二苯胺合成新工艺研究

采用磷酸芳基酯催化苯胺与苯酚合成二苯胺的新工艺，探讨了合成反应条件对二苯胺收率的影响规律。在ＨＤ９５－２用量８％，苯胺与苯酚摩尔比２∶１及反应温度３６０℃，反应时间１４ｈ的优化工艺条件下，二苯胺的收率达到５５％以上。     

硝基苯法合成4-氨基二苯胺中间体的研究

以苯胺和硝基苯为原料,在复合催化剂作用下合成了4-氨基二苯胺的中间体。对影响反应的主要因素进行了优化．其最佳工艺条件为：催化剂加入量155g,苯胺与硝基苯的摩尔比6：1,滴加时间120min,保温时间70min,反应温度75℃．硝基苯转化率99％以上,选择性达到96％以上。     

精馏优化操作对增产及节能的作用

本文就苯胺生产中精馏单元操作进行了探讨。在苯胺生产中,采用双提纯塔串联流程,能耗大幅度下降,生产能力增大一倍以上,操作简便,控制平稳,取得了显著的经济效益。     

2-甲基-4-甲氧基苯胺的合成

本文研究了在甲醇中铂炭催化氢化邻硝基甲苯,合成2-甲基-4-甲氧基苯胺。探索了硫酸浓度和反应温度对产率的影响。当硫酸的浓度为1.3 M,反应温度为40℃时,2-甲基-4-甲氧基苯胺的产率为72%,铂炭可以重复使用30次以上。     

4-甲基苯胺-2-磺酸合成研究

4-甲基苯胺-2-磺酸是合成有机颜料和染料的重要中间体。以4-甲基苯胺和浓硫酸为原料,以无毒环保的惰性介质代替有机溶剂作为分散介质,在190～220℃、6～12h、真空条件和特定结构的反应器中,进行烘焙磺化反应,合成直接得到工业级4-甲基苯胺-2-磺酸,按4-甲基苯胺计算的转化率达到96%以上,氨基化合物含量大于98%,游离4-甲基苯胺小于0.30%,不溶物小于0.10%。制备过程无工艺废水、废渣产生,简化了以往磺化产品必须碱熔水解、脱色过滤、酸化结晶、脱水干燥等工艺过程和环节,产品无多氯苯类等任何有机溶剂,可直接应用于极大部分有机颜料PR57的制备。     

2-氯丙酰基苯胺的合成

采用丙酸、氯气和苯胺,在催化剂作用下两步合成了除草剂萘丙胺中间体2-氯丙酰基苯胺,并以正交试验法优化了工艺条件,合成总收率达到80%。     

2,4,6-三氯-3-甲基苯胺和2,6-二氯-3-甲基苯胺的合成

以3-甲基苯胺为原料,磺酸占位,以盐酸和双氧水作为氯化试剂氯化,脱磺酸基得到2,4,6-三氯-3-甲基苯胺,纯度达到99%以上;以3-甲基苯胺为原料,用乙酸酐进行氨基保护,磺酰胺基占位,去乙酰基,用盐酸和双氧水氯化,最后水解得到2,6-二氯-3-甲基苯胺,纯度达到99.4%以上,总收率50%左右.所得产品通过熔点测定,核磁、红外谱图进行表征.     

弱碱性萃取/气相色谱质谱法测定土壤中的苯胺

介绍了土壤中苯胺污染物测定的前处理优化条件。证实了在弱碱性萃取的处理下,能使苯胺的回收率在现有方法的基础上提高20%以上。苯胺的检出限可以达到0.03μg/kg,实验室内的空白加标回收率在85%以上,相对标准偏差RSD在1.73%～4.1%。实际样品在弱碱性萃取的处理下同样表现出了很好的效果。     

N,N—乙基苄基苯胺合成研究

以苯胺为原料,先用乙醇作烷基化试剂合成Ｎ－乙基苯胺,研究了反应的影响因素,烷基化反应在２２０℃,物料配比为１：２,反应时间３０小时,其主要产品收率可达９０％以上,纯度可达９７．３％,进而再用苄氯作为苄基化试剂合成Ｎ,Ｎ－乙基苄基苯胺,奠基反应的影响因素,苄基化反应在６０－８０℃,物料配比为１：１,反应时间１５小时能获得最佳反应结果,主产品收率可达９０％以上,纯度可达９９％,是迄今较理想的合成路线     

1-苯基-2-吡咯烷酮的合成

以磷酸作催化剂,γ 丁内酯与苯胺反应合成了1 苯基 2 吡咯烷酮,确定了反应的最佳工艺条件:n(γ 丁内酯)∶n(苯胺)∶n(磷酸)=1 0∶1 5∶0 1,反应时间2h,反应温度为180～210℃;产物经减压蒸馏、重结晶分离提纯,过量苯胺经蒸馏、分水后回收,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1 苯基 2 吡咯烷酮收率为96 2%,质量分数99 5%;产品用元素分析、红外、核磁进行了确证。     

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了海水中Cu、Pb、Cd、Zn4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对海水的Cu、Pb、Cd、Zn进行分析,其相对标准偏差分别为5.6%、4.6%、1.80%、1.98%,而回收率分别为98.0%～105.6%、95.3%～106.5%、90.0%～107.4%和90.8%～103.5%,测定结果令人满意。     

42%甲草·乙·莠悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以正十九烷作内标,用FID检测器测定甲草胺、乙草胺和莠去津的含量。3种有效成分在同一条件下测定,甲草胺、乙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.13%、0.10%、0.12%;变异系数分别为0.59%、1.09%、1.10%;平均回收率分别为100.9%、101.9%、100.1%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998。     

中药植物战骨总黄酮的提取

用传统索氏提取法及现代提取方法——微波萃取法、超声波萃取法、内部汽化法4种不同的提取方法对战骨中的总黄酮进行了提取工艺研究。采用上述4种方法对战骨中总黄酮进行提取,并进行了后3种方法的L9(34)正交设计性实验。测定了以上4种方法的战骨提取液的总黄酮含量及回收率,并将后3种方法与索氏提取法进行比较。结果表明,微波萃取法、超声波萃取法、内部汽化法的最优方案的收率分别为2.07%,1.90%,1.78%,平均回收率分别为100.60%,105.12%,99.92%,相对标准偏差分别为1.40%,1.47%,1.16%。索氏提取法提取的收率为0.95%。现代方法的收率均高于传统索氏提取法。     

GC-MS联用技术分析厚朴挥发油化学成分

采用GC-MS联用技术,结合程序升温保留指数,对湖南和四川两个产地的厚朴(分别简称湘朴和川朴)挥发油成分进行分析。共定性出111种挥发油化学成分,湘朴为89种,川朴为88种,分别占二者挥发油总含量的87.74%和92.72%,共有组分66种。厚朴的挥发油主要成分为桉叶醇及其同分异构体。湘朴与川朴挥发油中,α-桉叶醇的含量分别为7.91%和13.34%,β-桉叶醇的含量分别为23.88%和15.75%,γ-桉叶醇的含量分别为10.60%和9.68%。湘朴和川朴挥发油成分中含各自的特有组分,分别为23种和22种。二者挥发油成分在化合物含量和种类上存在较大差别。     

4.8%鱼藤酮·辣椒碱悬浮剂的高效液相色谱分析

建立HPLC法测定4.8%鱼藤酮·辣椒碱悬浮剂中鱼藤酮与辣椒碱含量.采用XDB-C18柱分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min.外标法定量分析.结果表明:鱼藤酮与辣椒碱的线性相关系数分别为0.9998和0.9999.中间精密度分别为0.15%和1.96%,平均回收率分别为101.16%和102.01%.     

草甘膦钾盐原药的合成及可溶粒剂的研制

对高含量草甘膦钾盐合成工艺进行了研究,确定直接反应法是生产草甘膦钾盐原药的合适方法。即通过95%草甘膦原药和粉状氢氧化钾混合均匀,加水搅拌使其反应,温度控制在30～90,所得产物进行冷却烘干即为高含量的草甘膦钾盐原药。该方法已申请国家发明专利(申请号:200610154745.9)。试验证明,70%草甘膦钾盐可溶粒剂的配方组成为草甘膦钾盐原药90%、助剂X–15 4%、黏结剂P 3%、稳定剂N 1%、有机硅消泡剂0.5%、硫酸铵1.5%。所制备的可溶粒剂各项技术检测指标合格,制剂性能优良。     

Comparative study of the performance of conventional and column flotation when treating coking coal fines

Investigations were carried out on coking coal fines by conventional cell and column flotation techniques. The effects of different operating parameters were evaluated for both conventional and column flotation. The coal fines were collected from Bhojudih washery, India. These coal fines averaged 24.4% ash, 19.8% volatile matter and 53.8% fixed carbon on a dry basis. A commercial grade sodium silicate, light diesel oil and pine oil were used as depressant, collector and frother respectively. The flotation performance was compared with release analysis. The conventional flotation results indicated that a clean coal with 14.4% ash could be obtained at 78.0% yield with 88.4% combustible recovery. The ash of the clean coal could be further reduced to 10.1% at 72.0% yield with 85.6% combustible recovery by using column flotation. The column flotation results were close to those obtained by release analysis.     

烟用香精中致香成分的气质联用定性定量分析

采用微量液-液萃取法及气相色谱/质谱法对某种烟用香精的香味成分进行分离和鉴定,确认了其中的29种成分,并用峰面积归一化法测定了各种成分的百分含量,其主要成分为:柠檬烯(1.7255%)、薄荷醇(6.7434%)、丁子香酚(22.7645%)、反石竹烯(15.5365%)、α-啤酒花烯(1.8804%)、硬脂酸乙酯(41.8219%)等,相对标准偏差在3.44%~10.32%之间。结果证明,该方法是烟用香精质量控制中的一种快速、准确的分析方法。     

芫荽根部芳香成分研究

为了使香菜根部得到有效利用,对香菜根部的香气成分进行了研究.采用水蒸气蒸馏方法对新鲜芫荽(香菜,Coriandrum sativum L.)根部的香气成分进行了提取,以0.304%收率获得了挥发油,用GC-MS方法对挥发油成分进行了分析,分析结果显示了共检测出66个成分,解析了占挥发油90.022%的39个成分,其中醛类49.422%,醇类18.868%,酯类6.481%,烃类5.249%.含量最多的是糠醛(23.050%),2-亚甲基环戊醇(14.389%)和2-十二烯醛(12.953%).由此,首次明确了黑龙江产香菜根部的香气成分.     

深山含笑和乐昌含笑叶片挥发油的成分分析及性能测定

采用超临界二氧化碳萃取法提取深山含笑和乐昌含笑叶片挥发油,应用GC-MS技术测定挥发油的成分并对其DPPH自由基清除能力和还原能力等抗氧化指标进行测定.结果表明:深山含笑萜类为35.35%,酯类为15.12%,醇类为9.09%,其余37.02%为萜烯类含氧衍生物.乐昌含笑萜类为28.49%,酯类为11.12%,醇类为1.94%,其余54.55%为萜烯类含氧衍生物.两种含笑叶片挥发油质量浓度为50mg/L时DPPH自由基清除能力达到饱和,且挥发油质量浓度越大还原能力越强.通过与常用抗氧化剂进行比较,发现两种含笑叶片挥发油的抗氧化能力均强于植酸PA、没食子酸丙酯PG和抗坏血酸Vc.