Insight into the Mechanism of Nanoparticle-Aggregated Crystallization for Mesocrystals

研究和探讨了银介观晶体的形成过程和机理,银介观晶体通过AgNO3溶液和Sn替换反应合成原始的纳米微粒。在200mmol/L浓度下,纳米颗粒沿着<211>方向聚集形成树突,银纳米颗粒是3×{422}位面;相应的,当浓度达到1mol/L时,形成的纳米颗粒在沿着<211>方向聚集的同时,在<110>方向形成第2个聚集单位,并最终形成多空的盘状结构的介观晶体,其厚度约为50nm;当浓度为2mol/L时,纳米颗粒继续沿着<110>方向聚集,形成三角形的板状结构,随着聚集的越来越多,最终形成厚度超过100nm的单晶介观晶体。     

铜基银枝晶的制备和氧还原电催化性能

通过迦尔瓦尼置换反应在不同的Ag+溶液中制备出了铜基银枝晶,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学工作站分别对样品的结构、微观形貌以及电化学性能进行了表征。结果表明,随着溶液中Ag+浓度和反应时间的增加,银的形貌从团簇状向树枝状转变,氧还原电催化性能也增强;在相同浓度Ag+溶液中,SO42-比NO3-更能促进枝晶的生长,但当阴离子是NO3-时比阴离子是SO42-时所制备的银枝晶的氧还原电催化性能更好;在10 mmol/L AgNO3溶液中,反应时间为1800 s时制备的银枝晶电极使H2O2的还原峰电流最大,在0.1 mol/L Na2SO4+5mmol/L H2O2溶液中,恒电位为-0.32 V时,其稳态电流密度可达2.83 mA/cm2。初步提出了银枝晶的生长机制和H2O2的氧还原催化机制。     

生物医用钛表面热还原银微纳米颗粒研究

目的尝试改进生物医用钛的常用碱热处理表面改性方法,使钛不仅具有生物活性,而且具有抗菌性能。方法将纯钛片磨光和清洗,在60 2.5 mol/L Na O℃H溶液中进行碱液处理后,分别在0.2、1、5、20mmol/L硝酸银溶液中浸渍,然后把未浸渍和浸渍的试样在600℃热处理1 h,采用X射线衍射、扫描电镜和X射线光电子能谱分析膜层的成分和结构,评价试样的抗菌性能和生物活性。结果在浓度≥1 mmol/L硝酸银溶液中浸渍制备的试样,检测到单质银的X射线衍射峰。扫描电镜观察表明,随着硝酸银浓度的升高,银颗粒从约100 nm增加到1.5μm以上;钛酸钠凝胶层和银颗粒具有较好的附着性。X射线光电子能谱分析检测到金属银和少量银化合物。抗菌实验和模拟体液实验表明,随着硝酸银浓度的升高,试样的抗菌活性升高,但生物活性下降。结论碱液-硝酸银溶液浸渍-热处理方法改善了钛的生物活性和抗菌性能,这为钛基硬组织植入体的表面改性提供了一种简便方法。     

Synthesis and Characterization of Ag/Graphene Nano- composite

采用氧化还原法制备不同银含量的银/石墨烯纳米复合材料 (银质量分数分别为0%, 30%, 46%, 56%, 63%)。并通过X射线衍射(XRD)、光电子能谱仪(XPS)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)和拉曼光谱(Raman)分析银含量对银/石墨烯纳米复合材料形态和显微结构的影响。结果表明,氧化石墨和银离子被成功地还原成银/石墨烯纳米复合材料,所得石墨烯由3~4单层碳原子层堆砌缠绕而成,同时银纳米颗粒沉积在石墨烯的表面。银纳米颗粒的介入有效地阻碍了石墨烯的团聚,增大了石墨烯的比表面积。银纳米颗粒的尺寸与银含量相关,当银含量较低时,银纳米颗粒在石墨烯表面具有很好的分散性且粒度基本分布在25~50 nm之间,而当银含量超过46%时将会导致银纳米颗粒的团聚。另外, 银纳米颗粒增强了石墨烯的拉曼效应。     

类银镜法高产量制备高稳定纳米银

以AgNO3为前躯体,葡萄糖为还原剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为络合剂和分散剂,一步法制备纳米银溶胶。利用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对银溶胶的形成、颗粒尺寸形貌、稳定性和晶体结构进行了表征。结果表明,CTAB与Ag+和H+发生络合反应,稳定了H+,促进了葡萄糖对Ag+的还原;所制备银纳米粒子以球形为主,分散性良好,粒径分布范围为10～40nm,银浓度高达0.025mol/L,室温条件下能够稳定5个月以上。     

化学镀法制备B4C/Ag金属陶瓷复合粉体工艺的研究

为改善B4C与其它金属的结合性能,采用化学镀法在B4C粉体上镀Ag制备包覆型陶瓷颗粒.通过粗化、敏化、活化表面镀前处理,用硝酸银镀液成功地得到在B4C上均匀镀Ag的包覆粉体,利用SEM观察到包覆程度可达95%,通过详细讨论镀液的配方、助剂、镀液与B4C粉体的配比对包覆效果的影响,最终得到硝酸银用量控制在8～12g/L能得到所控制的沉积反应速度;包覆反应过程中助剂控制在聚乙二醇8～10g/L、乙醇3～5mL/L较为合适.     

核壳结构聚苯乙烯/银复合粒子的制备研究

采用化学镀法,将金属Ag粒子致密镀覆在自制聚苯乙烯微球表面,制备了具有高导电特性的PS/Ag复合粒子,通过正交实验优化了制备工艺.结果表明:表面粗化处理、AgNO3/PS质量比和NH3·H2O浓度3个因素对复合粒子的体积电阻率产生了重要影响;粗化处理在PS微球表面引入了磺酸基团,提高了PS微球表面的电负性和亲水性,对包...     

TiCl_4水解法制备TiO_2纳米颗粒包覆Ag纳米线阵列结构

采用水热法制备了TiO2纳米颗粒包覆Ag纳米线阵列结构。通过选区电子衍射手段确定了TiO2包覆层的晶体结构为锐钛矿。研究了TiCl4溶液浓度和温度对TiO2/Ag包覆结构形貌的影响,结果显示0.1 mol/L的TiCl4溶液能够得到连续均匀的TiO2包覆层,当TiCl4溶液浓度高于0.1mol/L时,水解产生的HCl在水热环境下会对Ag纳米线造成不同程度的腐蚀。80℃条件下能够得到较为均匀的TiO2包覆层和较高的结晶度;温度过低时,TiO2包覆层的结晶不明显,温度过高时,水解产生的HCl会对Ag纳米线产生腐蚀。     

Ag/TiO2纳米管的制备及其光催化性能

对纯钛片进行阳极氧化,得到长度约2 μm的TiO_2纳米管,在AgNO_3溶液中TiO_2纳米管在紫外光照射下,成功的将Ag~+离子还原为Ag单质,并沉积在TiO_2纳米管表面;用XRD,SEM和XPS对制备的样品进行表征,结果显示:Ag微粒(10～120 nm)是以单质的形式,不均匀的分布在TiO_2纳米管表面,并具有很好的化学稳定性;Ag/TiO_2纳米管光电催化效率随Ag量的增加而增加,但超过最佳值后降解效率就会下降:实验显示Ag含量为1.15%的Ag/TiO_2纳米管降解效率最高,紫外光照射3 h后,初始浓度为10×10~(-6)mol/L的亚甲基蓝溶液降解率达到100%,比未掺杂Ag的TiO_2纳米管降解效率提高了22.98%.     

粒径可控高振实密度球银的制备工艺研究

以硝酸银为原料,对苯二酚(C6H4(OH)2)为还原剂,链烷醇胺A为分散剂,用液相化学还原法制备高振实密度超细银粉。用激光粒度分布仪测试银粉的粒度分布与平均粒径,用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析银粉的形貌、粒径和团聚状态,用多晶X射线衍射(XRD)仪检测粉体的晶相。结果表明：通过调节硝酸银的浓度、硝酸银与还原剂的配比以及分散剂的用量等,可以实现对所制备球银粒径的控制;制备的超细银粉为面心立方晶体结构,呈规则球形,振实密度可达4.0 g/cm3。     

非晶对置换反应中Ag纳米晶生长的影响

研究在Zn、Cu置换AgNO3溶液反应中非晶膜的形成对纳米Ag晶体生长的影响.HRTEM的观察表明,置换反应中形成的纳米Ag晶体的生长前沿沉积有一层5～10 nm宽的非晶膜,纳米Ag晶体的长大取决于该非晶膜的自发晶化.非晶膜的自发晶化主要是在非晶层内原位成核、长大,也可在晶体和非晶的界面成核长大,还可观察到非晶层内的Ag原子直接排列到原晶体的界面上而不需要成核的过程.在纳米Ag晶体生长前沿沉积的非晶的稳定性取决于AgNO3溶液的浓度.在80 mmol·L-1或更低的AgNO3溶液中生成的Ag纳米晶的生长前沿沉积有较稳定的非晶膜,而在400 mmol·L-1的高浓度AgNO3溶液中Zn置换还原形成的纳米Ag晶体的生长前沿无非晶存在.     

超声场下银胶体的制备

在超声场作用下，以聚乙烯毗咯烷酮为保护剂，硝酸银为前驱物，经硼氢化钾还原制备了稳定的银胶体。研究了保护剂和还原剂用量、超声时间和超声功率等因素对银胶体稳定性的影响，利用透射电镜、选区电子衍射和分光光度等技术对制备的银胶体进行了表征。结果表明：银纳米粒子为面心立方（fcc）结构；PVP与AgNO3质量比为1：1时，PVP可有效保护银粒子，获得了球形颗粒：AgNO3与KBH4摩尔比为1：2时，可制得分散较好的直径约为20nm的类球形银纳米颗粒；在超声场作用下，银胶体的分散性和稳定性增强。随着超声功率的增大，银纳米粒子直径变小，粒径分布变窄。超声50min制得的银胶体主要以球形纳米颗粒形式存在，粒径在10nm-20nm范围内，稳定性好。     

铜离子对银电解的影响

采用电导率仪测定不同Cu2+浓度下AgNO3溶液的电导率,应用扫描伏安法研究Cu2+对阴极极化的影响,通过恒电流电解精炼研究Cu2+浓度对电解银粉含铜量的影响。结果表明:AgNO3溶液的电导率随着Cu2+浓度的增加而逐渐升高;Cu2+对银的析出具有抑制作用,随着其浓度的增加银的析出电位负移;电解液Cu2+浓度超过21.3 g/L时,银粉铜含量便会超标;银电解液中的Cu2+浓度在10~20 g/L范围时,对银粉中其他杂质元素Bi、Fe、Pb、Te的析出具有抑制作用。     

Ag/SiO2核-壳结构球的制备与光学性质

采用St(o)ber方法,以AgNO3与柠檬盐钠还原反应所制备出的Ag纳米颗粒为种子,合成了Ag/SiO2核-壳结构的亚微米球.用透射电镜(TEM)观测所得产物的形貌和大小,并用光吸收谱仪测试了Ag纳米颗粒的表面等离子体共振(SPR)引起的光吸收峰.     

Synthesis and characterization of silver nanoparticles by sonoelectrodeposition

Shaped silver nanoparticles with sphere, wire and dendrite were prepared by sonoelectrochemical deposition from an aqueous solution of AgNO3 in the presence of ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt （EDTA） and polyvinylpyrrolidone （PVP）. The diameter of spherical silver particles was about 30 nm. The diameter of the silver nanowires was also about 30 nm and the length was 200-900 nm. The dendrites were synthesized with the concentration of silver solution increasing. Silver nanoparticles were characterized by transmission electron microscope （TEM）, X-ray powder diffraction （XRD）, scanning probe microscope （SPM） and UV-vis absorption spectrum. XRD patterns revealed that silver particles were of face-centered cubic structure. UV-vis absorption spectra indicated that different morphology and size of silver particles could influence the optical properties.     

硫代硫酸盐无氰镀银工艺及银镀层微观组织分析

采用硫代硫酸盐无氰镀银工艺,分别以 AgNO3和 AgBr 为主盐进行镀银。研究主盐含量、电流密度对Ag镀层表面质量、沉积速率和显微硬度的影响,并优化电镀参数。分析优化工艺下的Ag镀层结合强度和晶粒尺寸。结果表明：在AgNO3体系中,AgNO3最佳用量为40 g/L,最佳电流密度为0.25 A/dm2,制备的Ag镀层光亮平整,与基体结合良好,晶粒尺寸为35 nm。在AgBr体系中的最佳AgBr用量为30 g/L,最佳电流密度为0.20 A/dm2,与基体结合良好的Ag镀层的晶粒尺寸为55 nm。与AgBr体系相比,AgNO3体系适用的电镀电流密度范围较宽,制备的Ag镀层显微硬度高,晶粒尺寸小。     

纳米银的软模板制备方法及形成机理研究

在聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和壳聚糖(CTS)等软模板存在下,通过液相化学还原法制备出各种形貌的银纳米粒子.重点讨论了PVP软模板及其浓度、温度、超声等因素对银纳米粒子形貌的影响,运用TEM、XRD、IR、UV-Vis等测试技术对样品进行了表征,探讨了银纳米粒子的形成机理,并对银纳米粒子的光学性质进行了研究.     

DTAB溶液中纳米银的制备

常温磁力搅拌下,在十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)体系中用水合肼还原硝酸银制备了颗粒细小均匀的纳米银粉。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)对产品进行了分析表征。结果表明,纳米银并非是由水合肼直接还原Ag+生成,而是生成的溴化银逐渐被还原后的产物。随着反应时间的变化,体系中首先形成粒度均匀的类球形溴化银,随后转变为多面体的溴化银,最后转变为颗粒细小的纳米银。     

硅基银枝晶的湿化学法制备及其在SERS检测中的应用

设计并构建结构多样的银枝晶一直被认为是一种实现表面增强拉曼散射(SERS)信号放大的合理途径。本文报道了一种简单的湿化学方法,通过快速混合硝酸银和氢氟酸水溶液,进而实现了硅片表面高密度银枝晶的快速制备。由于Si-H表面具有一定的弱还原性,随后导致了银离子的还原,并最终形成了具有良好SERS增强特性的银枝晶结构。该方法生产速率快,重现性好,产率高,其尺寸通常为微米级,且枝晶表面无任何有机污染物。EDS分析进一步证实了所制备的枝晶结构为单质银属性。此外,详尽的研究表明所制备的银枝晶结构其形貌与具体的反应参数如氢氟酸浓度、硝酸银浓度以及反应时间等息息相关。重要的是,该枝晶结构成功实现了苏丹I、苏丹II和苏丹III的快速分析检测,展现出良好的应用前景。     

Titania nanostructured coating for corrosion mitigation of stainless steel

Anatase nanostructured coating has been prepared on 316 L stainless steel by sol-gel dip coating. The topography of the coatings surface has been analyzed using atomic force microscopy. The anticorrosion performance of the coatings has been evaluated using polarization curves. Effects of calcination temperature, withdrawal speed and times of coating on corrosion protection have been studied. The results showed calcination temperature of 400°C and withdrawal speed of 10 cm/min are desirable conditions to achieve high corrosion protection of 316 L stainless steel in chloride containing environments. Coatings with 3 times exhibit better resistance against corrosion in 0.5 molar NaCl solutions. This protection against corrosion arises from photocatalytic properties of anatase nanoparticles.