采用GC-MS分析不同甲酯化条件下的海带脂肪酸

采用微波辅助提取法提取海带脂肪酸,并利用酸、碱两种不同酯化法对其进行甲酯化,同时结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析其脂肪酸组成。结果共检测出20种脂肪酸,酸化甲酯化法检测出17种,碱化甲酯化法检测出13种,其中不饱和脂肪酸含量分别为53.60%和54.87%,主要为ω-6族和ω-3族的亚油酸(16.57%~19.95%)、花生四烯酸(3.57%~3.81%)、γ-亚麻酸(2.12%~2.40%)、十八烷四烯酸(2.45%~3.38%)和二十烷五烯酸(1.99%~2.39%)。棕榈酸是主要的饱和脂肪酸,其含量分别占脂肪酸总量的30.46%和22.19%。与文献报道相比,运用微波辅助提取,结合酸、碱两种甲酯化法的GC-MS分析方法更能全面分析海带中所含脂肪酸成分。所得结果可为海带这一丰富资源的开发利用提供参考。     

红花椒油和青花椒油中脂肪酸组成的GC-MS的对比研究

采用索氏抽提法从花椒中提取花椒油,并分别用三种甲酯化方法处理,用GC-MS进行分析,比较三种甲酯化方法.以最优甲酯化方法分别处理红花椒油和青花椒油后,进行GC-MS分析,并对两种花椒油的脂肪酸组成和相对含量进行比较.结果显示以氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化后,从红花椒油可分析得到11种脂肪酸,为最优方法.同种方法下青花椒油分析得到13种脂肪酸.花椒油中主要脂肪酸为:9-十六碳烯酸、十六酸、9,12-十八碳二烯酸、9-十八碳烯酸、十八酸.     

不同甲酯化方法对裂壶藻产油脂肪酸的影响及GCMS分析

为了研究不同的甲酯化方法对裂壶藻产油脂肪酸的影响,本文通过对裂壶藻进行发酵培养得到纯藻体,再经过酶法破壁、冷冻干燥得到干藻体后采用索氏提取法提取油脂。运用酸法、碱法和三氟化硼法三种甲酯化方法对藻油进行处理,基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析了藻油中DHA(二十二碳六烯酸)等脂肪酸的组成和含量。结果表明:酸法、碱法、三氟化硼法分别鉴定出11种、19种和12种脂肪酸,占裂壶藻藻油总量的89.50%、97.88%和90.12%。其中酸法酯化的藻油中DHA占脂肪酸总量的38.89%;碱法酯化的藻油中DHA占脂肪酸总量的46.76%;三氟化硼法酯化的藻油中DHA占脂肪酸总量的40.54%。所以,碱法相较于酸法和三氟化硼法有明显的优势,更适合用于裂壶藻藻油的脂肪酸分析。进一步对碱法的甲酯化温度进行梯度实验,结果表明温度为55℃时,DHA的相对含量为47.45%,藻油的甲酯化效果最好。这一研究对长链多不饱和脂肪酸的检测鉴定有着重要的意义。     

甲酯化方法对甘油三脂和游离型脂肪酸混合物的脂肪酸分析的影响

在重组解脂耶氏酵母催化红花籽油合成共轭亚油酸的过程中,大量的红花籽油与游离型亚油酸及共轭亚油酸以混合物的形式存在于发酵液上清。为了通过气相色谱准确分析催化过程中底物及产物的含量,确定甘油三脂和游离型脂肪酸混合物的最佳甲酯化方法至关重要。本文选择盐酸-甲醇法、盐酸-甲醇（甲苯）法、三氟化硼-甲醇法、氢氧化钠-甲醇法、酸碱综合法和重氮甲烷法6种方法,对红花籽油、游离型共轭亚油酸和二者混合物分别进行甲酯化,通过气相色谱定量分析,比较甲酯化效率。结果表明盐酸-甲醇（甲苯）法甲酯化程度高,且操作简便、安全、经济,是样品为甘油三酯和游离型脂肪酸混合物的最适甲酯化方法。     

乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱法测定食品中反式脂肪酸

乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后．以HP-88毛细管色谱柱经气相色谱仪分离测定反式脂肪酸,结果表明反式油酸和反式亚油酸平均回收率分别为92．3％、93．4％,相对标准偏差为3．1％、1．6％,采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

GC/MS法测定葵花籽油中脂肪酸的甲酯化条件研究

研究气相色谱—质谱联用法(GC-MS)测定葵花籽油中脂肪酸的甲酯化条件,以峰面积为考察指标,采用单因素试验与正交试验设计,对葵花籽油氢氧化钾-甲醇法甲酯化条件进行优化,同时分析葵花籽油中各脂肪酸的种类及相对含量.结果表明:GC/MS测定葵花籽油中脂肪酸的最佳甲酯化条件为催化剂用量2.0mL,超声时间9min,超声温度3...     

两种衍生化方法对烟草中多元酸和高级脂肪酸测定的影响

采用加热回流、室温放置两种衍生方法对烟草中多元酸和高级脂肪酸进行甲酯化,并进行气相色谱(GC)分析和t检验.结果表明:①两种衍生化方法的分析结果存在显著性差异.在精确定量时,加热回流是更为合适的衍生化方式.②建立的以硫酸-甲醇溶液为衍生化试剂,加热回流为衍生条件,气相色谱法测定烟叶中多元酸和高级脂肪酸的分析方法,回收率为90.72％～98.92％,RSD小于3％.加热回流的衍生化方法准确度高、重复性好,适合烟叶样品中多元酸和高级脂肪酸的分析.     

GC-MS法测定山茶油中脂肪酸组成

建立了54种脂肪酸的GC-MS定性定量分析方法。样品经KOH-甲醇甲酯化后,以TR-FAME(100 m×0.25 mm×0.2μm)为色谱柱,升温程序为80℃保持2 min,以30℃/min速率升温至140℃,保持1 min;以2℃/min速率升温至240℃,保持5 min,总计运行55 min。在EI电离方式、质量扫描范围m/z为40～450的条件下,山茶油中向11种脂肪酸得到有效的分离和准确的检测。     

马兰籽油中脂肪酸的不同甲酯化方法与GC-MS 分析

采用索氏提取法对马兰籽中马兰籽油进行提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱- 质谱联用仪进行分析,对它们的脂肪酸组成和相对含量进行比较。结果表明：酯化方法l 和酯化方法2 分别鉴定出16 种和6 种脂肪酸,占马兰籽油总量的98.66% 和63.68%,两种方法酯化的马兰籽油中鉴定出主要脂肪酸均为十八碳二烯酸、十八碳烯酸、十六酸。     

核桃仁与发酵核桃乳中脂肪酸GC法的甲酯化条件优化及含量测定

本文采用GC-FID测定核桃仁、发酵核桃乳中的脂肪酸。在单因素实验的基础上,以衍生化试剂加入量、超声时间、超声水浴温度为影响因素,峰面积为响应值,运用Box-Benhnken中心组合实验设计原理进行响应面分析,优化了甲酯化反应条件。结果表明,检测核桃仁、发酵核桃乳中脂肪酸甲酯化的适宜条件为:0.5%KOH-甲醇647μL、超声时间5min、超声水浴温度43℃。在该条件下进行甲酯化反应,结合GC-FID检测到9种核桃仁中均含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种脂肪酸,含量由高到低的顺序为:亚油酸>油酸>亚麻酸>棕榈酸>硬脂酸。用6种乳酸菌发酵的核桃乳,脂肪酸含量的整体变化不显著。      

四种蜂花粉中植物甾醇的GC-MS分析

采用索氏提取法对油菜花粉、荞麦花粉、野菊花花粉和山楂花粉中的粗脂肪进行提取,然后进行皂化处理,用气相色谱-质谱联用技术进行分离鉴定,测定植物甾醇的相对含量。结果显示油菜和荞麦花粉中植物甾醇种类较多。     

不同树种松花粉脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析比较

建立索氏提取-甲酯化-气相色谱-质谱联用仪分离测定松花粉中脂肪酸相对含量的方法,并用该方法对不同树种松花粉中12种主要脂肪酸相对含量进行测定与比较。结果表明:索氏提取-甲酯化-气相色谱-质谱联用是一种快速、有效的测定松花粉中脂肪酸相对含量的方法。除棕榈酸和珠光脂酸外,不同树种松花粉中其他10种脂肪酸平均相对含量均存在显著差异(P<0.05)。不同树种松花粉中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸平均相对含量均存在极显著差异(P<0.01)。     

金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定

采用索氏提取法、石油醚浸泡法以及超声波提取法提取金花葵籽油,并对3种提取方法的含油率进行比较。利用GC-MS方法对金花葵籽油中不饱和脂肪酸的含量进行测定,并对气相的条件进行了优化。测定结果表明金花葵籽油含有亚油酸32.35%,油酸43.89%,棕榈油酸0.40%,不饱和脂肪酸占76.64%,含量较丰富。     

基于GC和GC-MS技术检测果酒中的脂肪酸

脂肪酸对于果酒的风味具有重要意义。为建立一种准确分析果酒中脂肪酸的方法,采用有机溶剂液-液萃取法提取果酒中的脂肪酸,用硫酸-甲醇法进行甲酯化处理,优化了前处理条件,比较了两种前处理方法,确定了脂肪酸甲酯化最佳温度为80℃、最佳甲酯化时间为40 min。采用GC-MS配合标准品对8种果酒中的脂肪酸进行定性分析,以内标法结合外标法用GC进行定量分析,共检出脂肪酸组分28种,各果酒中所含脂肪酸的种类相近,其中,软脂酸的含量相对较高,其含量在各果酒脂肪酸总量中所占比例皆在25%左右。桑椹酒中检出的脂肪酸总量在8种果酒中最高,达78.21 mg/L。研究表明,该方法分析各脂肪酸含量的RSD均在5.0%以下,回收率均大于87%,该方法有较好的准确度及精密度,满足分析要求。     

四种蜂蜜中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对湖北产荆条蜜、紫云英蜜、柑橘蜜、油菜蜜4个蜂蜜品种中的脂肪酸组成和含量进行分析比较。采用乙醚提取蜂蜜中的脂肪酸,再以硫酸-甲醇溶液进行甲酯化处理,通过气相色谱-质谱联用仪分离鉴定其中的脂肪酸组成和相对含量。结果表明,4种蜂蜜中共分离出14种脂肪酸,其中荆条蜜、紫云英蜜及油菜蜜中分别鉴定出8种脂肪酸,柑橘蜜中鉴定出7种脂肪酸,另外,14种脂肪酸中不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.53%～79.31%,饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的16.68%～40.77%,4种蜂蜜中均含有棕榈酸和油酸。     

不同干燥方式对油菜蜂花粉色泽、酚酸含量和抗氧化活性的影响

为了探究不同干燥方式对油菜蜂花粉品质的影响,本实验测定自然晾晒、热风、中短波红外、真空冷冻和真空脉动5种干燥方式处理油菜蜂花粉的干燥特性、色泽、酚酸含量以及抗氧化活性,并分析油菜花粉微观结构和品质变化的内在联系.结果表明,中短波红外干燥速率最快;自然晾晒耗时最长,色泽劣变最严重;真空脉动干燥油菜蜂花粉铁离子还原力最强(...     

油菜蜂花粉蛋白水解度测定方法比较

采用Alcalase 2.4L FG 水解油菜蜂花粉蛋白,比较pH stat 法、OPA 法和TNBS 法测定蜂花粉蛋白水解度的差异。水解118min 后,pH stat 法、OPA 法和TNBS 法测得的水解度分别为24.7% ﹑ 13.4% ﹑ 6.6%。由于OPA试剂和甘氨酸﹑半胱氨酸﹑赖氨酸反应生成的化合物在340nm 波长处的吸光度较低,致使OPA 法测得的水解度低。TNBS 试剂和ε-NH2 的作用不稳定,也可能是由于TNBS 试剂产生的发光物使测定结果降低。在水解度较低的情况下,α-NH2 平均解离度的变化可以忽略,pH stat 法测得的水解度比较准确。     

油菜蜂花粉及其蜂粮的营养成分

本文以油菜蜂花粉及其蜂粮为研究对象,对其常规营养成分、氨基酸和脂肪酸组成进行测定,评价并比较二者的营养价值。结果表明:油菜蜂粮的水分、还原糖和粗脂肪含量显著高于蜂花粉(p<0.05),灰分、蛋白质和总黄酮含量显著低于后者(p<0.05);油菜蜂花粉及其蜂粮中含有8种必需氨基酸,蜂粮总必需氨基酸与总氨基酸的比值(EEA/TAA)显著高于蜂花粉(p<0.05),分别为37.80%和34.74%;油菜蜂花粉和蜂粮的饱和脂肪酸中棕榈酸含量最高,分别为33.81%、33.50%,不饱和脂肪酸中亚麻酸含量最高,分别为32.42%、38.22%,差异显著(p<0.05)。油菜蜂粮是一种优质的必需氨基酸和必需脂肪酸营养源,可以作为一种潜在的原料应用于功能性食品的开发。     

蜂花粉中糖的高效液相色谱分析

研究了蜂花粉中葡萄糖、果糖、蔗精、麦芽糖的高效液相色谱(HPLC)分析方法.花粉样品用热水溶解,超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉降蛋白,使用SUPELCO ENVITM固相萃取小柱去除色素等干扰成分后,以Waters Carbohydrate分析柱为色谱柱,乙腈-水(体积比79:21)为流动相进行分离,回收率90.4%～96.2%,精密度为2.4%～4.3%.利用本方法对8种花粉的80个样品进行了分析,发现花粉中果糖和葡萄糖的平均含量分别在10.9%～12.6%和6.8%～9.6%之间.该方法简便快捷,可作为标准方法对蜂花粉中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖进行分析,是一种对花粉糖分组成进行质量控制的有效方法.