一条高产率的合成路线。研究后发现最佳合成条件为:物料比(物质的量之比)为1∶1.4、反应时间为90 min、反应温度为45℃并对化合物进行了红外、紫外表征。     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

气相色谱法测定密胺树脂中的甲醛含量

建立一种用气相色谱法测定密胺树脂中甲醛含量的方法。对提取方法和衍生条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件。将样品在70℃下浸泡2 h,在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼进行衍生反应,经正己烷萃取,用气相色谱检测。结果表明:校正曲线的相关系数为0.999 8,回收率在86%~102.5%之间,相对标准偏差为0.56%~4.05%。     

负载型PCC和PDC氧化剂的制备及对1,4-丁二醇的氧化

制备得到各种有代表性的氯铬酸吡啶(PCC)和氯重铬酸吡啶(PDC)无机载体氧化试剂,控制各载体氧化剂中氧化剂的负载量PCC为1.8 mmol/g,PDC为0.9 mmol/g,以1,4-丁二醇的选择性氧化成4-羟基丁醛为探针反应,为计算氧化效率,氧化结束后向体系内加入2,4-二硝基苯肼(DNP),得到4-羟基丁醛-2,4-二硝基苯腙(DNP de-rivative)。考察了载体、反应条件对氧化反应的影响。30℃下反应60 min,4-羟基丁醛-2,4-二硝基苯腙的收率为:PCC/活性炭73.0%,PCC/氧化铝82.0%,PCC/硅胶85.0%,PCC80.0%;PDC/活性炭62.0%,PDC/氧化铝73.0%,PDC/硅胶78.0%,PDC 63.0%。硅胶是制备负载氧化剂的优良载体,可以有效提高氧化效率。     

新型衍生化试剂1-[5-(1-(4-甲基)哌嗪基-2,4-二硝基)苯基]肼的合成及其衍生化性能

以1,5-二氟-2,4-二硝基苯为起始原料合成了标题化合物,利用IR、1HNMR及LC-ESI-MS对标题化合物进行了表征。其在0.025 mol/L HCl溶液中,40℃条件下,与对甲氧基苯甲醛反应20 min,所生成的腙衍生物用反相高效液相色谱法进行分离检测。     

气质联用法测定脲甲醛缓释肥料中的游离甲醛含量

建立了气质联用法测定脲甲醛缓释肥料中的游离甲醛含量的方法。利用2,4-二硝基苯肼对样品中的游离甲醛进行衍生化,采用全扫描方式进行气相色谱-质谱检测。在10~500 mg/L范围内,线性方程为y=29 264x+18 642,R~2=0.995,检出限为0.006 mg/L。该方法简单、准确、有效。     

HPLC法测定水性涂料中的游离甲醛含量

建立用高效液相色谱测定水性涂料中游离甲醛含量的方法。将水性涂料用水稀释并提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的游离甲醛含量。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与甲醛质量浓度在0～4.071 6μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=714.36C+25.955,线性回归系数(R2)为1,方法的检出限为0.005μg/mL。相对标准偏差为0.54%～4.72%,回收率范围在95.0%～103.3%之间。