ABS接枝聚合物红外光谱分析的制样方法研究

由于丙烯腈一苯乙烯一丁二烯共聚物（ABS）橡胶含量较高,采用传统KBr压片法制备的样品测试效果不理想,探索一种准确高效的制样方法,对于ABS接枝聚合物红外定性或定量分析具有重要意义。本文研究了ABS接枝聚合物红外光谱分析过程中不同制样方法对分析结果的影响,通过对比涂膜法、裂解法、热压片法等制样过程以及相应的红外光谱分析结果,寻求一种最佳的制样分析方法。结果表明,裂解法适合高橡胶含量的ABS接枝聚合物制样,该方法制样快捷,红外光谱分析结果重复性较好。     

分光光度法测定微量锰的研究

本文报道了用铋酸钠作氧化剂，在表面活性剂ＯＰ存在下，分光光度法测定微量锰的分析圾最佳条件，并应用于人发样，酒样中锰含量的测定，结果与原子吸收法基本一致。     

聚乳酸熔体流动速率测试方法研究

分别采用标准法、半模口法和外推法测试了聚乳酸(PLA)的熔体流动速率(MFR),研究了3种方法用于测试PLA MFR的可行性。结果表明：采用标准法测试PLA的MFR时，切样操作困难，多次加样所得测试结果的相对误差较大；采用半模口法测试PLA的MFR时，切样操作方便，但测试结果的相对误差偏大；采用外推法测试PLA的MFR时，克服了PLA极易热降解的特性，熔体流速适中，切样操作方便，表现出很好的可重复性，此时，PLA的MFR为5.0 g/10 min。     

制样方法对软土力学特性影响的试验研究

本文提出了一种新的人工制备结构性软土制样方法，并将其命名为风吹沉积固结法，详细介绍了其制样装置与制样步骤。采用高岭土作为试验材料来进行制样，通过试验对比分析了风吹沉积固结法和搅拌沉积固结法的制样过程以及两种制样方法所制备的土样在三轴固结不排水剪切试验中所表现出的力学特性。试验结果表明，采用风吹沉积固结法制样时，土样的自重固结时间更短，沉积稳定后土样的孔隙比更小，该制样方法消除了搅拌沉积固结法制样时会卷入空气的弊端。两种制样方法均可以制备出具有结构性的软土样，但两土样所呈现出的力学特性存在一定差异，风吹沉积固结法所制土样的结构性要比搅拌沉积固结法所制土样的结构性强。     

X射线荧光分析中熔片法制样条件的选择

X射线荧光分析已经成为水泥生产中广泛用于质量控制和产品检验的重要工具，现在大部分水泥企业所采用的分析制样方法一般为粉末压片法和熔片法。熔片法可以有效地消除颗粒度效应和矿物效应，缺点是分析速度慢，成本高。因此，制样条件的选择与优化也同粉末压片法一样重要，即在保证分析精确度的前提下，提高分析速度，降低分析成本。为此我们利用现有的各种试剂对熔片法中样品的制备条件进行了不同试验和筛选，以得到最佳的制样条件。     

XRF测试玻璃纤维化学成分的制样方法分析

研究玻璃纤维样品用压片法与熔片法制样方法制作样品片，利用波长色散X射线荧光光谱（WD-XRF）法对玻璃纤维化学成分进行检测；研究表明加入熔剂熔融法与混合压片法制样，对硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠与锶元素测定结果误差均小于国标（GB/T1549）规定要求；而轻元素氟、硼和易挥发元素硫只能采用混合压片法制样，测试结果符合标准要求。     

X射线荧光光谱法测定硅藻土中的主元素

本文提出以Ｘ射线荧光光谱法测定硅藻土中Ｓｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ等主元素，采用系列硅藻土参考样建立标准曲线，粉末压片、Ｍｙｌａｒ膜覆盖制样。实验表明，本法的重现性好，各元素的变异系数优于３％，而１０个硅藻土未知样的测定结果与化学值吻合，显示其准确度好。与熔融法及以地质国标建立标准曲线的粉末法相比，本法具有简便、快速、精密度及准确度好等优点，可用于硅藻土选矿流程分析。     

标准曲线—XRFA法同时测定铁粉中Ca,Si,Al,Fe,Mg

1引言在水泥工业中，铁粉的化学成分分析一般都采用容量分析法，由于干扰元素的存在，一般都要预先进行分离、富集、过滤、灼烧，手续冗长，操作繁琐。X射线荧光光谱分析（XRFA）是一种分析速度快、制样技术简单，分析精密度和准确度高的分析方法[1]。标准曲线法（也称外标法严）是一种简便、快速的分析方法。我们用标准曲线法进行铁粉中Ca、Si、Al、Fe、Mg的同时测定，制成系列标准样，通过处理分析数据，对各元素标准曲线进行线性回归，所拟方法直接用于铁粉测定，结果令人满意。方法原理：制成一系列标准样，测出分析元素特征线的强…     

微库仑法测定己烷中微量水

己烷中微量水的测定采用微库仑法，本文提出了在不同改变测试步骤的情况下，将用氮气进样改为直接进样，两法所得结果十分吻合，本文就如何提高分析的准确作了讨论。     

四苯硼钠—季铵盐容量法测钾含量误差分析

四苯硼钠—季铵盐容量法测钾含量,实验原理要求应使分析样中钾离子的含量控制在5mg左右。本实验通过控制分析样中钾含量偏离5mg与控制在5 mg左右时进行误差分析,发现分析样中钾含量低于5mg时,化验结果将偏大,高于5mg时化验结果将偏小,相对误差都超过了1%。     

X射线荧光光谱法用于催化剂中贵金属含量分析

通过对X射线荧光光谱法测定催化剂中贵金属含量的研究,模拟样品组分含量和制备条件自制一系列标样,绘制工作曲线。对催化剂中Pt和Pd含量进行测定,结果与国标法分析值相符,精密度良好。     

Determination of clay content in Canadian oil sands using x-ray florescence spectroscopy for diagnosis of ore processability

In this study, a simple and robust method based on the use of x-ray fluorescence (XRF) spectroscopy to measure potassium content as an indicator of illite in oil sands was proposed and tested. The XRF results of illite determination were compared with those determined using the conventional methylene blue titration (MBT) method. To test the suitability of the XRF method for determining illite content in various streams of oil sands processing as a diagnosis tool, a toluene-diluted-bitumen solution was used to contaminate solid surfaces prior to their analysis by the XRF and MBT methods. In order to remove the organic matter from the bitumen-contaminated solids for evaluating the XRF and MBT method, toluene washing and low temperature ashing were applied to the bitumen-contaminated solids prior to their analysis. The robustness of the XRF analysis in comparison with the MBT method was further confirmed by analyzing the solids extracted from bitumen froth and tailings stream. The results show that the XRF method was more tolerant to surface contamination and therefore more reliable in determining illite content in oil sands and relevant processing streams. It was also found that the potassium contents measured by the XRF method on solids from 10 ores show a strong correlation with the corresponding fines contents of these ores, indicating that the XRF method can potentially be used to determine the fines content of oil sands and related processing streams.     

X-射线荧光光谱定量分析矿物岩石中低量钙镁铝

X 射线荧光光谱法测定低含量钙、镁、铝 ,采用熔融法制样。溶剂的高倍稀释使不同种类的矿物岩石样品的粒度效应和矿物效应得到有效的消除 ,使样品间基本变化对分析线强度的影响得到缓和。该法分析速度快 ,精密度高 ,准确性好。     

基于X射线荧光光谱与双标图对鞋底材料的分类研究

鞋底材料在法庭科学中可作为微量物证出现,利用手持式X射线荧光光谱仪(XRF)检验了30个鞋底样品,获取鞋底材料中无机填料的元素含量信息。使用双标图(Biplot)对样品进行分类,结果可分为5类,表现了各样品在无机元素含量上的差别,并挖掘了各样品在变量上的特征信息;使用层次聚类验证分类结果。结果表明,该方法对鞋底XRF数据分类效果理想;XRF与双标图可以从无机填料角度检验并分类鞋底材料,且双标图方法在分析XRF实验数据中有一定应用潜力。     

高效减水剂在水泥颗粒表面的吸附

采用X射线荧光光谱方法(XRF)研究萘磺酸钠聚合物(PNS)高效减水剂在水泥颗粒表面的吸附。分析认为PNS中硫(S)元素含量是确定的，水化初期其它成分溶入水泥浆液相中的含S离子的变化情况也可以测定，且制定XRF标准曲线所需含S标准样品选取方便，因此S元素是合理的标定元素。从水泥浆体中分离出液相是XRF方法关键的步骤，测试数据表明过滤(抽滤)对XRF结果的误差影响不大。在此基础上，用XRF分析从水泥浆分离出的溶液中S元素的含量，进而计算PNS吸附结果。该结果与其他研究人员采用其它方法所得的研究结果相近。同时发现PNS高效减水剂在水泥颗粒表面吸附形态不是单分子层，而是其它形态。     

X射线荧光光谱法测定浮选磷矿中的主次组分

采用压片制样、X射线荧光光谱法测定浮选矿中磷、镁、铁、铝、硅、钙,选择了适合该矿种的测试条件,用经验系数和理论α系数法进行基体效应校正,各组分的标准偏差(SD,n=10)均小于0.04%,结果与化学法吻合。     

X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al、Cu

用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al、Cu的含量。通过对制样方法的研究,确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,选择了仪器的最佳测量条件,用压片法在X-射线荧光光谱仪上建立了元素的工作曲线;通过强度测量与化学比对,精度、准确度能满足分析需要。     

X射线荧光光谱法同时测量植酸钙镁中多元素含量

采用x射线荧光光谱（Ⅺ妤）粉末压片法，自制标准样品，对植酸钙镁中P、Mg、Ca、K、Na和cl元素进行同时定量检测，并用XRF无标样分析法对植酸钙镁中其他杂质元素进行半定量检测。P、Mg、Ca、K、Na和Cl元素定量分析的平均加标回收率分别为102．87％，102．15％，101．17％，94．53％，102．21％和103．74％。P、Mg、Ca、K、Na和Cl元素10次测量测量的相对标准偏差均小于1％。讨论了分析过程中温度对测量值与精密度的影响。     

Preparation of lead (Pb) X-ray fluorescence reference materials for the EPA Pb monitoring program and the IMPROVE network using an aerosol deposition method

X-ray fluorescence (XRF) is a commonly used analytical method to quantify lead (Pb), a toxic element, in atmospheric aerosol. The commercially available reference materials used for calibrating XRF do not mimic the concentrations and filter materials of particulate matter (PM) monitoring networks. In this study, we described an aerosol deposition method to generate Pb reference materials (RMs) over a range of concentrations to serve several purposes for the US Environmental Protection Agency (EPA) and Interagency Monitoring of PROtected Visual Environments (IMPROVE) monitoring networks including laboratory auditing, federal equivalency method evaluation, and calibration and quality control of XRF instruments. The RMs were generated using a laboratory-built aerosol chamber equipped with a federal reference sampler at concentration levels ranging from 0.0125 to 0.70 μg/m³. XRF analysis at UC Davis was demonstrated to be equivalent to a US and EU reference method, inductively coupled plasma—mass spectrometry (ICP-MS), for measuring Pb on RMs following a methodology described in the United States and international standards. The Pb concentrations on subsets of the RMs were verified by three other XRF laboratories with different analyzers and/or quantification methods and were shown to be equivalent to the UC Davis XRF analysis. The generated RMs were demonstrated to have short and long-term stability, satisfying an additional requirement of reference materials.

Copyright © 2016 American Association for Aerosol Research     

XRF法测定铁水中镍铬锑铌钼钛钒铅

研究了样品制备条件和XRF的分析条件,采用XRF法测定铁水中Ni、Cr、Sb、Nb、Mo、Ti、V、Pb元素的含量。本法分析速度快,投资少,测量准确度和精密度较好,所得结果与湿法化学分析吻合。