顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

目的：建立米格列醇中4种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈）残留量的分离定量方法。方法：采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果：4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论：本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。     

香附挥发油的提取和GC/MS分析

采用中药专用提取剂(PR溶剂)超声波振荡从香附中提取挥发油，用GC/MS法测定其化学成分和相对含量，主要成分为 α-可巴烯（1.97%）、香附烯（15.73%）、α-红没药烯（2.14%）、α-古芸烯（1.29%）、2-甲氧基-8-甲基-1,4-萘二酮（4.01%）、β-蛇床烯（17.99%）、氧化-α-依兰烯（3.00%）、4,4α,5,6,7,8-六氢-4α,5-二甲基-3-(1-甲基乙烯基)-2(3H)-萘酮（8.11%）、α-香附酮（26.15%）、长叶松香芹酮（1.11%）等，这些含量较多的成分占香附挥发油总量的81.50%,为建立香附挥发油质量标准提供了科学依据。     

新加坡职业技术教育考察报告

新加坡职业技术教育考察报告苏泽民（江苏省机械工业厅邮编２１０００８）应新加坡国家经济发展局（ＥＤＢ）人力开发署和职业技术教育总局（工艺教育学院ＩＴＥ）的邀请，机械部国际合作司和教育司组织上海、天津、四川、广东、江苏、沈阳等省市机械工业厅、局主管教育的...     

新疆没药挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材没药挥发油成分，运用气相色谱-质谱联用技术，结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析，共鉴定了42个成分，占挥发性物质含量的87.46 %。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量。萜烯类及其衍生物占较大比例，主要有：α -香柠檬烯(12.52 %)、β-蛇床烯（8.75%）、β-红没药烯（10.03%）、2-羟基-2,4,6-环庚三烯-1-酮（6.25%）等。     

F-22成功投放小口径炸弹

美国空军F-22“猛禽”隐形战斗机联合试验队的测试人员，在加利福尼亚州爱德华兹空军基地，首次成功实施小口径炸弹（SDB）投放试验。据悉，未来F-22隐形战斗机正式获准携带小口径炸弹执行实战任务之后，载弹量将一举增加为目前的四倍。     

香樟木质部挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用固相微萃取技术（SPME）吸附香樟木质部挥发性成分,结合气相色谱-质谱（GC/MS）进行化学成分的分离和鉴定,同时比较不同色谱柱对分离效果的影响。结果表明：采用弱极性DB-5MS色谱柱共分离出51个组分,解析出43种挥发性成分,占总峰面积的97.04%,分离效果和所得的峰形较好于DB-WAXetr色谱柱。鉴定出含量较高的成分有：左旋-α-蒎烯（4.57%）、莰烯（2.14%）,双环[3.1.0]-4-甲基-1-异丙基-2-己烯（4.16%）、β-蒎烯（2.3%）、邻异丙基甲苯（2.15%）、D-柠檬烯（7.49%）、桉叶油醇（13.85%）、樟脑（38.71%）、(R)-4-萜品醇（1.74%）、α-松油醇（2.40%）、黄樟素（2.96%）、α-荜澄茄油烯（4.36%）、1-石竹烯（1.92%）等。该方法可为香樟材在医药、食品和化学工业等方面的进一步开发和利用提供参考。     

LC-MS/MS分析血浆中脂肪酸及代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定血浆中脂肪酸花生四烯酸（AA）及其代谢产物13-羟基十八碳烯酸（13-HODE）和9-羟基十八碳烯酸（9-HODE）的方法。采用Strata-X固相萃取柱净化，BEH C18色谱柱分离，以乙腈 水为流动相，流速0.2 mL/min，等度洗脱；电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式定量。结果表明，3种物质在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.994 2~0.996 0；低、中、高3个加标水平的平均回收率为97.42%~101.46%；日内相对标准偏差为2.72%~6.11%，日间相对标准偏差为3.87%~6.39%；AA、13-HODE和9-HODE定量限分别为0.5、0.5、1.0 μg/L。该方法简单、灵敏、快速、可靠，可用于血浆中脂肪酸及其代谢产物的检测分析。     

SR－71黑鸟飞机

SR－71“黑鸟”（BlackBird），美国空军高空高速侦察机。飞行高度达到30000米，最大速度达到3．5倍音速，这称之为“双三”。因此SR－71比现有绝大多数战斗机和防空导弹都要飞得高、飞得快，因此出入敌国领空如入无人之境；在以色列上空侦察以色列核设施时，以军F－14战斗机向它发射了AIM－9“响尾蛇”空空导弹，但是导弹飞得却还比SR－71慢。[第一段]     

国外先进飞机的数字化生产方式

数字化生产方式是以数字化为基础，以项目为龙头，构建全球性虚拟企业，组成最优能力中心，增强了项目和企业的灵活性和敏捷性，是解决机构调整的行之有效的方法和途径。国外在飞机制造业应用三维数字化技术大至可分为三个阶段：部件数字样机阶段（1986～1992），全机数字样机阶段（1990～1995），数字化生产方式阶段（1996～2005），美国联合攻击战斗机（Joint Strike Fighter，JSF）的生产实现了数字化生产方式。     

煤基低黏度茂金属聚α-烯烃基础油性能对比研究

采用气相色谱（GC）、热重分析法（TGA）、加压差示扫描量热法（PDSC）、凝胶色谱法(GPC)、旋转氧弹法等表征方法分析煤基低黏度茂金属聚α-烯烃(mPAO)的性能，并与对比样长链α-烯烃合成PAO进行对比。结果表明：煤基mPAO的黏度指数最高达到了147，黏温性能优于对比样；倾点普遍比对比样低6 ℃，低温动力黏度和低温泵送黏度也都小于对比样,表明煤基mPAO具有更好的低温性能；两者闪点相当，都在310 ℃开始快速热降解，煤基mPAO具有更高的完全分解温度；长链α-烯烃合成PAO具有更低的挥发度和更短的氧化诱导期，化学稳定性优于煤基mPAO。     

核电厂功能安全描施完整性标准与笫3方验证——1．切尔诺贝利核堆爆炸事故后果的21年之争

针列切尔诺贝利核事故，1986苏联公报归罪于“违规操作”，而1996乌克兰报告则突出“设计问题”，争论反映了甲方乙方的利害；中突。2006国务院核安全局长再评的要点是：“安全第一，消除恐核心理”。本文根据IEC61508—1998与GB／T20438—2006《电气、电子、可编程控电子系统安全措施》的哲学来说明“安全第一，消除恐核心理”，指出常规仪器与控制（I＆C）标准（GB系列）及其测试（Testing）列核电虽非充分，却是必要，而第3方的测试-验证-合格-许可程序及测试平台建设是避免事故与；中突的基本法规。     

干扰素和维拉帕米逆转乳腺癌细胞耐药作用的研究

目的：研究α-干扰素和维拉帕米对体外培养的乳腺癌细胞多药耐药的逆转作用。方法：MTT法检测各实验组细胞存活率，计算IC50、耐药倍数和逆转倍数；流式细胞术定量检测细胞表面P170的表达。结果：α-干扰素与维拉帕米联合应用使乳腺癌细胞耐阿霉素（ADM）的IC50降低为0．32μmolL-1，优于单用维拉帕米（1．23μmolL-1）、α-干扰素（2．29μmolL-1），逆转倍数由7．25和13．49提高到51．88；且P-170表达均有大幅度下降。结论：单独用α-干扰素、维拉帕米均可达到部分逆转乳腺癌耐药细胞（MCF-7／ADR）对ADM的耐药的作用，二者联合使用效果更强。     

新苯并噻唑偶氮类显色剂BTAR光度法测定微量铁

研究了新显色剂5-（6-溴苯并噻唑-2-偶氮）-2,6-二羟基苯甲酸（BTAB）与铁的显色反应及高纯石英砂中微量铁的测定。在pH=6．2的醋酸盐缓冲体系和溴代十六烷基吡啶溶液（CPB）存在下,BTAB与Fe（11）形成1：2的红色配合物,在566．0nm处有最大吸收,稳定常数为5．10×10^9,摩尔吸光系数为1．185×10^4L／（mol·cm）,铁含量在0～2．54μg／mL内符合朗伯-比耳定律,建立了一种新的Fe（II）的测定方法。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定高纯石英砂中微量铁。     

差热分析与核磁共振研究β-环糊精包合物

采用差热分析（DTA）和核磁共振（NMR）对β-环糊精包合物进行研究，从体系焓变和质子化学位移的不同层面，探讨了有关实验现象，阐述了其成因，确认了包合物的形成。     

液-液萃取/气相色谱-质谱法快速测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取,提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%,精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单,检测成本低且灵敏度高,成本低,选择性好,适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。     

螺旋钉及其滚模的设计与加工

螺旋钉及其滚模的设计与加工段德荣（太原工业大学）王效苏（晋达新产品研制厂）１前言与普通圆钉相比，螺旋钉的机械强度高、紧固力大、跌落强度高，因此在包装、造船、家具、装璜等领域获得愈来愈广泛的采用。所谓螺旋钉，就是在圆柱形的钉坯表面滚制出螺旋形的沟槽而成...     

周边视觉天地线显示仪的研制

周边视觉天地线显示仪的研制＊郭晓维汪岳峰牛燕雄（军械工程学院石家庄０５０００３）于立身（空军航空医学研究所北京１０００３６）０引言飞行中空间定向障碍是战斗机发生飞行事故的一个重要原因。随着战斗机性能的提高,由这个原因发生的飞行事故有上升的趋势［１］。...     

1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析

为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱（HPLC）和电喷雾质谱（ESI-MS）技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明：在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。     

茎用莴苣花挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

用同时蒸馏-萃取装置提取茎用莴苣花的挥发性物质，测得茎用莴苣花挥发油的含量为5.65%，用GC/MS法从茎用莴苣花挥发油中分离并确定出37种化学成分，占挥发油总量的80.66%。用峰面积归一法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。主要成分有：正十六酸（24.03）%、十四酸（6.44%）、6，10，14-三甲基-2-十五烷酮（4.30%）、壬醛（4.54%）、蒽（4.26%）、苯乙醛（4.25%）。     

6种手性化合物在自制的直链淀粉-三[（s）-α-甲基苄基氨基甲酸酯]手性固定相上的直接拆分

本文在自制的涂敷型直链淀粉-三[（s）-α-甲基苄基氨基甲酸酯]手性固定相上对反-2,3-二苯基环氧乙烷、托葛尔碱、苯偶姻、喹禾灵、戊唑醇、禾草灵等6种手性化合物进行了手性拆分。同时在流速0．5mL／min,检测波长254nm条件下,系统考察了多种色谱模式（正相、反相和极性有机相）下流动相组成对6种化合物手性分离的影响。化合物2、3和6获基线分离,化合物1、4和5获部分分离。