钢样中钒、锰、铬连续测定方法的研究

本文研究了含有钒、锰、铬的钢样中 ,在混酸作用及加热的条件下溶解钢样 ,用过硫酸铵做氧化剂将钒、锰、铬氧化成 V(V)、Mn O-4、Cr2 O2 -7溶液 ,经处理后 ,用二苯胺磺酸钠做指示剂 ,以已知浓度的六水合硫酸亚铁铵还原钢样中 V(V)、Mn O2 -4、Cr2 O2 -7为 VO2 、Mn2 、Cr3 ,再用 KMn O4标准溶液以氧化还原法连续测定钒锰的含量 ,用差量法求其铬的含量 ,所得值与给定值相符、结果令人满意     

磷矿石中铁、铝、镁、钙的测定

测定磷矿石中铁、铝、钙、镁的含量,一般是经过滤、洗涤等分离手续,测定所需时间较长,操作手续烦锁。我们学习了有关资料,经过摸索,对上述四个组份的分析作了改进。改进后,测定所需时间较短,其准确度仍满足普钙生产的要求。方法原理于测定铁后的溶液中,在 pH4时,用氟化钠使 Al—EDTA 中的 EDTA 析出,以PAN 为指示剂,用 CuSO_4溶液滴定 EDTA 而测定铝,在此条件下,     

硫酸亚铁铵的制备与含量的测定

本实验硫酸亚铁铵的制备与含量的测定,方法是先用Fe和H_2SO_4应得到FeSO_4,再用(NH_4)_2SO_4和FeSO_4反应制得(NH_4)_2FeSO_4。首先进行硫酸亚铁铵的制备,其中利用了蒸发、过滤、结晶、抽滤等一系列基础操作步骤。然后对其含量进行测定,先测铵离子含量,用甲醛法进行测定,其中用到的NaOH标准溶液需要用邻苯二甲酸氫钾基准物质准确标定其浓度,之后用标定的NaOH标准溶液测定试样中铵离子含量。最后采用邻二氮菲分光光度法测铁的含量。     

快速、精确测定硫酸根含量新方法

在纯碱生产不论是原料中硫酸根含量高低,还是生产控制中硫酸根含量高低,最终是影响产品质量和原料消耗.目前测定SO2-4含量有2种方法:重量法和EDTA容量法(用铬黑T作指示剂,以下简称为经典测定法).重量法主要缺陷是测定时间较长;经典测定法虽然测定时间较短,但需要化学试剂品种较多,操作手续较麻烦,关键缺陷是滴定终点颜色变化不明显,从而无法确定其真实含量.为了解决经典测定法的缺陷,经查阅有关资料和进行实验,找到快速、精确测定SO2-4含量的新方法,并在本公司淮南分公司实际应用.     

含锆瓷件中化学成分的测定方法

试样经混合熔剂熔样后,以重量法测定SiO_2;溶液在1～1.2N盐酸下,用EDTA络合滴定法测定ZrO_2;接着调正溶液的PH4-5,用CuSo_4回滴过剩的EDTA测定Al_2O_3;以磺基水杨酸比色法测定Fe_2O_3;溶液经予先分离铁、铝、锆后,然后分别以EDTA络合滴定法测定CaO和MgO、CaO含量;具体方法分别介绍如下.     

水泥生料中碳的快速测量

用自制碳钢材蜗代替瓷材蜗，测定磷石膏制水泥生料中的碳含量，经济实用，简便、快速。样品经处理后在氧气流下于电弧炉中燃烧，样品中的碳转化为CO2，含CO2的混合气体经除尘管和KMnO4溶液除去粉尘和SO2后，被乙醇─水─乙醇胺混合吸收，用电导法进行测定，相对标准偏差为3．6％，回收率92％～104％。     

色谱法测定N_2O_4、MON中相当水含量的不确定度评定

为确定气相色谱法测定四氧化二氮(N2O4)、绿色四氧化二氮(MON)中相当水含量的不确定度,按照GJB1964—1994、GJB1673—1993中规定的色谱法测量相当水含量的方法,用SC-200气相色谱仪测定N2O4相当水含量,应用测定数据进行标准不确定度、合成不确定度、扩展不确定度的分析和评定。合成标准不确定度为0.0327%,扩展不确定度为0.065%(包含因子k=2)。     

二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定洗发护发液中总砷含量

4种洗发、护发液用HNO3、H2SO4和HC lO4湿法消化后,用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定总砷(As)含量。方法简单,结果可靠。     

氧弹燃烧—离子色谱法测定假连翘中氟、氯、氮、硫的含量

本实验通过氧弹燃烧法分别对假连翘的根、叶、茎进行燃烧,用过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)的含量进行分离测定。本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。通过对假连翘的根、叶、茎的阴离子含量测定、分析,为进一步研究、开发假连翘提供参考。     

有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法

介绍用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,即样品经硫酸-过氧化氢消化后,制备待测溶液,分取待测溶液用NC-2型快速定氮仪测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾,不需使用分光光度计和火焰光度计,适宜一般复混肥料厂采用,对含氮、磷、钾分别达0.1%以上的样品均可用本法测定,方法的准确度和精密度能满足生产的要求。     

Phytochemical Composition and Anti-Inflammatory Activity of Extracts from the Whole-Meal Flour of Italian Durum Wheat Cultivars

In this study, the quali-quantitative composition of hydrophilic (phenolic acids) and lipophilic (isoprenoids) extracts from whole-meal flour of five elite Italian durum wheat cultivars was determined. Significant differences in the content of bioactive compounds were observed among the wheat extracts, in particular concerning the content of bound phenolic acids, lutein and β-tocotrienols. The cultivars Duilio and Svevo showed the highest amount of phenolic acids and isoprenoids, respectively. Extracts were evaluated for their anti-inflammatory activity on HT-29 human colon cells by measuring the levels of interleukin 8 (IL-8) and transforming growth factor β1 (TGF-β1). Durum wheat extracts significantly inhibited the secretion of the pro-inflammatory IL-8 mediator at 66 µg/mL of phenolic acids and at 0.2 µg/mL of isoprenoids. Conversely, the secretion of the anti-inflammatory mediator TGF-β1 was not modified by neither hydrophilic nor lipophilic extracts. These results provide further insight into the potential of durum wheat on human health suggesting the significance of varieties with elevated contents of bioactive components.     

小麦粉中二氧化钛的测定方法研究

采用紫外分光光度法测定小麦粉中的二氧化钛含量,进行了各种试验条件的探索,建立了新的小麦粉中二氧化钛的分析方法,方法精密度好,加标回收率为90%~102%。该方法操作简单,易于大批量样品的分析,其方法精密度和准确度均能满足分析要求。     

魔芋精粉中SO2的测定

采用通气蒸馏法对魔芋精粉中SO2 的含量进行了测定 ,并提出了一种判断蒸馏终点的新方法 ,采用该方法来确定蒸馏终点 ,可以确保样品中的SO2 被完全测定。该方法还可用于其他高吸水膨胀性样品中SO2 的测定。对实验的精密度、回收率、方法的不确定度进行了研究 ,找出了影响测定结果的各个分量 ,进行了不确定度的分析和评估 ,并按照计量技术规范JJG 10 5 9- 1999给出了标准的表示法     

Evaluation of Water-Holding Capacity for Wheat–Soy Flour Blends

The water-holding capacities (WHC) of wheat flour when partially replaced with defatted soybean flour (DSF) or low-fat soybean flour (LSF) were evaluated. Wheat flour was replaced at 2, 4, 6, 8, 10, and 12% levels with DSF or LSF based on sample weight and/or soybean flour protein content. WHC (g water/g flour) was quantified after centrifuging hydrated samples at 1592×g (3,000 rpm) and/or 4,424×g (5,000 rpm) for 30 min. Results showed that at both centrifuge speeds, all wheat–soybean flour blends had WHC greater than wheat flour with the exception of 2% blends based on weight. Wheat–soybean flour blends had lower WHC at 5,000 rpm than at 3,000 rpm. In general, the WHC increased as the proportion of soybean flour increased. Differences in WHC were greatest between the samples containing 2 and 12% soybean flour. WHC values among the 6, 8 and 10% samples were not significantly different for both wheat–DSF and wheat–LSF blends. Blends containing LSF were observed to have comparable WHC to wheat–DSF blends.     

高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量

建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。     

高效液相色谱法测定小麦粉和大米粉中的氯啶菌酯

[目的]建立小麦粉和大米粉中氯啶菌酯的液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈提取,过滤,C18柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:乙腈-水(体积比70:30);流速:1.0 mL/min;检测波长:234 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在小麦粉和大米粉中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg三个不同水平,回收率分别为77.6%～103%和92.2%～99.6%。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

用国产离子色谱仪测定几种水样中的钠、铵、钾离子

用国产离子色谱仪测定了水样（自来水、雨水、雪水及晋祠泉水）中的Na^＋、NH4^＋、K^＋，并用加标回收实验检测其精确度，证明精确度良好。     

胆固醇在高脂高胆固醇诱导非酒精性脂肪性肝炎发生发展过程中的动态作用

目的探讨胆固醇在高脂高胆固醇诱导的非酒精性脂肪性肝炎(non-alcoholic steatohepatitis,NASH)发生发展过程中的动态作用。方法将SD大鼠随机分为CON组(正常饮食)、HFC0组(20%脂肪)、HFC1组(20%脂肪+1%胆固醇)、HFC2组(20%脂肪+2%胆固醇)及HFC5组(20%脂肪+5%胆固醇)。饲喂第4、6、8及12周末,采血并取肝脏组织;采用油酸(oleic acid,OA)及OA+低密度脂蛋白-胆固醇(low-density lipoprotein-cholesterol,LDL-C)诱导人肝脏正常细胞(HL-7702)5 d后,构建NASH模型,同时以RPMI1640培养基(含10%FBS)为对照组。分别检测大鼠血浆及HL-7702细胞培养液中丙氨酸氨基转移酶(ALT)和天门冬氨酸氨基转氨酶(AST)的含量,大鼠肝脏组织及HL-7702细胞中总胆固醇(total cholesterol,TC)及甘油三酯(triglyceride,TG)的含量;HE及Masson染色观察肝脏组织病理改变;油红O及菲律宾菌素染色观察HL-7702细胞内脂滴及胆固醇含量;Western blot法检测活性n-固醇调节元件结合蛋白-2(n-sterol regulatory element binding protein 2,n-SREBP-2)、低密度脂蛋白受体(low-density lipoproteins receptors,LDLR)及3-羟基3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(3-hydroxy-3-methylglutaryl-CoA reductase,HMGCR)的蛋白表达水平。结果动物水平:12周末,与CON组比较,HFC2组、HFC5组血浆中ALT、AST及肝脏组织中TC、TG含量均显著升高(P均<0.05),肝细胞脂肪变性、气球样变性及纤维化病变明显,HFC2组、HFC5组大鼠NASH诱导成功;经Western blot分析,4、6及8周末,HFC2组、HFC5组较CON组LDLR蛋白表达水平均显著升高(P均<0.05),12周末,HFC5组较CON组LDLR蛋白表达水平显著降低(P<0.05);4、6及8周末,各组n-SREBP-2蛋白表达水平与CON组比较差异均无统计学意义(P均>0.05),12周末,HFC2组、HFC5组较CON组n-SREBP-2蛋白表达水平均显著升高(P均<0.05);4、6及12周末各组HMGCR蛋白表达水平与CON组比较差异均无统计学意义(P均>0.05),8周末,HFC5组较CON组HMGCR蛋白表达水平显著降低(P<0.05)。细胞水平:OA+LDL-C组较对照组及OA组细胞内胆固醇含量、n-SREBP-2及HMGCR蛋白表达水平均显著升高(P均<0.05);OA组及OA+LDL-C组较对照组LDLR蛋白表达水平均显著降低(P均<0.05)。结论胆固醇摄入量和摄入时间的长短与NASH肝损伤呈正相关;胆固醇可诱导肝细胞高表达LDLR,促使胆固醇进入肝脏增加,抑制HMGCR调控的内源性胆固醇合成;随着肝内胆固醇堆积增多,肝细胞LDLR表达减少,使肝内胆固醇相对不足,反馈性调节n-SREBP-2及HMGCR表达升高,打破肝脏胆固醇代谢稳态,促进了NASH的发生发展。     

Oxygen Ion Activity and the Solubility of Sulfur Trioxide in Sodium Silicate Melts

The solubility of sulfur trioxide in sodium silicate melts was determined from 1150° to 1250°C by equilibrating melts in gas mixtures of known contents of sulfur dioxide and oxygen. Sulfate forms according to the reactions: O^2-+ SO₂+ 1/2O₂= O^2-+ SO₃= SO₄^2-. The data obtained at 1200°C were interpreted by the linear equation: log(SO₄^2-) = log( P so₂½ P o₂^1/2) + log Y in which Y is a function of the soda/silica ratio. A series of parallel lines was obtained. Relative free oxygen ion activities calculated for 1200°C were in good agreement with theoretical values calculated from the thermodynamic model of Toop and Samis.     

麦草碱木质素的过氧化氢氧化氨解 Ⅲ.过渡金属对氧化氨解反应的影响

探讨了过渡金属对麦草碱木质素过氧化氢氧化氨解的影响。结果表明 ,加入Mn2 + 和Cu2 + 导致过氧化氢无效分解 ,使氧化氨解产物的氮含量下降 ;而添加Fe2 + 作催化剂 ,在 5× 1 0 - 6 ～ 2 5× 1 0 - 6 (质量分数 )浓度范围内可有效地促进产物氮含量的提高。当Fe2 + 的添加量为 2 5× 1 0 - 6(质量分数 )时 ,氧化氨解木质素的总氮和有效氮含量分别提高 34 %和39% ,甲氧基含量进一步下降 ,羧基含量增加 ,并且在 50℃时反应时间可缩短至 60min。