304不锈钢冷轧退火∑3n特殊晶界分布研究

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了固溶处理的304不锈钢经6%-50%冷轧变形后在1173 K下进行长时间(24-96 h)退火后的晶界特征分布(GBCD).结果表明,经小变形(约6%)冷轧退火后的样品出现了较多的∑3n(n=1,2,3)特殊晶界,较好地隔断了一般大角度晶界网络的连通性.通过基于EBSD的单一截面迹线法对共格和非共格∑3晶界进行了区分测定,显示被优化的晶界特征分布中,非共格∑3孪晶界是其主要部分.进一步分析指出,非共格∑3晶界的迁移和反应与基于退火孪晶的中低层错能金属材料GBCD优化密切相关.     

不同形变量轧制黄铜H80低温退火后的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了黄铜H80经6%～50%冷轧变形后在633 K下进行长时间(24～72 h)退火后的晶界特征分布(GBCD)。结果表明:小变形(6%～10%)冷轧后较比中等变形(25%～50%)冷轧后的H80样品在随后的退火中更容易诱发高比例的∑3、∑9和∑27等特殊晶界,其总值最高达76%;而且∑3n(n=1,2,3)特殊晶粒团的尺寸较大(100μm),一般大角晶界网络连通性的阻断效果明显优于后者。通过对特殊晶界的分布、形态和数量的对比分析,指出小变形低温退火可诱发某些晶界优先迁移,在迁移中生成非共格的∑3晶界并发生这些晶界的交互反应,这可能是黄铜H80实现GBCD优化的主要微观机制。     

冷轧后回复处理对Pb-Ca-Sn-Al合金后续轧制退火晶界特征分布的影响

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了冷轧变形后的回复处理对Pb-0.05Ca-1.5Sn-0.026Al(质量分数,%)合金后续轧制退火晶界特征分布(GBCD)的影响.结果表明:室温下90%大变形轧制后的样品,在250℃下回复3 min时具有单一的很强的{001}<110>(旋转立方)织构,经后续液氮温度下轧制30%并在270℃退火10min后,出现较多的∑3、∑9和E27等特殊晶界,特殊晶界比例达到78%以上,其中(∑9+∑27)晶界比例超过了12%,特殊晶界有效地阻断了一般大角度品界的网络连通性,合金的GBCD优化效果显著;相反,室温下90%大变形轧制后的样品,在250℃下回复2 min和4 min,却分别出现了很强的{011}<211>(Brass或B)织构和{001}<100>(Cube或立方)织构,经前面相同条件下后续轧制退火后,样品中特殊晶界比例分别约为50%和60%,其中(∑9+∑27)晶界比例在8%以下,且一般大角度晶界网络的连通性的阻断效果不显著.     

不同温度轧制Pb-Ca-Sn-Al合金高温退火后的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了不同温度轧制的Pb-0.09Ca-1.5Sn-0.026Al(质量分数,%)合金经后续270℃/10 min退火后的晶界特征分布(GBCD).结果表明:经室温和液氮(-196℃)轧制的样品中出现了比较多的∑3,∑9和∑27特殊晶界,∑3晶界比例超过了60%,(∑9 ∑27)晶界比例超过了12%,并且特殊晶界有效地阻断了一般大角度晶界的网络连通性,表明合金的GBCD被优化;在100℃轧制的样品中特殊晶界比例较少,∑3晶界比例在30%左右,(∑9 ∑27)晶界比例在3%左右,特殊晶界小能有效地阻断一般大角度晶界的网络连通性,合金的GBCD没有被优化.通过基于EBSD的单一截面迹线法对共格和非共格∑3晶界进行了区分测定,显示被优化的晶界特征分布中,非共格∑3晶界是主要部分.     

晶界特征分布优化改善304不锈钢晶间腐蚀研究

利用电子背散射衍射(EBSD)技术和H2SO4-Fe2(SO4)3腐蚀浸泡实验研究了304不锈钢经两种特定形变热处理工艺后晶界特征分布及其对合金晶间腐蚀性能的影响.结果表明,相比于轧制前的固溶状态,小形变量(5％)冷轧退火工艺能够显著提高合金中低重位(CSL)晶界的比例,使其由49％增加到75％,并且非共格的可动∑3晶界在迁移过程中生成较多∑9和∑27晶界并与其构成特殊晶界团,有效地阻断了一般大角度晶界的网络连通性,改善合金的晶间腐蚀抗力;而大变形量(70％)冷轧试样在退火过程中发生了再结晶,晶粒长大过程中低∑特殊晶界被迁移的大角度晶界吞噬,因此特殊晶界较少,一般大角度晶界相互贯通,腐蚀现象比较严重.     

冷轧后回复处理对Pb-Ca-Sn-A1合金后续轧制退火晶界特征分布的影响

采用电子背散射衍射（EBSD）技术研究了冷轧变形后的回复处理对Pb-0.05Ca-1.5Sn-0.026A1（质量分数,％）合金后续轧制退火晶界特征分布（GBCD）的影响。结果表明：室温下90％大变形轧制后的样品,在250℃下回复3min时具有单一的很强的{001}〈110〉（旋转立方）织构,经后续液氮温度下轧制30％并在270℃退火10min后,出现较多的∑3、∑9和∑27等特殊晶界,特殊晶界比例达到78％以上,其中（∑9＋∑27）晶界比例超过了12％,特殊晶界有效地阻断了一般大角度晶界的网络连通性,合金的GBCD优化效果显著;相反,室温下90％大变形轧制后的样品,在250℃下回复2min和4min,却分别出现了很强的{011}〈211〉（Brass或B）织构和{001}〈100〉（Cube或立方）织构,经前面相同条件下后续轧制退火后,样品中特殊晶界比例分别约为50％和60％,其中（∑9＋∑27）晶界比例在8％以下,且一般大角度晶界网络的连通性的阻断效果不显著。     

多向锻造和单向轧制304不锈钢高温退火后的晶界面分布

固溶处理后的2组304不锈钢样品分别经应变量ε=2的多向锻造(MF)和单向轧制(DR)后,再经900℃高温退火2—120min.采用电子背散射衍射(EBSD)技术和五参数晶界面分析方法(FPA),研究了样品的晶界特征分布(GBCD)和晶界面分布(GBPD).结果表明,2组样品中∑3~n(n=1,2,3)特殊晶界的比例均不超过45%,并且在退火过程中,非共格∑3晶界逐渐共格化,∑9和∑27晶界比例也随之下降.分别经MF和DR处理后再经120 min退火的样品中,一般大角度晶界(过滤掉Σ3n)一般均以(111)扭转晶界和〈110〉倾侧晶界为主,表明样品中均存在明显的晶界织构(GBT);在某些特定取向差条件下,一般大角度晶界的GBPD在样品中存在显著差异,表明退火之前的加工过程对304不锈钢的GBPD有显著影响.     

冷轧形变量和退火温度对Cu-44%Ni 合金的微观组织及织构演变的影响

研究了冷轧变形量和退火温度对Cu-44%Ni合金中立方织构的形成及微观组织演变的影响。结果表明增大变形量和提高退火温度均有利于立方织构的形成,而且在变形量大于90%和退火温度高于900 ℃的条件下,可以得到非常强的立方织构。另一方面,随着变形量的增加,退火孪晶(Σ3晶界)和大角度晶界降低;但是在等温退火中,随着退火温度的增加,Σ3晶界和大角度晶界先迅速的增加,然后逐渐减少。冷轧变形量99%的Cu-44%Ni 合金在1100 ℃高温退火1h后可以获得了99.8%的立方织构,并且大角度晶界和退火孪晶界分别为2.5%和1.3%。     

冷轧形变量和退火温度对Cu-44%Ni合金的微观组织及织构演变的影响（英文）

研究了冷轧变形量和退火温度对Cu-44%Ni合金中立方织构的形成及微观组织演变的影响。结果表明,增大变形量和提高退火温度均有利于立方织构的形成,而且在变形量大于90%和退火温度高于900℃的条件下,可以得到非常强的立方织构。另一方面,随着变形量的增加,退火孪晶(Σ3晶界)和大角度晶界降低;但在等温退火中,随着退火温度的增加,Σ3晶界和大角度晶界先迅速的增加,然后逐渐减少。冷轧变形量99%的Cu-44%Ni合金在1100℃高温退火1 h后可以获得了99.8%的立方织构,并且大角度晶界和退火孪晶界分别为2.5%和1.3%。     

黄铜H68轧制后在不同温度退火样品的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了轧制和退火对黄铜H68样品晶界特征分布(GBCD)的影响。结果表明:再结晶处理后经小变形冷轧(6%)的黄铜H68样品,在650℃×10 min退火比在270℃×10 min退火和270℃×10 min-650℃×10 min退火生成更高比例的特殊晶界。进一步分析指出:在应力大小和分布相近的条件下,650℃退火时,晶界迁移的的驱动力大,相比270℃退火更能促使样品中原有及新形成的非共格∑3晶界广泛迁移,在迁移中彼此相遇并发生交互反应,派生出Σ9和Σ27晶界,使Σ3n(n=1,2,3)特殊晶界的比例增大,当退火10 min时,特殊晶界的比例达到峰值;随后如继续保温,在界面能作用下,晶粒合并、长大使特殊晶界比例下降。     

抗氢合金J75中低∑CSL晶界的形成与演化

以铁镍基抗氢合金J75为研究对象,采用单步形变热处理和电子背散射衍射(EBSD)技术,研究了低∑CSL晶界的形成和演化过程。结果表明:采用5%预变形+1000℃退火的单步形变热处理方法,可将J75合金中低∑CSL晶界的比例提升至70%以上,形成具有∑3n取向关系的晶粒团簇;退火过程中,低∑CSL晶界比例的提升主要是由于∑3n界面比例的提升,其中∑3占绝大比例。发现一种∑3再生过程,其机制在于:由于∑3ic迁移能力强,在退火过程中与其他∑3相遇会形成∑9晶界,而∑9与∑3相遇,倾向于发生∑9+∑3→∑3,导致∑3的再生;不连续大角度随机晶界(R)与低∑CSL晶界相遇会形成R/∑晶界,当R/∑晶界为低∑CSL晶界时,则构成较多具有低∑CSL晶界的网络,打断了R晶界的连通性。     

大应变量冷轧金属Ni再结晶过程中∑3晶界演化

应用电子背散射衍射技术(EBSD)和电子通道衍衬成像技术(ECC)研究了大应变量(96%)冷轧纯度为99.996%的金属Ni在低温再结晶过程中∑3晶界的演化.研究表明,基于EBSD数据,∑3晶界可以分为两类——孪晶型和非孪晶型∑3晶界,二者可通过晶界取向差与60°〈111〉的偏差△θ来区分.EBSD定位观察再结晶过程的结果表明,非共格孪晶是由共格孪晶发展而来;绝大部分∑3~n(n>1)晶界由晶核与其n次孪晶相遇而形成,并且晶界含量随着n的增加显著降低.大部分非孪晶型∑3晶界由孪晶型∑3晶界与小角晶界(∑1)相遇反应而来,可能比孪晶型∑3晶界更能够阻断大角晶界网络.     

单道次轧制变形对Hastelloy C-276合金晶界特征分布的影响

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了固溶处理的Hastelloy C-276合金经2.5%~90%变形后在1150℃退火15min的晶界特征分布(GBCD)。结果表明,在5%变形条件下,总的特殊晶界比例最高为67.1%,其中特殊晶界主要是Σ3晶界,Σ9和Σ27晶界比例较低。当变形量小于15%时,晶粒组织处于回复或部分再结晶,晶粒组织粗大,特殊晶界比例随变形量变化较大。在此阶段,回复或部分再结晶有利于晶界的迁移,从而产生更多特殊晶界。当变形量大于15%后,随变形的增加,晶粒组织细小,特殊晶界比例在50%左右。这是由于晶粒发生完全再结晶后,大角度晶界增多,不利于特殊晶界的形成。因而,Hastelloy C-276合金晶界特征分布优化变形范围应小于15%,更有利于特殊晶界的产生和分布。     

1Cr18Ni9不锈钢热处理后的晶界特征分布及耐蚀性能

采用INCA Crystal电子背散射衍射分析系统研究了1Cr18Ni9不锈钢经不同工艺热处理后的晶界特征分布,并通过试验验证晶界特征分布对耐蚀性的影响。结果表明,原始态试样低∑-CSL晶界含量在85％左右,主要分布在∑3、∑9、∑27和∑29四个位置;热处理后晶界特征分布变化明显,在水淬试样中低∑-CSL晶界主要集中在∑3、∑9处,∑3晶界占所有低∑-CSL晶界的90％以上;在深冷试样中∑3晶界占全部低∑-CSL晶界的95％以上,并且低∑-CSL晶界主要分布在一般大角度晶界构成的晶界网络上,有效阻断了一般大角度晶界间的连通性;耐蚀试验结果表明,材料的极化电位原始态的为-0．299V,热处理后增加到-0．200V或更高,提高了耐蚀性。     

Optimization of grain boundary character distribution for intergranular corrosion resistant 304 stainless steel by twin-induced grain boundary engineering

The effects of process parameters, pre-strain, annealing temperature, time, etc. on grain boundary character distribution (GBCD) and intergranular corrosion in thermomechanical treatment were examined during grain boundary engineering of type 304 austenitic stainless steel. Slight pre-strain annealing at a relatively low temperature resulted in excellent intergranular corrosion resistance due to optimized GBCD, i.e. the uniform distribution of a high frequency of coincidence site lattice boundaries and consequent discontinuity of random boundary network in the material. The optimum distribution can be formed by introduction of low energy segments on migrating random boundaries during twin emission and boundary–boundary reactions in the grain growth without generation of new random boundaries.     

退火处理对铜导线晶界特征分布及导电性能的影响

对拉拔法制备的工业纯铜导线进行不同参数下的退火处理,并采用电子背散射衍射(EBSD)技术对退火前后样品的晶界特征分布(GBCD)进行了测试。结果表明:退火处理后,铜导线导电率和特殊晶界比例均有一定的提高,导电率随Σ3晶界比例增大而提高,而晶粒尺寸对导电率没有明显的影响。550 ℃退火15 min时,特殊晶界比例达到最高值57.59%,Σ3晶界比例达到最高值49.80%,导电率可达59.29%IACS,是退火前的2.56倍。     

Resistance to sensitization and intergranular corrosion through extreme randomization of grain boundaries

Two grades of austenitic stainless steel, type 304 and 316L, were cold rolled to different reductions by unidirectional and by cross rolling. Subsequent solutionizing of the cold rolled samples produced noticeable textural differences in type 304, but insignificant differences in type 316L. Both the solutionized materials had however the same trend in grain boundary character distribution (GBCD): an increasing fraction of random boundaries with an increasing pre-solutionizing reduction percentage. The degree of sensitization (DOS) was measured by the double loop electrochemical potentiokinetic reactivation (DL-EPR) test in both the alloys. The susceptibility to intergranular corrosion was assessed by the standard weight loss technique (practice B, A262 ASTM) in type 304 alloy. These increased with increase in random boundary concentration, but then dropped significantly beyond a ‘critical’ concentration—a pattern observed in both the grades. Such a pattern may be explained from a balance between nucleation rate of Cr-carbides and grain boundary Cr-flux, though postulating an exact model is premature at this stage. The present study, however, demonstrates a clear possibility of remarkable improvement in DOS and IGC through extreme grain boundary randomization.     

Application of Grain Boundary Engineering to Improve Intergranular Corrosion Resistance in a Fe–Cr–Mn–Mo–N High-Nitrogen and Nickel-Free Austenitic Stainless Steel

Optimization of grain boundary engineering(GBE) process is explored in a Fe–20Cr–19Mn–2Mo–0.82N high-nitrogen and nickel-free austenitic stainless steel, and its intergranular corrosion(IGC) property after GBE treatment is experimentally evaluated. The proportion of low Σ coincidence site lattice(CSL) boundaries reaches 79.4% in the sample processed with 5% cold rolling and annealing at 1423 K for 72 h; there is an increase of 32.1% compared with the solution-treated sample. After grain boundary character distribution optimization, IGC performance is noticeably improved. Only Σ3 boundaries in the special boundaries are resistant to IGC under the experimental condition. The size of grain cluster enlarges with increasing fraction of low ΣCSL boundaries, and the amount of Σ3 boundaries interrupting the random boundary network increases during growth of the clusters, which is the essential reason for the improvement of IGC resistance.