H_2O和H_2O_2绿色制备氢氧化镍微阵列及其电化学性能研究

绿色清洁是当今超级电容器电极材料研究的主题,并且过渡金属化合物在电化学储能方面具有独特的优势。为了将二者的优点结合到一个电极上,采用H_2O和H_2O_2这两种含氧键稳定性不同的材料,在泡沫镍上水热生长出电极材料Ni(OH)_2。对该两种材料制备的H_2O-Ni(OH)_2与H_2O_2-Ni(OH)_2的结构、形貌、组成元素和电化学特性进行了分析和比较。在电流密度为3A g~(-1)时,H_2O_2-Ni(OH)_2的质量比电容为1 560F g~(-1),循环稳定性好,5 000次循环后电容保持率达90%,均优于H_2O-Ni(OH)_2的电化学性能。H_2O_2-Ni(OH)_2具有较H_2O-Ni(OH)_2生长密集、取向性优良的阵列结构,从而获得的较多活性位点和较稳定的生长形态是其优异的质量比电容和循环性能的原因,同时在电极材料的生长形态研究中提供了非常有利的形态学基础。     

阴离子表面活性剂发泡MCPA6的制备与性能表征

利用阴离子表面活性剂对单体浇铸尼龙6(MCPA6)体系进行发泡,制备具有泡孔的MCPA6,使材料轻量化。利用扫描电镜(SEM)对材料的泡孔进行观察,利用差示扫描量热(DSC)和热失重分析(TGA)表征其性能。研究结果表明:十二烷基硫酸钠(SDS)发泡MCPA6形成网络状的孔隙,显著降低了MCPA6的成型收缩率;串联的微球促进了MCPA6分子链的运动,提高了其结晶速率;同时抑制了MCPA6的六方晶系γ晶型的形成,并降低了材料的结晶度。发泡对MCPA6晶型的抑制和结晶度的降低有利于其吸收冲击能。     

纳米In_2O_3的制备与结构表征

介绍了以同纯精铟为原料,采用化学沉淀法在一定的实验条件下制备纳米级In2O3粉体的实验过程,通过XRD、TEM、BET及化学分析等多种检测及分析手段对所制得的粉体的性能进行了初步表征,结果表明:采用化学沉淀法制备的In2O3为高纯单相类球形的黄色粉末,其平均粒径小于30nm。     

α-Al_2O_3纳米粉的制备与表征

以AlCl_3·6H_2O为原料,用溶胶—凝胶法制备出Al(OH))3凝胶,反复多次冷冻离心脱水,1180℃煅烧得到纳米级α-Al_2O_3,用x射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面测定(BET)对产品进行表征,证明产品直径为93nm,并讨论了其原理。     

木质素/PVA发泡材料的制备及性能表征

目的探究木质素/PVA发泡材料的制备工艺及性能优化。方法采用控制单一变量和正交试验法对木质素、PVA溶液质量分数、甲醛、硫酸的制备工艺进行探索及优化。结果单因素试验结果显示,木质素/PVA发泡材料的最佳工艺水平,PVA溶液的质量分数为9%,木质素用量为30%(文中所提用量均表示相对于PVA的质量,下同),甲醛用量为24%,硫酸用量为39%。正交试验结果显示,发泡材料的制备工艺最优组合,PVA溶液的质量分数为9%,木质素用量为20%,甲醛用量为40%,硫酸用量为47%。FTIR结果显示,木质素与PVA在适宜的条件下发生缩醛交联反应生成木质素/PVA发泡材料,但反应程度低,以在木质素苯环5位发生的取代反应为主。SEM显示,在不考虑各因素的相互影响下,各单因素木质素用量为30%,PVA溶液的质量分数为9%,甲醛用量为24%,硫酸用量为47%时所制备的发泡材料形成了较规则、均匀分布的泡孔或数目较多的孔隙结构。结论各单因素用量对木质素/PVA发泡材料的性能有很大影响,4个因素对发泡材料性能影响的主次排序为木质素用量PVA溶液的质量分数硫酸用量甲醛用量。     

KH-570原位改性制备疏水性纳米TiO_2及其表征

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性剂,采用溶胶-凝胶法原位制备疏水性纳米TiO2。研究了KH-570添加量、盐酸添加量和反应时间对纳米TiO2亲油化度的影响,采用FT-IR、TG-DTA、XRD和接触角对疏水性纳米TiO2进行表征。结果表明:当KH-570用量为0.4mL、盐酸用量为6.0mL、反应时间为4h时,纳米TiO2的亲油化度达到61.05%;KH-570与纳米TiO2表面羟基形成稳定的化学键,疏水性纳米TiO2的接触角达119.3°,表现出良好的疏水性能。     

PMMA—SiO2原位复合材料的制备及性能研究

以甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ），正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ），甲基丙酰烯氧基丙烯基三甲氧基硅烷（ＭＰＴＭＳ）等为原料，采用紫外光引发有机加成聚合配合酸催化ｓｏｌ－ｇｅｌ过程，制备了均匀透明的ＰＭＭＡ－ＳｉＯ２复合材料，探讨了其工艺条件，用能量色散Ｘ－射线谱，元素分析，红外光谱及重分析等方法分析了复合材料的成分，取得了较为一致的结果，复合材料的可见光透过率在８０％以上，残留的紫外光引发剂在３００～４００ｎｍ之     

共沉淀法制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其磁电性能表征

通过热力学计算确定Me-NaOH-NH_3·H_2O体系中钴离子和铁离子的最佳共沉淀pH值,然后采用化学共沉淀法制备了CoFe_2O_4的前驱体粉体,再经过热处理制得纯相CoFe_2O_4粉体,并用X射线衍射仪、扫描电镜、振动样品磁强计和精密阻抗分析仪对其进行表征。结果表明,在pH值=11.4的的共沉淀条件下制备得到前驱体粉体,经400℃煅烧就已经开始形成CoFe_2O_4粉体,温度继续升高生成纯相粉体;并且样品的饱和磁化强度Ms、剩磁Mr及矫顽力Hc随温度升高先增大后减小,在500℃(接近居里温度点)附近达到最大值分别为Ms=14.40A·m~2/kg,Mr=3.15A·m~2/kg,Hc=3.22kA/m,与以往研究报道不同。     

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合膜及其性能表征

以异丙醇铝、五水硝酸锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜。通过热重分析、红外光谱分析(IR)、X射线衍射分析(XRD)、氮气吸附-脱附法、激光粒度分布仪、扫描电子显微镜(SEM)对复合膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、粒度大小、表面形貌等进行表征。结果表明,当n(Al_2O_3)∶n(ZrO_2)=1∶1时制得的复合溶胶澄清透明,粘度适中为2.6413mPa·s,且在干燥后几乎无开裂;以0.5℃/min的速率升温至1 000℃保温2h,并在69,165和365℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温并适当保温后,制得的Al_2O_3-ZrO_2复合膜表面平整光滑,热性能稳定,颗粒分布均匀,大小均一,结构致密,孔径分布窄,BJH中值为12.403257nm。     

B_2O_3掺杂Li_2O-Al_2O_3-SiO_2低膨胀透明微晶玻璃的制备及性能表征

为了降低微晶玻璃的熔化温度、改善玻璃的化学稳定性、机械性能和玻璃的熔化质量,在Li2O-Al2O3-SiO2三元玻璃系统中加入5%的B2O3。但加入氧化硼容易产生玻璃分相,生成的主晶相β-石英固溶体就会减少,引起透光性下降。作者以TiO2、ZrO2作为复合晶核剂,通过改变成核温度、成核时间、晶化温度、晶化时间,控制晶体颗粒度大小,制备出了晶粒较小、主晶相为β-石英固溶体的低膨胀透明微晶玻璃,其透过率大于80%,膨胀系数为2.0×10-6/K-1。采用差热分析仪分析了晶化前后玻璃的放热情况,用X射线衍射仪分析了微晶玻璃的主晶相为β-石英固溶体,采用SEM分析了透明微晶玻璃和半透明微晶玻璃的晶体结构。     

纳米TiO2粉体的制备与性能表征

以硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，利用盐酸溶解-氨水中和沉淀法，成功地制备了纳米锐钛矿型TiO2，并采用热重分析、X射线衍射、透射电镜等技术研究了纳米粉体材料的晶型结构和形貌特征。实验结果表明：所制的前驱体水合TiO2粉体本身已具锐钛矿型，经600℃煅烧后粉体结晶性较好仍为锐钛矿型，平均颗粒粒径大小为20nm。     

纳米Cr_2O_3粉体的制备及表征

以Cr(NO_3)_3·9H_2O、氨水和乙醇为原料,采用沉淀法在不同温度下合成了纳米Cr_2O_3粉体,并运用场发射扫描电镜、X射线衍射、热重-动态差热分析、红外光谱等手段对粉体进行表征。结果表明,Cr(OH)_3在450℃已经生成Cr_2O_3,经过800℃煅烧30min可获得平均粒径为70～100nm的Cr_2O_3粉体。     

Al_2O_3/石墨烯复合粉体的制备与表征

以天然鳞片石墨和膨胀石墨为原料,以抗坏血酸为还原剂,首先采用改进的Hummers法合成石墨烯,再利用混合化学法和水热法制备出Al_2O_3/石墨烯复合粉体材料。通过X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜等测试手段对产物进行表征,并研究了该复合粉体的吸波性能。结果表明:膨胀石墨所制氧化石墨烯的氧化程度要高于鳞片石墨所制氧化石墨烯的氧化程度。180℃下反应3h后制备的Al_2O_3/石墨烯复合材料,晶粒大小约30nm,复合程度高,后期吸波性能好。     

不同晶相Bi_2O_3粉体的制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O为主要原材料,利用共沉淀法制备α、β、γ3种不同晶相的Bi_2O_3粉末。利用X射线衍射、扫描电镜、紫外-可见光分光光度计对样品进行表征,结果表明:制备的α-Bi_2O_3粉末为长条状颗粒,β-Bi_2O_3粉末为不规则颗粒状,γ-Bi_2O_3粉末呈现为四面体颗粒。以质量浓度为10 mg/L的罗丹明B溶液为降解目标,考查不同晶相Bi_2O_3对罗丹明B的光催化降解性能,发现γ-Bi_2O_3粉末的光催化性能最佳,降解效率可达62. 5%。利用第一性原理对α、β、γ3种晶相Bi_2O_3的能带结构进行计算,计算结果表明:3种晶相Bi_2O_3的导带均主要由O 2p轨道构成,价带主要由Bi 6p轨道构成。光催化过程中,电子可从价带跃迁到导带参与化学反应,从而使罗丹明B溶液发生降解。     

形貌可控的Cr_2O_3纳米颗粒的制备与表征

室温下,将三氧化铬(CrO_3)和聚乙烯醇(PVA)在水溶液中反应合成聚合物前驱体,退火处理得到不同形貌的Cr_2O_3纳米颗粒。采用热重-差热分析仪(TG-DTA)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、粉末X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得样品进行了分析。结果表明,750℃退火后获得纯的单相Cr_2O_2纳米颗粒;通过控制PVA和CrO_3的初始反应比例,得到了球形和片状的Cr_2O_3纳米颗粒。     

基于矿渣材料的低密度发泡混凝土制备及性能研究

为了解决发泡混凝土制备过程中发泡不稳定及成型后抗拉强度不足的问题,该文通过化学发泡的方法制备了一种基于矿渣材料的低密度发泡混凝土。通过强度测试、泡沫完整性测试及微观分析,研究了泡沫混凝土的强度及体系的稳泡能力。结果表明：1)对比3种稳泡剂对体系泡沫稳定性的影响规律,可以看出动物蛋白对体系的稳定效果最佳。2)体系反应温度为50℃时,制备的发泡混凝土干密度最小,能够达到250kg/m³。3)掺入适量的催化剂可以提高体系的发泡量,同时能够降低发泡混凝土的干密度。当催化剂掺量为1%时,其制备的混凝土抗压强度为0.2MPa。     

单分散球形Y_2O_3超细粉体的制备与表征

以Y(NO3)3为钇源,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇4000为复配型分散剂,采用共沉淀法制备Y2O3粉体,考察反应温度、反应介质、复配型分散剂质量比及用量、反应物物质的量比及搅拌速率对Y2O3粒径的影响,并利用激光粒度分析、X射线衍射、透射电镜等手段对实验结果进行表征。结果表明,在反应温度低于15℃,十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇4000的质量比为1∶3,质量分数为0.4%,反应物NH3·H2O与Y(NO3)3的物质的量比为3∶1,并且快速搅拌的条件下,可获得d50为151.99 nm,粒径分布窄、均匀分散的近球形Y2O3超细粉体。     

α-Al_2O_3中空纤维支撑体的制备与表征

采用干-湿法纺丝技术制备了α-Al2O3中空纤维支撑体,系统研究了Al2O3/PESf(聚醚砜)原料比、焙烧温度、保温时间以及原料粒径等因素对支撑体结构性能的影响.优化的支撑体渗透性为4.09×10-5mol/(m2.s.Pa),弯曲强度为142.7 MPa,最大孔径与平均孔径分别为0.66μm和0.56μm.在该支撑体上合成了NaA分子筛膜,其水/乙醇分离因子>5 000,通量达7.37 kg/(m2.h).     

ZnO/Al_2O_3复合纳米颗粒的制备与表征

为研究ZnO/Al2O3复合纳米颗粒在涂料、化妆品等领域的应用,采用直接沉淀法制备了纳米ZnO,用硫酸铝水解生成的Al2O3对纳米ZnO进行了表面改性。采用IR、TEM、SEM、XRD等手段对改性前后的粉体进行表征。分析结果表明,改性后粉体颗粒的团聚现象减轻。粉体的光催化降解甲基橙的实验研究表明,改性后ZnO粉体的光催化活性明显下降,进一步证明纳米ZnO颗粒表面存在Al2O3的包覆层。     

超临界抗溶剂法纳米Al_2O_3-ZrO_2颗粒的制备与表征

以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al2O3-ZrO2复合氧化物颗粒的前驱体—纳米Al(NO3)3-Zr(NO3)4颗粒,系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响,并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究,通过焙烧前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4制得了纳米Al2O3-ZrO2球形颗粒.采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4和Al2O3-ZrO2纳米颗粒的物化性能进行了表征,初步考察了Al2O3-ZrO2纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能.研究发现,该纳米复合氧化物比用浸渍?沉淀法制得的Al2O3-ZrO2载体对活性组分Ni具有更好的分散性能,作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景.