高纯度敌敌畏的合成

讨论了高纯度三氯乙醛的制取方法及高纯度敌敌畏的合成。     

国内敌敌畏合成工艺述评

１前言敌敌畏是有机磷农药的四大品种之一,是一种高效、低残留的广谱杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,其特点是杀灭迅速、残效期短、熏蒸效果尤为突出,是目前防治粮棉、果树、蔬菜、仓库和家庭卫生方面害虫的主要药剂。２敌敌畏的合成工艺敌敌畏的合成方法有两种,即...     

两种工艺路线合成的敌敌畏对比

生产敌敌畏有两条工艺路线。国内目前大多数厂家均采用敌百虫碱解法生产敌敌畏,而只有少数厂家采用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏。近几年来,我们在亚磷酸三甲酯生产及用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏上做了一定的工作,摸索出了用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏的较佳工艺控     

DDVP（敌敌畏）一步法连续化合成工艺

本文介绍了采用亚磷酸三甲酯一步法连续化合成ＤＤＶＰ（敌敌畏）工艺，与间歇工艺相比，具有收率高，质量稳定，操作简便等优点，同时大大提高了氯甲烷的回收率。     

敌敌畏合成工艺改进

报道了对双溶剂法制备敌敌畏的现有生产工艺条件进行优化的情况。研究了各种反应条件对收率的影响,强化介面反应,使敌百虫的碱解重排反应在水相中及苯水两相介面上进行,减少敌敌畏的水解损失,提高敌敌畏的收率,通过工艺改进,敌敌畏的收率从75％提高到86％。     

敌敌畏生产工艺的改进

杀虫剂敌敌畏虽然在国内已有近30年的使用历史了,但至今市场仍不疲软,这是由于当今国内外农药上尚未出现像敌敌畏这样触杀、熏蒸、降解快、价格低的新农药品种。从使用范围来讲,它有三个栖息品种,即它非但可以使用在经济作物和粮食作物上,而且还可以使用在家庭卫生上,如由于     

高纯度柠檬酸三乙酯的合成

由柠檬酸和95%乙醇在混酸(柠檬酸质量分数3%,磷酸摩尔分数3%与苯磺酸混合)催化条件下回流,使用甲苯带水,合成得99.96%纯度柠檬酸三乙酯。并进行了中试试验。     

敌敌畏生产工艺的技术改造

叙述了敌敌畏生产通过工艺革新,使消耗敌百虫大幅度降低,获得良好的经济效益。     

反应精馏合成乙酸乙酯

提供了用浓硫酸作催化剂、在填料塔中较纯度乙酸乙酯的方法，考察了进料比、回流比、进料温度、釜温等对塔顶酯含量的影响，找出了较佳的工艺条件和主要控制参数。     

高纯度对叔丁基苄硫醇的合成

利用精馏方法纯化对叔丁基氯化苯,再与硫脲反应生成锍脲盐酸盐,并用水洗方法纯化锍脉盐后与氢氧化钠水解,分层过滤得到对叔丁基苄硫醇,收率为９０％,含量〉９９％。     

高纯度苯基丙酮合成

介绍了用苯乙腈合成高纯度苯基丙酮的一种方法 ,总收率大于 5 0 %。     

高纯度苯乙腈合成

用三元复合催化剂合成苯乙腈,提高反应选择性,降低了反应温度,减少了副反应,提苯乙腈纯度、收率。     

反应精馏——萃取联合过程合成乙酸乙酯的研究

将固体酸作为主催化剂与不锈钢填料以一定的规律置于反应精馏塔中，以一路易斯酸作为辅助催化剂置于塔釜中，采用反应精馏的形式连续合成乙酸乙酯。塔顶全部酯相经萃取脱去水后再引起部分回流到反应精馏塔塔顶，构成了反应精馏－萃取联合过程。该过程酯化转化率主，酯相带水能力强，减少了回流比，降低了能耗，提高了设备的生产能力。     

高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究

高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究石祖芸，徐敬柱，洪朝 ，吕德水，石明孝（浙江大学化工系，杭州３１００２７）（浙江大学分析测试中心，杭州３１００２７）关键词：甘油缩丙酮，基团保护，甘油α－单硬脂酸酯１前言单硬脂酸甘油酯（以下简称单甘酯）是一种多元醇型非离子?..     

高纯度醚化剂的合成及其应用

以环氧氯丙烷为原料合成了 3-氯 - 2 -羟丙基基三甲基氯化铵 ,后者作为改性淀粉的醚化剂。考察了不同催化剂的用量、反应时间等对剂收率的影响 ,在季铵型催化剂作用下 ,当反应时间 3h,原料配比 n(环氧氯丙烷 ) :n(胺盐 ) =1 .0 0 :1 .0 5时 ,醚化剂产品收率在 98%以上 ,其中环氧氯丙烷质量分数≤ 5× 1 0 -6,1 ,3-二氯丙醇质量分数≤ 1× 1 0 -5。用于合成洗涤留香剂 ,性能良好     

反应精馏装置合成二丙酮醇的研究

介绍了采用反应精馏装置，以丙酮为原料非均相催化合成二丙酮醇的新方法。     

敌敌畏的高效液相色谱分析方法

建立敌敌畏高效液相色谱法分析方法.用Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水为流动相,流速1.0m1/min,紫外检测器波长为211nm检测.敌敌畏在0.10～8.00 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.25×10-2 mg,添加平均回收率为100.8 9%,RSD为0.24%.HPLC法简单、可靠、可应用于敌敌畏含量的分析检测.     

高纯度碳酸胍合成方法的研究

碳酸胍是一种用途极其广泛的有机精细化工 产品,主要用于阻燃剂、絮凝剂、发泡剂、磺胺类药 物的合成等.碳酸胍也用作合成洗涤剂的增效剂、 高档化妆品的原料.碳酸胍的合成,文献报道较 多[1～3].国内碳酸胍的生产主要是采用双氰胺和 氯化铵熔融生成盐酸胍后,在碱的作用下生成游 离胍,胍再和二氧化碳反应生成碳酸胍的方法.此 路线高温熔融时易生成如三聚氰胺及其二聚体、 三聚体等杂质,而且体系中存在Cl-、Na+,提纯 时难以彻底除净,即使是纯度＞99%的碳酸胍,其 灰分仍高达0.2%,故不易获得高纯度碳酸胍.本 文采用氨腈为原料,与二氧化碳和氨反应一步合 成碳酸胍,也即所谓的无灰分碳酸胍,再经提纯, 得到高纯度碳酸胍,其反应方程式如下: 2NH2CN+CO2+2NH3+H20→[NH2C(:NH)NH2]2H2CO3     

敌敌畏敌百虫清洁生产工艺

敌敌畏、敌百虫系中毒高效农药,仍保持着旺盛的市场前景。对敌敌畏敌百虫的传统生产工艺和“一步法”合成工艺进行了比较,后者产品含量高,质量稳定,对环境污染小,属清洁生产工艺。     

蒜头敌敌畏熏蒸灭虫试验

江苏太仓白蒜及徐州白蒜均是重要的出口创汇农副产品,但在外贸仓库内,咖啡豆象等害虫对大蒜头的为害不断加剧,严重影响着出口市场。用溴甲烷、磷化铝等熏蒸剂处理,剂量稍有变化,就会对大蒜头产生药害,甚至可使整批货腐烂变质的危险。本文在实验室里初步探讨了敌敌畏熏蒸处理大蒜头的效果,旨在寻求新的蒜头灭虫处理的方法。