火焰原子吸收法测定水中镁元素含量的不确定度评定

目的通过火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镁的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定。方法根据测量不确定度的评定理论,通过对实际水样的测定,分析和计算测定过程中不确定的来源。结果分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液的不确定度,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合)、样品溶液的稀释和重复测量样品等。结论计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镁的测试结果为:CMg=(0.395±0.012)mg/L,k=2(置信水平约为95%)。     

热解析—气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)中苯、甲苯、二甲苯浓度测定,由热解析-气相色谱法测定,分析苯系物浓度中不确定度的主要来源由量器、标准溶液、样品采集过程、标准曲线绘制、样品的重复测定引入。分析得出:影响不确定度分量最大的是标准曲线线性拟合过程,需考虑到吸附管本身的吸附和解析的效率、仪器条件。在未考虑吸附与解析条件下,测定的合成相对标准不确定度为0.0273～0.4322。     

应用因果分析图法评定连续流动分析过程的不确定度

以挥发酚测定过程为例,应用因果分析图法对连续流动分析过程的不确定度进行分析评定。研究表明,连续流动分析过程的不确定度主要由校准曲线绘制、样品制备和测定过程所引入。其中校准曲线绘制引入的不确定度分量最大。测定批号为200341的挥发酚标准样品,结果为:C=(0.109±0.003)mg/L(k=2,p=95%)。测定结果满足要求。     

锌试剂法测定循环水中锌离子含量的不确定度评定

采用锌试剂分光光度法测定循环水中锌离子浓度,分析了影响测定结果的各主要不确定度的来源,并对1个样品测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了评定。结果表明,该方法测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合求样品浓度和重复性测定引入的不确定度。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。     

紫外分光光度法检测地表水中石油类的不确定度评定

对紫外分光光度法测地表水中石油类浓度的不确定度进行了评定。通过分析标准溶液及其配制、标准工作曲线的拟合、样品前处理和样品重复性测定这4个主要影响测定结果的不确定度分量,计算得到测定结果的扩展不确定度。结果表明,对紫外分光光度法测地表水中石油类浓度的不确定度贡献最大的是样品前处理过程,其次为标准工作曲线的拟合。实验所测地表水中石油类浓度的不确定度为(0. 212±0. 021 8) mg/L,扩展因子k=2。     

测定水样中化学需氧量的不确定度

对化学需氧量测定的不确定度进行合理评定,应充分考虑测定过程中的不确定度来源。建立了重铬酸钾法测定水样中化学需氧量不确定度的数学模型,对组成化学需氧量的各个因子的不确定度分量进行了详尽的分析和计算。得出了本次样品CODCr的测定结果为72.2 mg/L,扩展不确定度为3.8 mg/L。     

直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定

目的用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度。结果分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078μg/g。结论直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响。     

水泥中氯离子含量测定的不确定度分析报告

依据检测方法进行实验时,检测结果的不确定度主要依据数学模型,来源于仪器、标准物质、玻璃仪器和检测过程等。此处对水泥试样氯离子含量不确定度分量进行了评定和计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0009%和0.002%(k=2)。     

混凝土外加剂中测定硫酸钠含量的不确定度评定

本文对标准检测方法混凝土外加剂中Na_2SO_4含量检测过程的模型进行分析,发现检测结果的不确定度主要来源于操作人员、使用的仪器、外界的环境条件等。对混凝土外加剂Na_2SO_4含量测定的不确定度的各个分量进行计算和评定,从而得出混凝土外加剂中Na_2SO_4含量检测的扩展不确定度,并提出在进行分析实验过程中所需要注意的一些事项,希望能提高实验的准确性。     

重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的不确定度评定

随着社会经济的发展,人们对质量意识的提高,对检测质量提出了越来越来高的要求,分析人员受到越来越多的压力,测量不确定度是表征合理地赋予被测量的分散性与测量结果相关联的参数,因此,检测实验室出具的检测报告中包括测量不确定度的信息,能充分反映检测结果的准确性、可靠性和检测人员的技术水平,本文在参考相关文献的基础上,对重氮偶合分光光度法测定水中苯胺含量的不确定度进行评定,分析了标准曲线、标准溶液、样品体积、仪器读数分辨率等因素对测量结果不确定度的影响。     

微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮检测结果的有效性评估

目的通过分析新型微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度及其影响因素,进行不确定度分析评定,从而评估该法检测结果的有效性。方法利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料的原理,采用自主研制的能够自动进样、自动计算结果、自动清洗的微量自动分析仪及其配套的分析试剂盒,对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定。结果在0.001 mg/L~0.2 mg/L浓度内呈线性关系,工作曲线为A=3.0065m+0.0049,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。采用该法测定实际水样,并对测定结果进行不确定度分析。当k=2(95%置信概率),测量结果为(0.072±0.002)mg/L。结论微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度主要来源于标准系列的配制过程。在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线。同时要控制适宜的环境温度,维护好仪器,从而减少测量不确定度,提高测量结果的准确性。合成不确定度较小,证明该仪器运行稳定,处于较好的可控状态,检测结果有效。     

分光光度法测定土壤中碘的方法改进

对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔样温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC<0.05,相对标准偏差(RSD)<10%,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对碘的质量要求,更加适合批量生产。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD<2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

高频红外碳硫分析仪对碳化硅质耐火材料中高含量碳化硅的测定

采用高频红外碳硫分析仪对高含量的碳化硅质耐火材料中的碳化硅含量进行分析。通过大量的条件实验,详尽地分析了影响测定结果的各种因素,并确定了实验的最佳条件。采用高含量的碳化硅C-2号标准样品以及碳化硅含量确定的样品1#对分析结果进行校正。分别校正后碳化硅的测定值为81.74%和81.67%。通过化学分析方法进行比对(81.70%),测定结果准确、可信。     

氚气流发生器系统同位素分馏系数实验研究

简述了同位素分馏系数的测定原理及方法、同位素分馏系数测定的条件实验、给出了不同条件下分馏系数的测量结果 ,包括温度与同位素分馏系数的关系和氚水活度浓度与分馏系数的关系,并对其测量结果的不确定度进行了评定。     

混凝土外加剂中硫酸钠含量测定的不确定度评定

通过对标准检测方法外加剂中硫酸钠含量检测过程的模型分析,检测结果的不确定度主要来源于仪器、检测环境条件、人员等。对外加剂硫酸钠含量测定的不确定度的各个分量进行了计算和评定,得出外加剂中硫酸钠含量检测的扩展不确定度。并分析实验过程的注意事项以提高实验的准确性。     

高强度不锈钢中超低硫的不确定度评定

根据实际情况及文献应用不确定度评定的理论和方法,对高强度不锈钢中超低硫的不确定度产生的原因进行分析和评定,建立不确定度评定体系和模型,确定分析结果的置信区间。本次测量高强度不锈钢中硫量测定的置信区间为:0.000 495±0.000 080。经过计算,标准物质硫的质量分数、高强度不锈钢试样的测量重复性、标准物质校准仪器的变动性以及空白值测量对不确定度的贡献大。在实际测量过程中,选用赋值准确度高的标准物质、利用标准物质校准仪器的过程、应用足够低并稳定空白值以及正确操作对准确分析高强度不锈钢中硫量至关重要。     

原子荧光光谱法在测定硫磺微量元素汞中的应用

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.0127ng/m L,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。本文对原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞的应用进行了方法总结和研究,具有较大的实用和借鉴意义。     

混凝土外加剂中测定硫酸钠含量的不确定度评定

通过对标准检测方法外加剂中硫酸钠含量检测过程的模型分析,检测结果的不确定度主要来源于仪器、检测环境条件和人员等。对外加剂硫酸钠含量测定的不确定度的各个分量进行了计算和评定,得出外加剂中硫酸钠含量检测的扩展不确定度,并分析实验过程的注意事项以提高实验的准确性。