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采用高效液相色谱法,使用正相色谱柱(ZORBAX RX-SIL)和紫外检测器(240nm)同时测定高效氯氰菊酯和胺菊酯,流动相为正己烷+乙酸乙酯(93+7),该方法的偏差为0.07%和0.09%,变异系数为0.69%和0.9%,回收率为99.1%-101.3%和99.7%-101.2% 相似文献
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本文报道了有机中间体5-氯-2-氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用Lichrosobr SI60色谱柱,以正己烷/甲醇(98/2)为流动相,检测波长为254nm。线性范围20μg/ml-100μg/ml(r=0.99982),回收率为98.89%-100.1%(n=3),标准偏差小于0.2%。 相似文献
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顶空固相微萃取—气相色谱法测定苯胺类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相谱法测定苯胺(A),间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙相基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-MDA)。并对固相微萃取的最佳条件进行了优化。楔空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17-0.98ng.ml^-1。相对标准偏差(RSD)为3.23%-6.20%,线性范围(LR)为0.11-29μg.ml^-1。对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%-90%。 相似文献
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采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与&的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8(4.6mm×250rrlm,5“m),流动相为甲醇一水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.OmL·min^-1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47.5~191.4pg·mL。和38.4~153.6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(R分别为0.9997和0.9998);检测灵敏度分别为6.86ng、5.95ng;平均回收率分别为99.15%(RSD一0.96%,n一9)和99.31%(RSD=0.98%,n一9)。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。 相似文献
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这种纤维的组织为:以芳香二羧酸和烷撑二醇作为主要成份,另含有摩尔分数为0.5%-1.5%(基于酸组分)R1O(P:O)(OR2)(OR3(式中R1R2R3=C1-5的烷基)和5%-15%(基于酸组分)Cn≤10的脂肪羟基酸,其特性黏度为0.45-0.80,用沸水将纤维处理60min,特性黏度的保护率(R)≤90%,显示最大损耗角正切值的温度(tmax)为60-90℃,例如:将量比为1:2的H3PO4和ε-己内(I) 的 混合物进行酯化制得磷酸酯,再将磷酸酯与PET齐聚物,对苯二甲酸和乙二醇进行缩聚,制得共聚物(Ⅱ),Ⅱ含有摩尔分数为1.0%和H3PO4结构单元和8%的Ⅰ结构单元,特性黏度(以质量比为1:1的苯酚-四氯乙烷的混合物为溶剂,在20℃下测得)为0.59,然后,将II在270℃下熔融纺丝,拉伸,在190℃下热定型,制得强度4.2c/dtex,tmax为68.3℃和R为86.5%的纤维。将这种纤维的针织品用3%(基于纤维)雷索林半GRF溶液在沸水温度下染色60min,其得色量L值为17.0,抗起球额定值(JIS L-1076-1978-A)为5。 相似文献
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米兰(AglaiaodorataLour)原产东南亚,具有较强的适应性,已在西双版纳等地较大面积的引种栽培.经栽培和分析,其生长期为3-10月,开花盛产期为6-7月.鲜花出油率为0.23-0.3%,干花出油率为0.04-1.10%,叶出油率为0.65-1%,叶油成 分与花油基本一致.它们的主要成分为蛇麻烯(33-44%)、丁香烯(9-21%)、α-烯(8-10%)、双环大香叶烯(5-7%)等,以花油品质为优。这种名贵的独特香料,在西双版纳大有发展前景. 相似文献
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采用气质联用法(GC—MS)对不同产地(山东、云南、安徽、江苏、新疆)的姜油中的挥发性成分进行分析和比较。采用双柱(DB-1柱和HP—INNOWAX柱)保留指数(RI)辅助定性,气相色谱(GC)面积归一法定量。研究过程中,成功分离分析出醇类、酮类、烯烃类、酯类、醛类、杂环类、芳香类化合物等共计64种成分,其组成成分平均含量最高为姜烯(29.7%),其它依次为p倍半水芹烯(12.28%)、α-姜黄烯(9.7%)、β-水芹烯+1.8-桉叶素+芋烯(7.5%)、γ-杜松烯+α-金合欢烯(7.0%)、β-红没药烯(6.9%)和莰烯(5.7%)等。对比结果表明,不同产地的姜油含有几乎相同的化学成分,但含量存在差异。 相似文献
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本文提出测定间乙酰氨基苯胺(1)有其杂质N,N-二乙酰替产苯二胺(2)和间苯二胺(3)高效液相色谱(HPLC)的分析方法。高效液相色谱采用的色谱柱为Watersμ-BondapakPhenyl柱(Φ6×150mm),流动相为甲醇-水(75:25),紫外顺UV的检测波长为245nm。变异系数对于(1)、(2)、(3)分别为0.82%、0.95%、和0.72%,回收率分别99.5%、99.7%和99. 相似文献
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以左旋乳酸和1,4-丁二醇为原料,氯化亚锡(SnCl2?2H2O)和辛酸亚锡(Sn(OCT)2)为催化剂通过熔融缩聚法合成端羟基聚乳酸(HO-PLLA-OH)。熔融缩聚反应工艺条件为:0.1%SnCl2?2H2O(mol%)和0.1%Sn(OCt)2(mol%),聚合温度控制在180℃,反应时间为10 h,并采用红外光谱(IR)、核磁共振谱(1H-NMR),测得产物黏均分子量(Mη)为9528,差示扫描热分析( DSC)等手段对聚合物的热性能进行了研究。低聚物在缓冲液中20天失重率为43.1%。 相似文献
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N-甲基乙酰氧基乙酰苯胺的液谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了高效液相色谱测定N-甲基乙酰氧基乙酰苯胺的方法。采用Hypersil C18柱,以甲醇:水=60:40(V/V)为流动相。该方法的变异系数为0.43%,回收率为98.9%-100.6%。 相似文献
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本文介绍了恶唑禾草灵的高效液相色谱分析方法。采用Spherisorb SiO2柱,以正已胺:二恶烷=95:5(v/v)为流动相。方法的变异系数为0.64%,回收率为99.2%-100.7%,线性相关系数为0.9996。 相似文献
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RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS—C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为V(甲酵):V(水):V(冰醋酸)=40:59:1;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0.02~0.2μg·μL^-1(r=0.9998),精密度RSD为0.96%(n=5),平均回收率为100.4%。 相似文献
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以1,8-二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2-二甲基2-,3-二氢Bai啶,适宜的反应条件为:原料摩尔比(1,8-二氨基萘/丙酮)1:15对甲苯磺酸用量1%(以1,8-二氨基萘计),反应时间1.0小时,反应温度为55-60℃,收率为84.0%,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84.0%提高到92.9%,套用4次时,产品质量基本稳定。 相似文献
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首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E-2′-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙酮肟(I)和以氯苯或溴苯合成对氯(对溴)-α-氯乙苯(ⅡA和ⅡB),Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-2′-(1-咪唑基)-o-(α-甲基对卤苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60.0%和56.0%,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。 相似文献
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《浙江化工》1999,(2)
可用作薄壁模制品的阻燃热塑性组合物含有聚欧胺、聚酯和/或聚氧化亚苯基化合物5-99%,红磷(含粘性剂0.01~2%、无机填料2-15%)1~60%,以及其它添加剂0~70%。将500ml含有红磷237.5g,硅灰石12.5g和滑石12.5g的碱性含水悬浮液酸化至pH=8,再加入7ml邻苯二甲酸二辛酯(DOP,含乳化剂0.75%),在60℃温度下搅拌1h,然后过滤、洗涤并干燥,得一阻燃组合物。该种组合物的5%,尼龙-6663.3%,丙烯酸-丙烯酸丁酯-乙烯共聚物6%,玻璃纤维25%和氧化锌0.7%混合物的弹性模量为8300MPa,UI,-94可燃性(0.79mm)为V-0,1… 相似文献