超声波辐射合成氰酸钾的研究

以工业碳酸钾和尿素为原料、DSO为溶剂,采用超声辐照手段,对氰酸钾的合成进行了实验研究,正交实验结果表明,声强对氰酸钾含量的影响最大,其次为温度、原料配比、反应时间、溶剂配比。单因素实验表明氰酸钾含量随着声强及温度的增大而增大。在同样温度条件下,无超声辐照反应需6h含量达97%,而超声辐照仅需2h可达98%。说明超声处理可明显提高产品质量及生产效率。     

氰酸钾合成研究

以工业碳酸钾和尿素为原料,采用适宜的溶剂合成氰酸钾：通过正交试验优化了工艺条件,最佳工艺条件为,反应温度160℃、反应时间2.5h、原料配比2.5：1、溶剂配比8.0：1和搅拌浆转速280r／min,所得氰酸钾含量98.39％,收率84.17％。采用红外光谱分析确证了其结构。     

联二脲绿色合成工艺研究

以盐酸氨基脲和氰酸钠为原料,水为溶剂,室温下合成了联二脲(HDCA)。采用红外和核磁表征确认了联二脲结构,考察了反应物配比、加料顺序、 pH值、反应时间和温度等因素对产品收率的影响。结果表明:原料配比n(盐酸氨基脲)∶n(氰酸钠)=1.0∶1.5,先加氨基脲,后分批加氰酸钠,水30 mL,室温反应30 min的条件下,产品收率为95.6%。     

N-氨甲酰谷氨酸合成研究

以谷氨酸、氰酸钾为原料,脲丙酸为催化剂,经过亲核加成反应,重结晶纯化得到目标化合物N-氨甲酰谷氨酸。考察了物料配比、反应时间及温度对反应收率和产品稳定性的影响。优化反应条件为:n(谷氨酸)∶n(氰酸钾)=1∶1.2,反应温度控制在60~65℃,盐酸浓度为12 mol/L,此条件下产品的总收率达到87.0%,含量≥92.0%,产品结构经过1H NMR确认。     

亚磷酸二乙酯的合成研究

介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6～ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂用量 60～ 80ml,在此工艺条件下产品收率可达 84 5 % ,纯度大于 99%     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的合成工艺研究

以 β 萘酚为原料 ,在水 醇混合溶剂存在下 ,经亚硝化、加成、磺化制得 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸 ,考察了原料配比、混合溶剂配比、反应时间、反应温度及过滤等因素对反应的影响 ,确定了优惠工艺条件。亚硝化条件 :n(酚 )∶n(亚硝酸钠 )∶n(硫酸 ) =1∶1∶0 5 ,以 10 gβ 萘酚计 ,有机溶剂异丙醇用量 15ml,混合溶剂配比V(水 )∶V(异丙醇 ) =(1～ 1 5 )∶1。亚硝化完毕后将物料过滤 ,水洗。加成反应时间控制在 6h ,n(酚 )∶n(亚硫酸氢钠 ) =1∶2 ,碘化反应时间6h ,温度 5 0～ 6 0℃。在此条件下 ,收率达到 72 1%。     

对氯苯磺酰氯的合成研究

以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。     

溶剂法合成橡胶促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌

本工艺以二硫化碳、二丁胺和氧化锌为原料,石油醚为溶剂,以十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,在合适的温度下一步合成二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ),考察了溶剂、分散剂、原料配比,反应时间和母液套用等工艺条件。最佳工艺条件是:分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、二硫化碳的滴加时间为4h、原料配比为∶n(CS_2)∶n(二丁胺)∶n(ZnO)=1.05∶1∶0.55,在最优条件下得到的产品为白色晶体,熔点≥107℃,平均收率约100%。     

苄基异丁香酚制备工艺条件的改进

采用有机溶剂以取代水溶剂 ,并对影响反应收率及产品质量的主要工艺条件 :反应温度、物料配比、反应时间等进行了一系列试验 ,制备苄基异丁香酚最佳工艺条件为 :异丁香酚∶氯化苄∶氢氧化钾 =1∶1 0 4∶1 0 4(摩尔比 ) ,80℃反应 3 5h ,收率 90 % ,提高 6 %～ 8%。     

4-溴甲基二苯甲酮的合成研究

以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。     

氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆

研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。     

邻苯二甲酰亚胺钾催化合成（R）-碳酸丙烯酯

以尿素和（R）-1,2-丙二醇为原料、邻苯二甲酰亚胺钾为催化剂合成了（R）-碳酸丙烯酯。考察了尿醇摩尔比、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：取1.0 mol（R）-1,2-丙二醇,n（（R）-1,2-丙二醇）∶n（尿素）=1.0∶2.0（摩尔比）,催化剂用量为1.0%,反应时间为2.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达96.3%。     

脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。     

尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的中试研究

在小试基础上,对尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯进行了千吨级中试研究。中试试验结果表明,在反应温度120~180℃、反应压力30~60 kPa、反应时间2~4 h、尿素与丙二醇物质的量之比1.0∶1.5、催化剂使用量为1%(质量分数)的条件下,产品碳酸丙烯酯的收率为92%~95%。在反应过程中,催化剂采用过滤的方法回收后可循环使用;反应产物经减压精馏后,产品碳酸丙烯酯的纯度为99.5%(质量分数)以上,各项质量指标均达到了优级品的要求。     

碘化铯催化二氧化碳与甘油合成甘油碳酸酯

以不同碱金属(铵)卤化物为催化剂,考察了其在二氧化碳与甘油合成甘油碳酸酯反应中的活性。采用环氧丙烷为溶剂及耦合剂,极大提高了反应的转化率。实验结果发现碘化物具有较好的催化活性。以碘化铯为催化剂,考察了反应温度、反应时间、反应压力、反应物摩尔比和催化剂用量对反应结果的影响。在最佳反应条件下(环氧丙烷0.3 mol,甘油0.1 mol,反应温度120℃,反应时间1.5 h,反应压力3.0 MPa,催化剂用量0.15 g),甘油的转化率为86.5%,甘油碳酸酯的产率为81.6%。     

1-取代苄基-4-乙酰基-5-甲基-1,2,3-三唑的合成

以取代溴苄为原料,经取代和1,3-偶极环加成反应,得到1-取代苄基-4-乙酰基-5-甲基-1,2,3-三唑。实验表明,以无水碳酸钾为碱催化剂,乙腈和乙醇等体积混合为反应溶剂,物料配比n（取代苄基叠氮）∶n（乙酰丙酮）=1∶1.2,反应时间约为2 h,产品收率92%。目标化合物的结构得到1H NMR、MS和IR证实。     

5-甲基-4-乙酰基-1-对氯苄基-1,2,3-三唑的合成研究

以对氯苄基叠氮和乙酰丙酮为原料合成5-甲基-4-乙酰基-1-对氯苄基-1,2,3-三唑,考察了催化剂类型、溶剂、配比对反应的影响,并确定了优化的工艺条件:无水碳酸钾为催化剂,乙腈和乙醇等体积混合为反应溶剂,n(对氯苄基叠氮)∶n(乙酰丙酮)=1∶1.2,反应时间2 h。产品收率达94%,目标化合物的结构经1H NMR和IR确证。     

2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶的绿色合成

以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。     

2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的制备

以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。