柱前衍生反相高效液相色谱法测定干酪中生物胺的含量

用所建立的反相高效液相色谱-荧光检测法测定干酪中的生物胺。采用的色谱柱为HP Hypersil ODS柱(125mm×4．6mm×5μm);荧光检测激发波长为340nm,发射波长为450nm;洗脱程序为梯度洗脱,流速为1．0ml/min。干酪样品经邻苯二甲醛柱前自动衍生,能使组胺、酪胺、腐胺、尸胺、色胺在15min内得到良好分离,并且各生物胺浓度在0．01～25mg/L时其浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比为3计)为0．005～0．01mg/L。样品加标各生物胺的回收率为92．6%～107．4%。该法快速准确、简便灵敏、分离度高,能够满足干酪中生物胺的检测要求。     

两种柱前衍生RP-HPLC法测定酱腌菜中生物胺的比较

本研究分别采用4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称FNBT衍生法)和丹磺酰氯柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称DNS-Cl衍生法)测定酱腌菜中生物胺含量,并比较这两种方法对酱腌菜中8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)检测的差异。结果表明,在浓度范围1~100mg/L内,两种方法对8种生物胺的检测呈现良好的线性相关性,相关系数R~2均大于0.999,FNBT衍生法的检出限(0.016~0.071mg/L)优于DNS-Cl衍生法(0.066~0.191 mg/L)。方法的精确度试验表明:FNBT衍生法的加标平均回收率(92.87%~100.18%)略优于DNS-Cl衍生法的加标平均回收率(83.52%~102.33%),两种方法的测量精密度RSD%均小于5%。DNS-Cl衍生法衍生试剂消耗大、操作繁琐,对生物胺检测的灵敏度低,而FNBT衍生法衍生试剂消耗少、操作简便、快速、灵敏度及准确性更高,适用于大批量食品中微量生物胺的快速、准确分析。用两种方法检测酱腌菜中8种生物胺的含量存在显著差异(p0.05)。     

反相高效液相色谱-柱后衍生法分析检测鱿鱼中的生物胺

建立了水产品中多组分生物胺的反相高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法。采用荧光试剂邻苯二甲醛（OPA）为柱后衍生化试剂,在Capcell Pak MG-C18色谱柱上,通过梯度洗脱使酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、精胺和亚精胺等7种生物胺得到良好分离,在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关（R^2〉0.999）。在水产品中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为88.3%～110.1%,相对标准偏差RSD小于10%。结合水产品的感官鉴定、pH值和TVBN值测定等方法检测水产食品的新鲜程度,分析了鱿鱼在不同保藏温度、保藏时间下的生物胺种类及含量的变化。其中胍丁胺和尸胺在鱿鱼的保藏过程中发生最显著变化,可以作为其质量变化的参考指标。     

我国传统干酪中生物胺含量检测分析

通过反相高效液相色谱法对来自内蒙古、新疆、西藏、云南、北京市场共17种中国传统干酪样品生物胺含量进行了分析。结果表明,反相高效液相色谱法能准确地测定干酪中生物胺含量;在全部干酪样品中,8种生物胺含量大小不一,生物胺总量在1.30～41.27 mg/kg范围内,均低于国家标准规定要求,其中有14个样品的生物胺总量低于10 mg/kg,第10号干酪生物胺含量为41.27 mg/kg,为所有样品中含量最高,其次为第1号样品和第9号样品,分别为18.48 mg/kg和10.35 mg/kg。相关性分析结果显示,色胺与苯乙胺,腐胺与尸胺、酪胺、亚精胺,组胺与精胺,酪胺与精胺之间在0.01水平上具有显著相关性。     

柱前衍生RP-HPLC测定杨树花中氨基酸含量

【摘要】目的 建立一种采用柱前衍生-反相高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法 以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生, 采用高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果 21种氨基酸线性范围为0.0019～2.7000 μmol?mL－1, R2均＞0.9990; 21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.25％～100.04%之间、RSD 为0.57％～2.73％(n=6), 水解氨基酸的平均加样回收率在90.21％～100.01％之间、RSD 为0.52％～2.32％(n=6)。结论 该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽, 适合杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。     

高效液相色谱快速测定干酪中5种生物胺的改进方法

利用RP-HPLC、采用荧光／二极管陈列检测器对干酪中生物胺进行测定,并建立了改进的快速分析方法。以三氯乙酸、无水乙醇或甲醇为溶剂提取样品中的生物胺,邻苯二甲醛衍生后乙酸乙酯萃取衍生产物,HPLC分析时甲醇-KH2PO4为流动相等梯度洗脱,流速0．8mL／min,可用紫外检测器检或荧光检测器检测。分析结果确认,三氯乙酸提取是快速、高效的提取方法,二种检测器均能满足生物胺的分析;采用乙酸乙酯对衍生产物的萃取,可有效的解决滤膜对衍生产物的截留问题,同时除去干扰物质。     

葡萄酒中8种生物胺的RP-HPLC检测方法的研究

使用丹黄酰氯对目标生物胺进行柱前衍生,采用WATERS Atlantis dC18色谱柱(4.6×150mm ID,5μm),以乙腈和水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.6mL/min,采用UV紫外检测器,柱温为30℃,检测波长254nm,对8种生物胺进行分离分析。结果显示,回收率超过88%,最低检测限为0.01mg/L～0.1mg/L,保留时间和峰面积相对标准差低于2%。     

柱前衍生法检测香菇酱中甲醛

建立了一种快速测定香菇酱中甲醛的高效液相色谱法.样品经过乙腈-衍生液萃取,萃取时间1 h,萃取温度60℃.取离心后的上清液及用乙腈重复萃取下层溶液,合并定容,过0.22μm滤膜,用高效液相色谱仪分析.色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈:水(体积...     

一种新的柱前衍生RP-HPLC法分析酱腌菜中的生物胺

以4-fluoro-3-nitrobenzo-trifluoride(FNBT)为衍生剂,N,N-diisopropylethyl-amine(DIPEA)为催化剂,建立了一种新的柱前衍生-反高效液相色谱检测法(RP-HPLC)同时测定酱腌菜中的8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)。采用硼酸盐缓冲溶液为衍生介质,在60℃下衍生反应30 min,使用C18色谱柱分离,以乙腈和超纯水为流动相梯度洗脱,流速1.00m L/min,紫外检测波长242 nm。在0.5~100 mg/L浓度范围内,8种生物胺呈现良好的线性相关(r2≥0.999),方法的检出限(LODs)为0.013~0.053 mg/L,定量限(LOQs)为0.044~0.176 mg/L,加标平均回收率为93.47%~99.87%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~3.67%。采用该方法对26种市售酱腌菜中的生物胺进行了分析,发酵型酱腌菜中的生物胺总量范围为40.57~692.82 mg/kg,非发酵型酱腌菜中的生物胺总量范围为9.86~270.93 mg/kg。发酵型酱腌菜中8种生物胺单体的平均含量均高于非发酵型酱腌菜。该方法简单、准确和可靠,可适用于酱腌菜中生物胺的快速分析。     

柱前DCI衍生-固相萃取-高效液相色谱法快速测定干酪中的6种生物胺

研究了利用RP-HPLC对干酪中6种生物胺进行测定,分别采用三氯醋酸、高氯酸、盐酸、无水乙醇、无水甲醇作为提取溶剂对干酪样品中的生物胺进行提取,经丹磺酰氯(DCI)柱前衍生后,利用固相萃取装置萃取生物胺衍生产物,然后上机检测,采用乙腈-超纯水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,利用荧光检测器进行检测.结果表明,采用浓度为0.1 mol/L的盐酸作为干酪中生物胺的提取试剂比其他4种溶剂更为适宜;固相萃取步骤的引入对进一步富集,纯化衍生产物起到了重要作用;干酪中的6种生物胺在25 min内被快速检出,6种生物胺的整体回收率较高,相对标准偏差(RSD)为1.7％～6.7％,最低检出限0.0037～0.0182 mg/L.该方法是一种针对干酪中6种常见生物胺的快速高效的检测方法.     

Distribution of Biogenic Amines and Polyamines in Cheese

ABSTRACT Biogenic amines and polyamines were measured in unripened cheese and 4 types of ripened cheese. The study included cheeses produced from both pasteurized and raw milks. All amines were lower in unripened than in ripened cheeses. The amine contents varied among different types of ripened cheese, within the same type of cheese, and also within the parts of cheeses. The main amines in ripened cheeses were tyramine, cadaverine, and putrescine. The highest concentration of tyramine was found in hard-ripened raw-milk cheeses, while blue cheese had the highest level of cadaverine. Unripened cheeses could be considered as well-tolerated products for histamine- and tyramine-sensitive individuals, whereas the wide variability in biogenic amines makes it difficult to generalize this consideration for all ripened cheeses.     

PITC柱前衍生-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离氨基酸和生物胺

建立柱前衍生-反相高效液相色谱,同时测定黄酒中17 种氨基酸及7 种生物胺含量的方法。采用异硫氰酸苯酯柱前衍生试剂,采用Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）分析,以乙酸钠溶液和乙腈溶液混合液进行梯度洗脱,在254 nm波长处进行氨基酸和生物胺的含量分析。氨基酸和生物胺在2.0～500 mg/L和0.5～125 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,平均回收率在86.44%～99.75%之间,相对标准偏差在0.31%～3.53%之间;检出限为0.02～0.25 mg/L,定量限为0.25～4.50 mg/L。方法线性范围广、准确性高、稳定性好,适用于黄酒中氨基酸及生物胺的检测。     

Determination of Biogenic Amines in Herby Cheese

Herby cheese (Otlu peynir) is widely produced and consumed in eastern parts of Turkey, and is generally made from sheep milk. The biogenic amines and organic acids content, microbiological, and chemical properties of Herby cheese were determined on 30 samples obtained from retail markets in East Anatolia Region, Turkey. The most important biogenic amines were tyramine (range 18.0–1125.5 mg kg^?1), followed by cadaverine varied from not detected to 1844.5 mg kg^?1. Histamine content generally was found higher than 100 mg kg^?1. The concentration of amines in some cheeses was much higher than the toxic dose limits. Generally, total amine content was found high in samples that had high nitrogen fraction and organic acids value. Levels of biogenic amines were significantly correlated with the organic acids of Herby cheese. The basic organic acid was found the lactic acid ranging from 585.4 to 26480.3 mg kg^?1, followed by butyric acid varying between 314.8 and 7329.6 mg kg^?1 values. Lipolysis and nitrogen fraction were determined high in ripened Herby cheese samples. Coliform counts of samples showed lower than 100 cfu g^?1 in the samples. Significant (p < 0.01) positive correlation was observed between acetic acid and phenylethylamine, putrescine, cadaverin, histamine, and tyramine.     

高效液相色谱法检测牙鲆体内的生物胺

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了牙鲆体内的多种生物胺.以邻苯二甲醛(OPA)为柱后荧光衍生剂,通过Capcell Pak MG C18色谱柱的梯度洗脱,将酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、亚精胺和精胺等7种生物胺进行良好分离.测试结果表明,7种生物胺在0.05～30mg/L的范围内线性良好,相关系数都在0.999以上...     

高效液相色谱法同时测定糯米酒中17种氨基酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)用以测定糯米酒中的17种氨基酸。采用OPA试剂柱后衍生,RP-HPLC经梯度洗脱后检测糯米酒中17种氨基酸的含量。结果表明,该方法测定17种氨基酸的线性相关系数R在0.9990～0.9998,平均回收率为94.5%～98.7%,精密度RSD为0.51%～1.90%。该方法专属性强、操作方便、灵敏度高,可用于糯米酒和花雕酒等黄酒中17种氨基酸含量的检测。     

Profile of Biogenic Amines in Goat Cheese Made from Pasteurized and Pressurized Milks

ABSTRACT: The formation of biogenic amines in goat cheese can be prevented through ensuring hygiene in raw materials and during manufacture, thereby avoiding potential decarboxylating microorganisms. High-pressure treatment may be used to inactivate microorganisms and is a potential alternative to pasteurization. This treatment could provoke higher proteolysis than pasteurization, leading to a higher availability of biogenic amine precursors. We compared the biogenic amine profile throughout the ripening of goat cheese made from pressurized milk with that obtained from pasteurized milk. Results indicate that the profile of biogenic amines is very similar for both cheeses. Tyramine was the prevailing amine in both cheeses, followed by cadaverine, putrescine, and histamine.     

处理发酵剂对促熟干酪中生物胺和游离氨基酸的影响

以0、30、60、90 d促熟干酪中生物胺（组胺、色胺、苯乙胺、尸胺、酪胺）和游离氨基酸含量为指标,研究了添加复合处理发酵剂对干酪产生游离氨基酸和生物胺量的影响。结果表明：不同处理发酵剂添加量对各种生物胺产生的影响不同;添加处理发酵剂干酪中生物胺和游离氨基酸含量增加,其含量随着复合处理发酵剂添加量增加而增加。