高速逆流色谱法分离花椒生物碱

采用高速逆流色谱法分离花椒中的生物碱。逆流色谱条件:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,仪器转速800r/min,检测波长254nm,上样量800mg。在此条件下,一次分离得到组分A(130mg)和组分B(15mg),经薄层色谱定性分析为生物碱,HPLC测定组分A和B的纯度分别为92.8%、85.4%。     

高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究

建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1 000 m L逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45 m L/min,上样量600 mg,经过一次分离纯化(40 min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280 nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254 nm和500 nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20 m L/min,上样量900 mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280 nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254 nm和500 nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。     

高速逆流色谱分离铁皮石斛中芥子酸的研究

运用高速逆流色谱技术从铁皮石斛中分离制备出芥子酸,为石斛属内首次分离得到。分离采用的溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶3∶7,体积比),上相做固定相,下相做流动相,流速2 m L/min,转速800 r/min,检测波长280 nm。单次进样石斛提取物200 mg,分离出纯度为93.11%的芥子酸20.34 mg,固定相保留率46.67%。体外抗氧化结果显示,芥子酸有较强的DPPH自由基清除能力,IC50为0.046 mg/m L。     

溶血磷脂酰乙醇胺硅胶柱色谱纯化技术研究

探讨了溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)硅胶柱色谱纯化的可行性。通过选择,确定以硅胶为固定相、氯仿-甲醇(体积比2∶1)为洗脱液,进行LPE纯化工艺优化。得到的最优工艺条件为:上样量1∶40(样品质量与固定相质量比),上样液质量浓度30 mg/m L,洗脱流速2.5 m L/min;在最佳工艺条件下,最终LPE产品纯度为99.05%,回收率为88.69%。研究为进一步探讨工业化制备LPE提供了基础数据和理论支撑。     

高效液相色谱法测定酪蛋白组分

以Sino Chrom 300A C8柱为分离柱,对高效液相色谱法测定酪蛋白组分进行了研究。结果表明,以水(含0.1%TFA)和乙腈(含0.1%TFA)分别为流动A相和B相,采用3号梯度洗脱程序,在流速1m L/min、柱压12.3MPa、柱温40℃、检测波长214nm、自动进样4μL条件下,αs-CN、κ-CN、β-CN被有效分离,峰面积稳定性好,加样回收率高;当αsCN、κ-CN、β-CN的浓度分别为3.75g/L、3.85g/L和1.3g/L时,峰面积与进样量呈良好的线性关系。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

制糖工艺助剂聚甘油脂肪酸酯的HPLC-ELSD耦合ESI-MS法分析

利用电喷雾质谱(ESI-MS)及高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法分析聚甘油酯的组成及含量。以聚甘油与脂肪酸乙酯为原料,先采用碱催化酯交换法制备聚甘油酯,然后再用ESI-MS法在正离子模式下定性分析,最后通过HPLC-ELSD法进行定量分析及HPLC-ESI-MS法对所建立的分析方法进行验证。所建立的色谱条件为:C8色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为75℃,气体流速为2.0L/min,增益为1,按峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明,精制后的样品主要由单酯、二酯、三酯和四酯组成;当原料摩尔比为1∶1时,单酯为主要组分,其含量占56.47%~80.79%;当原料摩尔比为1∶2时,二酯为主要组分,其含量占51.63%~68.21%;所建立的方法简便、灵敏度高、准确、重现性好。     

HPLC法测定橙子中L-抗坏血酸含量的研究

建立高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法对橙子中L-抗坏血酸进行含量测定研究。20 g/L偏磷酸溶液作为橙子中L-抗坏血酸的提取剂,超声5 min提取。液相色谱柱采用Inertsil ODS-3C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25~℃,0.05 mol/L磷酸溶液-甲醇(90∶10)作为流动相,流速0.800 m L/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸标准品以不同浓度进样,获得标准曲线Y=60 408.6x+38 583.7,相关系数R~2=0.999 6;在1μg/m L~50μg/m L范围内L-抗坏血酸有良好的线性关系;检出限为0.5μg/m L;精密度相对标准偏差RSD=0.67%。     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。     

花蛤中糖胺聚糖的分离与结构鉴定

目的:以花蛤为提取原料,用多酶水解法提取花蛤中糖胺聚糖,利用红外光谱法对提取物中的硫酸软骨素的结构进行分析。采用超高效液相色谱与电喷雾-质谱联用技术对糖胺聚糖类组分进行研究。方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm);保护柱ACQUITY UPLC BEH Amide Van Guard(2.1 mm×5 mm,1.7μm);流动相乙腈-水(体积分数0.2%冰醋酸)的体积比为75∶25;流速0.1 m L/min;进样20μL。结果:超高效液相色谱-电喷雾-质谱法可快速定性分离糖胺聚糖组分。结论:本实验为糖胺聚糖化合物的结构鉴定提供了一种有效的分析方法。     

离子色谱技术及其在食品分析中的应用

对离子色谱技术及其在食品分析中的最新应用情况,包括对无机阴、阳离子,有机物如有机酸、胺、植酸、酸等的分析,作了较详细的评述.     

大蒜中有效成分检测方法的研究进展

大蒜中有效成分主要为大蒜素和蒜氨酸,最为常用的检测方法为气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和气相色谱-质谱连用法,另外还有一些技术如红外光谱、核磁共振和紫外光谱、荧光光谱等作为辅助手段,使大蒜中有效成分的检测方法更为完善。     

气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰的比较

对气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰进行了比较,液相色谱法的平均回收率为98.7%,变异系数为3.0%,标准曲线相关系数为0.9999,各项指标均高于气相色谱法,且重复性好、方法稳定.     

Combination of chromatographic techniques for the analysis of complex deodoriser distillates from an edible oil refining process

An analytical procedure, combining adsorption and size-exclusion chromatography, for the accurate quantification of the main groups of compounds present in complex deodoriser distillates, has been developed. Silica columns were used to quantify two fractions differing in polarity. The nonpolar fraction contains hydrocarbons, alkyl esters and triglycerides. The polar fraction includes partial glycerides, fatty acids and sterols as the main groups. Further separation of both fractions by size-exclusion chromatography, allowed separation and quantification of the main groups of compounds. Additionally, a detailed quantification of the specific compounds of interest present in the fractions could be further achieved by gas chromatography after adding adequate internal standards. The need for application of the procedure to complex deodoriser distillates is justified.     

色谱法分析食品中的有机酸

简要介绍色谱法分析食品中有机酸的研究进展,并作一综述。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

食品中甜蜜素含量测定

采用气相色谱法测定食品中甜蜜素含量,实验研究了硫酸的用量、亚硝酸钠的用量、不同沉淀剂、不同提取剂等样品前处理方法对甜蚤素检测的影响;采用顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量,探讨了盐析剂．气液相比、平衡温度、平衡时间及搅拌速度等气液相平衡条件的选择,实验结果表明甜蜜素的标准溶液在0．1-0．4μg／1范围内具有很好的线性关系和较低相对标准偏差。     

番茄籽油的脂肪酸及甘油酯组成分析

采用柱层析、气相色谱法和薄层层析法 ,研究了国内常见的几种番茄籽中油脂含量、脂肪酸组成和甘油酯的结构 .番茄籽油含油率为 2 0 %～ 2 3 % ,不饱和脂肪酸质量分数在 70 %以上 ,其中必需脂肪酸———亚油酸质量分数为 50 %以上 .番茄籽油是一种优质食用油 .     

三甲基吡嗪纯度标准物质的研制

目的建立三甲基吡嗪纯度标准物质的定值及不确定度评定的方法。方法通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、红外光谱法(fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)和核磁共振法(nuclear magnetic resonance,NMR)对样品进行了定性分析。采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)和气相色谱火焰离子化检测器(gas chromatography flame ionization detector,GC-FID)2种方法确定主成分含量。水分、挥发性有机溶剂与无机元素杂质分别采用卡尔费休滴定法、顶空气相色谱-质谱联用和电感耦合等离子体质谱法测量。结果主成分含量扣除相应杂质之后得到标准物质纯度值99.7%。标准物质不确定度是合成稳定性、均匀性、HPLC和GC主成分定值、水分、挥发性有机成分(volatile organic compound,VOC)和无机元素结果等不确定度,扩展不确定度为0.5%(k=2)。结论该方法能够进行三甲基吡嗪的准确定值,且标准物质的均匀性、稳定性良好。     

毛竹叶水溶性多糖BPS1_1的色谱研究

将毛竹叶多糖粗提物通过柱色谱进行分离后得到BPS1_1,运用紫外扫描、薄层色谱、气相色谱对BPS1_1的理化性质进行了实验。结果表明,BPS1_1的理化性质与文献报道的结果相似;其单糖组成：未知单糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖分别为0．50％、4．42％、13．90％、6．63％、11．49％、46．06％、17．00％,与文献报道结果不同。