辣椒碱类物质的荧光检测方法研究

建立了对辣椒碱和二氢辣椒碱及总量进行快速测定的荧光分析方法。在Ex均为282nm,Em分别为313nm和352nm,光电管负高压为400V下,辣椒碱及二氢辣椒碱含量在2.0~12.0μg/mL范围内其标准曲线方程为:I1=6.8883C1-4.1840,I2=4.802C2+6.345,R2分别为0.9997和0.9976,线性关系良好。对样品进行总碱含量测定,精密度RSD为1.82%,回收率为103.5%,检测结果与HPLC-UV接近,能满足一般定量检测的需要且操作简便。     

辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定

辣椒素的化学组成主要为辣椒碱和二氢辣椒碱.辣椒碱具有镇痛、消炎、促进食欲、改善消化、抗菌、杀虫及对神经递质的选择性等药理作用.辣椒碱可以治愈和缓和一些难治愈慢性神经疼痛,可为这些疾病的治疗提供一条新的途径,是一个很有发展潜力的药物 [5] 本文采用高效液相色谱法,通过对流动相、检测波长等分离条件的优化,建立了辣椒素的分析方法.经实验证实,本方法操作简单、重复性好、准确度高,可以对辣椒素的工业化生产提供帮助 [3-4].方法回收率90%～92%,相对偏差:2.5%.相关系数:r=0.9956.     

毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。色谱条件是:75 μm× 57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20kV,温度25℃,0.5 psi进样5s,检测波长200 nm。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9949),检出限为0.60～1.20 μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%。     

毛细管电泳法分离9种磺胺类药物

本研究建立了毛细管电泳法分离磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲噻二唑和磺胺间二甲氧嘧啶的方法,测定了滴眼液和兽药药粉中相关磺胺类药物成分含量。毛细管为熔融石英毛细管(75/365μm,40/47cm),运行缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5),电压8kV,柱温为20℃,检测波长210nm。9种磺胺类药物分离效果良好。在5～60μg/mL浓度范围内,磺胺类药物峰高和浓度的线性关系良好,相关系数R为0.9922～0.9990。测定滴眼液中磺胺醋酰钠含量以及药粉中磺胺氯哒嗪钠的含量,与标示量基本相符。该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于磺胺类药物含量的测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定Fenton反应产生的羟基自由基及其清除作用

建立一种毛细管电泳法测定羟基自由基的方法。Fenton反应产生的羟基自由基氧化二甲亚砜(DMSO)生成的甲醛,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生生成相应的腙(HCHO-DNPH),以30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)~20mmol/L四硼酸钠溶液(pH 9.47)为操作缓冲溶液,8m in内DNPH和HCHO-DNPH可获得良好的分离。通过测定HCHO-DNPH的峰面积可间接定量羟基自由基的产生量。拟定的方法测定几种羟基自由基清除剂的IC50,对于抗氧化剂的筛选具有一定的应用价值。     

毛细管电泳-质谱联用法测定葡萄酒中8种有机酸含量

应用毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)联用法同时测定葡萄酒中草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸8种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管（50 μm×80 cm）中,以40.0 mmol/L醋酸铵（用1.0 mol/L醋酸调至pH 4.5）为缓冲溶液,30%异丙醇（含3.0 mmol/L氨水）为鞘液,分离电压25.0 kV,各组分在15 min内得到完全分离。草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸的线性范围分别为1.0~300.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0、2.0~600.0、5.0~1 500.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0和5.0~1 500.0 mg/L;检出限分别为0.2、0.05、1.0、0.5、1.0、0.3、1.0、1.0 mg/L;8种组分的加标回收率为87.6%~98.2%;相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.6%之间。     

乙肝疫苗中 HBsAg的高效毛细管电泳分析

采用高效毛细管电泳定量分析了利用基因重组技术生产的乙肝疫苗中乙肝病毒表面抗原（HBsAg）。缓冲溶液为50mmol/LpH8.6的硼酸-氢氧化钠混合溶液，其中加入10mmol/LK2SO4和4g/L聚乙二醇，以抑制蛋白质在毛细管壁上的吸附。分离电压为17kV，检测波长为200nm，每次分析时间为6min。HBsAg标准曲线的线性范围为10～400ug/ml，检出限为5ug/mL。     

离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法。方法:以物质的量浓度为3.2 mmol/L的Na₂CO₃和物质的量浓度为1.0 mmol/L的NaHCO₃为淋洗液,以物质的量浓度为50 mmol/L的硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 5-250柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果:亚硝酸盐:线性范围0.05 mg/L～2.0 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率为97.33%～98.67%,RSD为0.6%～1.2%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L;硝酸盐:线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,相关系数0.999 3,样品加标回收率为95.44～97.04%,RSD为0.5%～0.7%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。结论:该方法灵敏、快捷,能够用来同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,适用范围广。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法对砷形态分析

建立了使用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)对5种形态的砷化合物砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、三价砷(As3+)、二甲基砷(DMA)和一甲基砷(MMA)进行形态分析的实验方法。结果表明,使用摩尔体积比为4:1的50mmol/L H3BO3~12.5mmol/L Na2B4O7混合溶液作为缓冲溶液,在p H值为9.1,分离电压为18KV的实验条件下分析结果最为理想。5种砷化物的峰面积相对标准偏差(RSD)在5%以内,检出限(3S/N)为1.6ug/L~3.1ug/L。应用该方法成功地对虾肉中的砷化物进行了分析,回收率为88%~112%。该方法具有分析速度快、灵敏度高等优点,可用于虾肉样品中砷元素的形态分析。     

毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的无机阳离子

建立了毛细管区带电泳法间接测定七种无机阳离子的方法,考察了背景溶液pH值、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响.以10mmol/L咪唑-4mmol/L酒石酸(pH=5.5)为背景,在15kV、214nm的条件下,对红细胞消化液中K+、Mg2+、Ca2+和zn2+进行了定性、定量分析.回收率在96%～104%之间,线性相关系数均在0.9990以上,迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.76%和2.83%,日间相对标准偏差分别低于0.85%和3.69%.本方法弥补了原子吸收法不能同时测定细胞内多种离子的不足,有望成为测定细胞内离子含量的检测方法之一.     

ANALYSIS OF CAPSAICIN AND DIHYDROCAPSAICIN IN HOT PEPPERS BY ULTRASOUND ASSISTED EXTRACTION FOLLOWED BY GAS CHROMATOGRAPHY–MASS SPECTROMETRY

A simple method for the analysis of capsaicin and dihydrocapsaicin in peppers by ultrasound assisted extraction (USAE) followed by gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) has been developed. USAE conditions were optimized by experimental design in order to maximize analyte extraction. A full factorial design involving extraction variables such as solvent (ethanol and water), extraction time (5–25 min), extraction temperature (25–50 °C), sample amount (0.25–0.5 g), and ultrasound amplitude (40–80%) was applied. The most significant conditions for capsaicinoid extraction by USAE were solvent type, extraction time, and sample amount. The obtained results were compared with other extraction methods: the official Soxhlet method and a previously reported solid phase microextraction method. Results showed that the extraction efficiency with the application of USAE (98%) was as good as that obtained with Soxhlet and the precision of recovery was less than 5%; in addition, the extraction time was decreased from 5 h to 25 min. The GC-MS analytical method was linear in the range 10–100 μg/mL for capsaicin and dihydrocpsaicin with correlation coefficient r = 0.998 and peak area variability of ～1% for both capsaicinoids. The method was applied to the analysis of 11 varieties of hot peppers cultivated in México. A large concentration range for capsaicin (101–6800 μg/g) and dihydrocapsaicin (110–2736 μg/g) was found in these pepper samples.     

离子色谱法测定香菇中的亚硫酸盐

建立了香菇中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。选用高容量的IonPac AS19型阴离子分离柱,经过优化后选用20mmol/L NaOH为淋洗液。样品经过超纯水浸提后,经0.45μm滤膜过滤后进样分析。此方法的线性范围为:0~5.0μg/mL,回归方程为:y=0.1469x,相关系数r为0.9994,相对标准偏差为0.9%～2.1%(n=7),检出限为:0.03μg/mL(S/N=3)。样品的加标回收率在97.0%～102.0%之间。该方法快速、准确度高,具有一定的实用价值。     

毛细管电泳pH碱修饰在线富集方法检测唾液中吗啡类毒品

本文建立了吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的毛细管电泳pH碱修饰在线富集方法,并进行了方法学考察.采用pH 3浓度为100mmol/L的磷酸盐缓冲液(含20％甲醇和5％异丙醇)作为背景缓冲液,0.2psi压力下引入3s含12.5％氨水的甲醇:水(50:50)混合溶液,10kV电压下电迁移进样99s,最后施加25kV电压进行...     

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差（RSD）均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值（10μg/L）。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。     

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。     

水源地5种阴离子的同时测定

建立用单柱阴离子色谱测定水源地水中的F~-、CI~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、NO_3~(-)5种阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35 mmol/L NaCO_3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在11min内完成5种阴离子的测定。该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差2.18%～4.33%),回收率为93%～109.5%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

测定矿泉水中的氯离子和硫酸根离子

建立用单柱阴离子色谱测定矿泉水中的氯离子和硫酸根离子的方法。采用NJSA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO_3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在13min内完成矿泉水中Cl~-和SO_4~(2-)的测定。该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率为96.6%～100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

Determination of carnosic acid and carnosol in Rosmarinus officinalis L. by high-performance capillary electrophoresis

Carnosol and carnosic acid in Rosmarinus officinalis L. were separated by high-performance capillary electrophoresis using a 50?cm capillary, a 12?mmol/L 80:20 pH 9.9 borax:methanol buffer using 25?kV of applied voltage at 30°C with detection at 280?nm. Rosmarinus officinalis L. was extracted with methanol with ultrasound at 170?W and 50?kHz for 20?min. The precision, repeatability, and recovery of the method were evaluated. The calibration relationships for carnosol and carnosic acid were y?=?2.331x?+?5.92 from 0.01 to 0.160?mg/mL and y?=?7.980x?+?4.32 from 0.005 to 0.080?mg/mL, respectively. The established method allows the separation and quantification of carnosic acid and carnosol in R. officinalis from various locations in China.     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。