掺杂磁性氧化物的介孔SiC材料的制备及磁性研究

采用纳米浸渍法,以有序介孔SiC为模板,铁和钴的硝酸盐为主要填充原料,制备了掺杂磁性氧化物的介孔SiC复合材料。研究了填充量和烧结温度对其介孔结构和磁学性能的影响。结果表明,相对较大的填充量和较高的烧结温度,有助于掺杂氧化物的结晶和复合材料磁学性能的增强。此外,800℃烧结制备的复合材料仍具有较大的比表面积(114m2/g)。     

柠檬酸钠还原法制备金纳米颗粒的影响因素分析

通过化学还原法制备金纳米材料,以柠檬酸钠为还原剂,通过加热还原氯金酸,得到金纳米颗粒水溶液.利用紫外-可见吸收光谱,研究了制备工艺参数对产物尺寸以及产物生成速率的影响.结果表明,反应物浓度比、反应物加入次序、溶液pH在一定程度上影响产物的尺寸,保温温度、保温时间以及搅拌速率对产物生成速率有较大影响.并对金纳米颗粒生成过...     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

甘氨酸衍生的双介孔掺氮有序介孔炭用于超级电容器和氧气还原

掺氮多孔炭材料在电化学能量储存和转化方面具有良好的应用前景.可控的氮原子掺杂与孔结构设计对提高其性能起着重要作用.本工作利用无溶剂纳米铸造法,以甘氨酸(Gly)为单一前驱体、以SBA-15为硬模板,制备了掺氮有序介孔炭材料(N-OMCs).甘氨酸在SBA-15孔道内的限域热解对提高碳产率、氮掺杂量以及构筑双介孔结构非常...     

SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3纳米复相陶瓷的力学性能和显微结构

本文介绍用非均相沉淀方法制备的纳米SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3复合粉体经放电等离子超快速烧结得到晶内型的纳米复相陶瓷,超快速烧结的升温速率为600℃/min,在烧结温度不保温,迅即在3 min内冷却至600°C以下. 力学性能研究结果表明,在1450℃超快速烧结得到的纳米复相陶瓷的抗弯强度高达1200MPa,断裂韧性K1c为5 MPa1/2. TEM像显示纳米SiC颗粒大多分布在Al2O3母体晶粒内,也有一些纳米SiC颗粒分布在ZrO2晶粒内. 断裂表面的SEM像表明,穿晶断裂是其主要的断裂模式,这是所制备的纳米复相陶瓷力学性能大幅提高的主要原因.     

碱性条件下二氧化硅介孔颗粒的形态控制

在碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,制备出二氧化硅介孔颗粒材料.本文应用TEM和XRD等测试手段研究了pH值、反应温度、前驱体及共溶剂浓度等因素对SiO₂介孔颗粒形态的影响.结果证明,在适当的温度下,通过适当降低前驱体的浓度可以制备出粒径为30-50nm,孔道分布均匀,结构稳定的介孔材料.     

工业TiOSO4液合成有序介孔TiO2分子筛的研究

以工业TiOSO4液为原料,在复合模板剂十二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的超分子自组装诱导作用下,合成出有序介孔TiO2.通过控制溶液pH值有效调控TiOSO4液的水解缩聚速率,使得水合二氧化钛均匀沉积于复合模板剂形成的胶束上,在脱除模板剂后得到介孔材料.产物采用XRD、粒度分布测试、SEM、TEM、电子衍射及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:介孔TiO2具有精细纳米结构,孔道分布窄,平均孔径2.2nm,BET比表面积为135.9m2/g,孔隙率31%,孔容0.17cm3/g;介孔TiO2的孔壁部分晶化为锐钛型,晶粒尺寸为37nm,粒子介于30～80nm间,聚集的粉末颗粒为类球形.     

高比表面积介孔γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备及其对Cl~-的吸附

在干法室温常压状态下,利用滚压振动磨大批量制备尺度在50~80nm的铝纳米颗粒。铝纳米颗粒在超声波作用下发生水解反应、经干燥、焙烧后制备出具有纳米结构的介孔γ-Al2O3(比表面积高达406.9m2/g)。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。并取0.2g不同条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3,考察其对Cl-的吸附性能。实验结果表明,所制备的介孔纳米γ-Al2O3具有高比表面积、孔径大小均匀和高温稳定性。在焙烧温度为400℃、保温4h的条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3对Cl-的吸附效率最高,对Cl-的去除率为14.03%。     

微纳米SiC/环氧树脂复合材料的界面和非线性电导特性

以微米和纳米SiC为填料,制备了不同填料配比的微纳米SiC/环氧树脂(EP)复合材料。测试了微纳米SiC/EP复合材料的玻璃化转变温度、室温介电谱和直流电导特性。分析了填料与基体之间的界面对玻璃化转变温度、介电谱及直流电导特性的影响。实验结果表明,在微米和纳米SiC填料的共同掺杂下,随着纳米SiC填料含量的增加,微纳米SiC/EP复合材料的玻璃化转变温度先降低后升高。在相同频率下,微纳米SiC/EP复合材料具有更低的相对介电常数和低频损耗峰幅值。与EP相比,微纳米SiC/EP复合材料具备显著的非线性电导特性。与微米SiC/EP复合材料相比,微纳米SiC/EP复合材料具有更高的非线性指数和阈值电场强度。微纳米SiC/EP复合材料的非线性电导特性与SiC颗粒和EP基体之间的界面区密切相关。      

介孔材料的制备及其在碳纳米管合成中的应用研究

本文综述了介孔材料的制备方法,重点介绍了以介孔材料为模板或为载体制备碳纳米管的方法,总结了催化剂、反应温度和时间等因素对制备碳纳米管的影响.介绍了碳纳米管在介孔中的生长机理.最后探讨了该研究领域亟待解决的问题以及今后可能的发展前景.     

沉淀-喷雾干燥法制备纳米晶碳化硅粉体

以廉价的水玻璃和炭黑为原料, 采用沉淀-喷雾干燥法制备反应前驱体, 经碳热还原合成碳化硅. 由于原料间混合均匀, 前驱体在1500℃下加热5h后就能实现完全反应. 对产物用XRD、IR、BET及SEM等进行了表征, 并对反应过程中温度、时间的影响进行了研究. 结果表明, 前驱体在1500℃下反应5h制得的产物为平均晶粒尺寸在37nm左右的β-SiC, 比表面积为12.4m²/g. 碳热还原过程中, 适当升高温度、缩短反应时间有利于得到高质量的SiC产物.     

高硅铁尾矿合成SiC粉体技术研究

以高硅铁尾矿为主要原料,利用碳热还原法合成了SiC粉体。分析了合成过程的反应机理,探讨了配碳量和合成温度对合成过程的影响。结果表明,最终产物中β-SiC为主晶相,FexSiy为次晶相;影响合成SiC粉体最主要的因素是配碳量,其次是反应温度;在保证配碳过量的情况下,保温时间和氩气流量对合成产物的影响不是很明显;产物晶粒存在多种几何形状,其中SiC晶粒多以片状、柱状、球状形式存在,并且晶粒表面比较光滑,晶粒的尺寸分布不均匀。合成SiC的最佳工艺参数为:n(C):n(SiO2)=5,合成温度1500℃,恒温时间8h,氩气流量0.6L/min。     

SiC空心球的制备与表征

以炭黑和粉煤灰为原料,通过微波加热碳热还原法制备了SiC空心球.制备工艺为:将粉煤灰与炭黑球模板按n(C)∶n(SiO2)=4.2配料,在1300℃氢气气氛下恒温0.5h.采用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射和拉曼光谱对SiC空心球进行了表征,结果表明,SiC空心球球壳由带有缺陷的β-SiC线组成,β-SiC线的直径为50～500nm.     

低温活化合成含硅氮氧化物材料研究进展

含硅氮氧化物是一类重要的结构/功能一体化材料, 在耐磨耐蚀、高速切削、压力密封、发光基质和碱性催化等领域有重要应用。含硅氮氧化物制备技术经历了高温固相反应法、自蔓延高温合成法、碳热还原氮化法、湿化学合成结合碳热还原氮化法等演变, 呈现持续发展的态势。本文综述了作者研究团队十余年在低温活化合成含硅氮氧化物粉体及纤维的研究进展, 重点介绍基于介孔模板组装的微纳尺度碳热还原氮化法以及SiC还原辅助溶胶-凝胶氮化法制备含硅氮氧化物, 并展望了低温活化合成含硅氮氧化物材料的发展方向和应用前景。     

Mobile iron nanoparticle and its role in the formation of SiO2 nanotrench via carbon nanotube-guided carbothermal reduction

The detailed role of iron nanoparticles (NPs) involved with the formation of SiO2 nanotrenches is revealed. The physical movements of iron NPs, such as levitation and adsorption, turn out to be responsible for the initiation of carbothermal reduction (C (carbon nanotube, s) + SiO2(s) <--> SiO(g) + CO(g)), which results in SiO2 nanotrenches that are fully guided by carbon nanotubes. Under the chemical vapor deposition condition with 0.1% of O2 gas, iron NPs are liberally levitated from SiO2/Si substrate then adsorbed on the sidewalls of carbon nanotubes. Depending on the numbers of iron NPs attached to carbon nanotubes, two different types of nanotrenches are determined. When multiple iron NPs are assembled on carbon nanotubes and involved in carbothermal reduction, aligned nanohole type of nanotrenches is produced (Type I). On the contrary, when single iron NPs initiate the carbothermal reduction, nanotrenches having smooth pathways and high shoulders are commonly formed (Type II).     

Direct growth of core-shell SiC-SiO(2) nanowires and field emission characteristics

A simple, direct synthesis method was used to grow core-shell SiC-SiO(2) nanowires by heating NiO-catalysed silicon substrates. A carbothermal reduction of WO(3) provided a reductive environment and carbon source to synthesize crystalline SiC nanowires covered with SiO(2) sheaths at the growth temperature of 1000-1100?°C. Transmission electron microscopy showed that the SiC core was 15-25?nm in diameter and the SiO(2) shell layer was an average of 20?nm in thickness. The thickness of the SiO(2) shell layer could be controlled using hydrofluoric acid (HF) etching. Field emission results of core-shell SiC-SiO(2) and bare SiC nanowires showed that the SiC nanowires coated with an optimum SiO(2) thickness (10?nm) have a higher field emission current than the bare SiC nanowires.     

Effect of seeding on formation of silicon carbide nanostructures from mesoporous silica-carbon nanocomposites

Mesoporous silica-carbon nanocomposites (C-SiO(2)) were synthesized for the fabrication of highly crystalline silicon carbide (SiC) nanoparticles and nanofibers via carbothermal reduction. SiC nuclei were introduced into the mesopores as seeds by infiltration of preceramic precursor polycarbosilane (PCS) prior to the heat treatment of carbothermal reduction. When PCS with a mass percentage of 11-13% was infiltrated into the mesoporous C-SiO(2), SiC nanofibers and nanoparticles were produced at 1450?°C, even in the sample with low carbon content. The major morphology formed from the mesoporous C-SiO(2) nanocomposites without PCS infiltration was nanoparticles, while nanofibers dominated in the products of PCS-infiltrated compositions. The results indicate that the conversion of PCS into SiC nuclei in mesopores prior to carbothermal reduction has facilitated the formation of SiC nanofibers. Therefore infiltration of seeds into mesopores of C-SiO(2) precursors appears to be an effective means of accelerating the reaction and controlling SiC nanostructures.     

β-SiC的快速合成及其作为载体制备的Pd/SiC催化剂性能

以蔗糖为碳源,硅酸钠为硅源,盐酸为酸度调节剂,硫酸为催化剂,通过简单的溶胶-凝胶过程和碳热还原法,快速合成出比表面积为159m2/g的碳化硅(SiC)。并以其作为载体,制备负载型Pd/SiC催化剂,研究其在CO和C3H6氧化反应中的催化活性。结果表明当Pd负载量为0.45%(质量分数)时,所制备的催化剂具有较高的活性,其中CO的最低完全转化温度为230℃,C3H6的最低完全转化温度为235℃。     

苎麻形态SiC多孔陶瓷的制备及表征

以苎麻纤维为生物模板,经溶胶-凝胶和碳热还原过程制得具有苎麻纤维管状形态的SiC多孔陶瓷。研究了试样的物相构成、显微结构和孔特征,探讨了试样制备过程中的反应机理。结果表明SiO2溶胶与苎麻碳在真空环境、1500℃温度下的碳热还原反应主要为SiO2与C的固-固反应,也包括SiO与C及CO之间局部的气-固和气-气反应。经除碳后得到SiC多孔陶瓷保留了苎麻纤维的空心管状结构形貌,物相组成主要为β-SiC。经脱胶麻较之原麻所制备的试样管状纤维结构更为完整,试样孔结构主要为狭缝型孔隙,BET比表面积为12.97m2/g,BJH平均孔径为9.6nm,P/P0=0.97时的孔容为0.037731cm3/g,孔径分布呈多级分布特征。     

氟磷酸钙真空碳热还原反应机理

在真空条件下,本文采用热力学分析、XRD及化学分析等方法与手段,对SiO2在氟磷酸钙碳热还原制磷的过程进行了研究,考察了SiO2的添加量对磷矿还原率的影响.通过热力学研究,在压力100Pa温度低于1075℃ 时,Ca5(PO4)3F与C、SiO2的反应满足反应发生的热力学条件.实验研究表明:在真空度10Pa～80Pa,温度达到实验最高温度1550℃时,二氧化硅不能使氟磷酸钙发生脱氟反应,与热力学计算结果一致.还原率随着温度升高而增大,在低于1450℃时,添加SiO2有利于提高还原率;随m增加,还原率也增加,在1350℃时,还原率增大速度较快.由此作者提出了SiO2对氟磷酸钙真空碳热还原的反应机理.