铝合金中微量铁的光度测定——TAM与Fe(Ⅱ)的显色反应

合金中铁的测定,多采用萃取分离[1]除去干扰离子之后方能进行测定.但手续繁琐,灵敏度也不够高,不适于常规分析.本文研究了2-2’-噻唑偶氮-5-二甲基氨基酚(简称TAM)与Fe(Ⅱ)的显色反应,结果表明它与5-Br-PADAP[2]和TADAP[3]反应相似,形成的络合物在近红外区有一特征吸收峰.若选此峰值为工作波长,可不经分离直接测定试样中的铁.手续简便、方法灵敏、选择性和对比度均好,用于铝合金中微量铁的测定,获得满意的结果.     

在TritonX—100存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定汞

汞的水相光度测定虽然已有报导,但并不多。文献首次合成2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)以来,很多分析工作者应用该试剂对近20种金属离子进行了光度测定,摩尔吸光系数多数在10~5数量级。本文探讨了该试剂用于光度法测定汞的可能性。实验证明,在非离子表面活性剂TrironX—100(简称TX—100)存在下,汞与5—Br—PADAP反应生成了可溶于水的桔红色络合物。     

分光光度法研究3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应

5—〔(3、5—二溴—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(3,5—二溴—PADAT)可与钴(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,但该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应则未见报导。本文研究了3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应条件,络合物组成及其萃取性质,提出了用3,5—二溴—PADAT作显色剂在水相中直接测定铜的新方法。实验结果表明,本法具有灵敏度高、操作简便快速、选择性     

5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。     

二氧化锡中铅、铜、铋的导数极谱测定

二氧化锡中Pb、Cu、Bi的测定,未见较好的方法,我们在4%NaAc—0.1%(CH_2)_6N_4—1%Vc—1.2%KI体系测定Pb;在1%Vc—2%NaAc—0.0001 M EDTA—0.2%KSCN中测定Cu和Bi获得了满意的结果。1000倍Cu(Ⅱ)、200倍于Pb的Sn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)、A1(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)不干扰测定。在测定铜的体系,Pb(Ⅱ)被EDTA掩蔽,Fe(Ⅲ)被抗坏血酸(Vc)还原不干扰Cu、Bi的测定,动态测定范围:Cu、Pb为     

OP存在下5-Br-PADAP分光光度测定矿石及钢中钴

钻的显色剂有数十种之多,其中应用较广的是亚硝基酚类和吡啶偶氮类,如常用的亚硝基红盐法灵敏度较低(ε=1.4×10~4)。采用〔2-(5-Br-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚)(5-Br-PADAP)作显色剂,由于试剂结构中吡啶环上的吸电子基—Br、苯酚上—N(C_2H_5)_2的斥电子效应使试剂在与金属离子反应时,形成“带电醌型”螯合物而     

镍(Ⅱ)-Cadion 2B-Triton X-100显色反应及用于铝合金中镍的光度测定

对—硝基萘重氮氨基偶氮苯是一种高灵敏度的偶氮类显色剂,简称为Cadion2B.该试剂能与金属离子银、镉、汞形     

新噻唑偶氮羧酸型试剂6-Me-BTAMB和6-Me-BTACB与镍显色反应的研究(Ⅱ)

本文报导了噻唑偶氮羧酸型显色剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(16-MeBTAMB),2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二羧四氨基苯四酸(6-Me-BTACB)和2-[2-(4-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(4-Me-BTAMB)与Ni(Ⅱ)等金属离子显色反应的最佳条件.同时详细研究了在十二烷基流酸内存在下6-Me-BTAM3和6-Me-BTACB与Ni(Ⅱ)的配合反应,并将这两个显色剂应用于纯镁、铝合金和钢铁中及6-Me-BTACB应用于含一定量钴的钢铁中微     

铜合金中微量稀土总量的快速测定

曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯     

4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚分光光度法测定钢中微量铬

用4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)光度法测定钢中微量铬已有报道,但需经萃取分离,操作较繁。本文研究了在乳化剂OP和十二烷基磺酸钠(SDS)存在下铬与TAR的显色条件,并拟定了测定钢中微量铬的新方法。此法经沉淀分离消除了干扰离子的影响,用于钢中微量铬的测定结果满意。     

2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

含有肟类功能基的各种有机试剂,是目前公认的分光光度测定镍的优良试剂。但是,这类试剂的灵敏度较差,不能满足微量镍的测定要求。近年来,报导了一系列杂环偶氮类试剂,它们对镍的显色反应,表现出灵敏度高和选择性好的特点。本文根据取代基结构对杂环偶氮类试剂性能的影响,选择了含有强助色基—N(C_2H_5)_2的杂环偶氮苯甲酸染料之一的2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(简写为3,5-diBr-PAEB)作为分光光度测定     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

钴(Ⅱ)—咪唑—间溴偶氮羧三元络合物显色反应的研究和应用

确定了钴(Ⅱ)一咪唑—间溴偶氮羧三元络合物形成的最佳条件。在pH1.0的NaAc—HCl介质中,钴与试剂生成紫蓝色三元络合物,Co(Ⅱ)∶咪唑∶间澳偶氮羧=2∶2∶3,Δλ=120nm,摩尔吸光系数为3.4×10~4,双波长法为5.4×10~4,0～15μgCo/25ml符合比尔定律。常温下放置一个月,吸光度不变。可测定某些合金和矿石中微量钴。     

分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)

利用分光光度—光化还原法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法已多见报道.本文主要介绍利用分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的一种新方法.该方法在NTA(氮川三乙酸)存在下,可以不避光,用BPT(4,7-二苯基邻菲罗啉)与Fe(Ⅱ)显色直接进行Fe(Ⅱ)的测定,经紫外光照射,Fe(Ⅲ)—BPT能定量还原为Fe(Ⅱ)—BPT,从而实现了在一份样品中对Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的连续测定.本法又采用吐温-80作增溶剂,实现了BPT在水相中测定铁.该体系最大吸收波长λ_(max)=540nm,摩尔吸光系数     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铬显色反应的研究与应用

在pH3.0的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,经沸水浴加热20min,2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)均形成蓝色配合物,其最大吸收波长均为658nm,摩尔吸光系数ε658均为6.5×10~4,组成比分别为1:1和1:2。Cr(Ⅲ)配合物—经形成则不被强酸破坏,故测定可在强酸介质中进行,0～14μg/50ml浓度范围内符合比尔定律。此法用于钢样中铬的测定,结果令人满意。     

乳化剂OP增溶5-Br-PADAP分光光度法测定钛合金中铜

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)高灵敏显色剂在光度分析中已得到了广泛的应用.其中以非离子表面活性剂TritonX-100或OP作增溶剂,与铜(Ⅱ)显色反应的研究文献已有报道.然而,二者显色酸度均选择了在pH9左右的弱碱性条件.     

6-Br-BTAQ与锌的络合反应及其应用

苯骈噻唑偶氮8-羟基喹啉(BTAQ)作为镍的分析试剂,已有报导。最近,作者为了改善试剂的分析性能,在BTAQ分子中引入溴原子,合成了新显色剂。5-[6-溴-(2-苯骈噻唑)偶氮]-8-羟基喹啉(6-Br-BTAQ)。它是一种能与多种金属离子起灵敏反应的新试剂,已用于铁、铝合金中微量镍的测定。 本文详细研究了6-Br-BTAQ与锌的显色反应条件。加入非离子型表面活性剂聚乙烯醇溶液作增溶剂,在pH4.5～7.0范围内,锌与6-Br-BTAQ形成稳定的紫色络合物,     

2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯

本文提出了2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)分光光度法测定钯的新方法.在丙酮水溶液中,5-Br-AITAMB与钯(Ⅱ)形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为693.2nm.配合物中钯(Ⅱ)与5-Br-BTAMB的摩尔比为1:1.钯的浓度在0～25μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.8×10~4.该方法用于含钯样品中钯的测定,结果令人满意.     

用2—羟苯乙酮肟萃取和同时分光光度测定混合物中钒（Ⅳ）和钒（Ⅴ）

在pH范围分别为3.6—4.5和2.7—4.1的条件下,在2-羟苯乙酮肟存在时,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃入氯仿中。对有机层进行测定,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分别在345和350nm处显示出最大的吸收。对钒(Ⅳ)在350nm波长处的行为也进行了研究。在380nm以外,钒(Ⅴ)吸收仍相当大,但是,钒(Ⅳ)在这范围内的吸收可忽略不计。对于钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)两种离子来说,即使4天以后,有机层的吸收也不会变化的。采用“Job”法测得所形成的络合物的组成比已确定为1:2(金属;配位体)。对于钒(Ⅳ)如钒(Ⅴ)的测定进行干扰研究,并提出了消除外来离子干扰的方法。在pH4条件下,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃取;这种萃取法成功地用于同时测定1—3 μgmL~-1范围的钒(Ⅳ)和1—6μgmL~-1范围的钒(Ⅴ),分别在350nm和400nm测量其吸收。     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,