电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿中的主次量元素

报道了一种快速测定多金属矿中Al、Ca、Mg、Mn、Fe、Ti、Cu、Ag、Pb、Zn、As、Mo、Cd等13种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法。样品经混合酸（HCl和HNO3）缓慢溶解和氢氟酸除硅后,在HNO3介质中,用ICP-AES法测定其中的主次量元素。讨论了溶样条件和基体效应等影响因素。为了消除基体效应和待测元素间的谱线干扰,通过配制与样品中组分相同的校准溶液绘制校准曲线和选取干扰小的谱线作为待测元素分析线。实验结果表明,在上述条件下进行测定,各元素之间没有干扰,标准样品测定值与认定值一致,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.83%～3.4%之间。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于多金属矿日常检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展

对近5年国内电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料分析方面中样品溶解、样品富集分离和干扰等问题的应用进展进行了综述。发现ICP-AES在分析速度、准确度和应用范围等方面都得到大幅度的提升;样品前处理技术的改进,降低了ICP-AES对金属材料样品中痕量元素分析的测定下限,满足金属材料中个别元素质量分数在0.000 1%以下的测定要求;在实际应用中ICP-AES法可用于镀层材料、金属材料夹杂物及重金属溶出量的分析。     

Trace element determination in humans. The use of blood and hair

With the present study, we intend to verify the utility of hair as diagnostic tool for trace element analysis, to substitute, perhaps, conventional materials, such as blood serum. Blood and hair were collected from male individuals (n = 107) aged 20-59 y. Determinations of Cu and Zn concentrations were performed with atomic absorption spectrometry. An influence of age on Zn in hair has been found, with significantly different values before and after age 30 y. There is no correlation between Cu concentrations in hair and in serum, and a positive one (r = 0.3554, p < 0.05) between Zn levels in hair and in serum. No association between Zn and Cu levels in hair has been demonstrated; on the contrary, these elements have a moderate positive correlation in serum (r = 0.3586, p < 0.01). The data indicate that hair may represent an additional analytical material for Cu and Zn to complement blood serum.     

不同含量铟的分析方法综述

综述了近十年来国内外对不同含量铟的分析方法的研究进展情况。内容包括常量铟、微量铟以及痕量铟的分析方法。在常量铟的分析方法中,络合滴定法是目前应用最广泛的一种方法,其次是原子吸收光谱法和极谱法。在微量铟的分析方法中,分光光度法属于研究的最多且最活跃的领域,该方法一般采用荧光酮类、偶氮类以及各种染料类试剂作为显色剂,与铟呈灵敏的显色反应;另外,原子吸收光谱法、电化学分析方法也是微量铟分析的重要方法。对于痕量铟的分析,目前主要采用石墨炉原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法,由于铟含量非常少,在测定前,大多需要对铟进行分离富集;另外,文中也报道了直接测定痕量铟的方法,但是关于这方面的报道比较少。在不同含量的每一种铟分析方法中,主要从测定方法、测定条件、测定结果等方面进行了归纳和概述。     

碲的分析方法研究进展

综述了近几年来国内外利用不同分析测试技术测定微（痕）量碲的研究进展,并对分光光度法,电化学分析法（极谱和溶出伏安法）、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法以及有关联用技术进行了重点讨论,展望了微（痕）量碲分析方法的研究方向和发展前景。今后的研究重点应放在发展高端的在线分离富集痕量碲技术,开发碲的在线检测仪器,寻找一种用于碲的电化学分析而又具有汞电极性质的无毒新型电极。     

原子吸收光谱法测定头发中6种微量元素

在常规条件下，研究了用原子吸收光谱法同时测定头发中的Cu，Mn，Fe，Ca，Mg，Zn等6种微量元素的测定条件及试样处理方法．实验表明，采用HNO3和H2O2消化发样仅用2h，HC1和HNO3体系对测试无干扰，6种元素的测试回收率均在90％以上．     

重稀碱金属铷和铯的分离分析方法进展

近年来稀碱金属铷、铯的研究与应用越来越引起人们的关注 ,因而对其分析方法也提出了更高的要求。根据有关文献对铷和铯的各种分离、分析方法的研究状况、进展及发展趋势进行了分析和评述。内容主要涉及铷、铯分离中的一些选择性较好的吸附试剂、萃取试剂的应用 ,及分析方法中适用于环境、生物和食品等样品中微量或痕量铷、铯分析的仪器分析方法 (包括原子吸收光谱法和原子发射光谱法等已经发展得较为完善且得到了广泛应用的经典方法 ,并介绍了一些近年来发展较快的仪器分析方法 ,包括电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱分析、离子选择性电极法等 )。引用文献 6 9篇。     

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600∶1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0.055 μg/g。用实验方法分析高温合金标准物质中0.50~83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷和铋(英文)

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷和铋。研究了原子荧光光谱仪最佳操作条件、酸度的影响、共存干扰离子限量以及还原剂的浓度。通过加入硫代氨基脲-抗坏血酸和磷酸能够有效地抑制基体元素的干扰。方法检出限分别为:砷0.04μg/g,铋0.02μg/g(3σ,n=11)。本方法用于测定低合金钢、铁镍基高温合金、镍基高温合金、钴基高温合金以及铜合金中痕量的砷和铋,结果满意。试验表明,该方法具有灵敏度高、准确性好、快捷、方便等优点。     

地球化学样品中微量锗的分析进展

对地质样品中微量和痕量锗的分析方法进行了综述, 介绍了酸溶和碱熔的前处理方法、分离与富集方法以及锗的测定方法, 包括极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法, 并对锗的分离和分析方法进行了展望。     

磷矿石分析方法评述（综述）

评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法（X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度）,以及磷矿石分析技术的研究进展和应用前景。结果表明：X射线荧光光谱和电感耦合等离子体光谱/质谱技术是目前磷矿石多元素分析最有效的技术方法,前者主要用于主、次组分测定,而后者的优势在于痕量组分分析。最后,结合目前国内磷矿石分析的现状,讨论了国内磷矿石分析技术的未来发展方向并提出相关建议。     

Gender stereotyping for sociability, dominance, character, and mental health: a meta-analysis of findings from the bogus stranger paradigm

Electrothermal atomic absorption spectrophotometry (ETAAS), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and neutron activation analysis (NAA) were used for the quantitative determination of 13 trace elements in urine and seven trace elements in whole blood of healthy unexposed British subjects living in three regions of the United Kingdom. Careful control of pre-analytical and analytical factors have enabled the results obtained from more than 200 individuals to be used in proposing reference intervals for the following elements; Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Tl in urine, and Cd, Cr, Hg, Mn, Pb, Se and Tl in blood.     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,ICP-AES法对其他元素进行定值,解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。     

钨及其化合物中杂质元素的分析进展

综述了1991~2004年以来钨及其化合物中杂质元素分析方法的进展,包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、质谱法、电化学分析法等。从测定体系与测定条件、分析方法的检出限、干扰情况和测定范围等方面加以归纳和概括。共引用文献60篇。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析复杂高温合金中痕量硅的干扰及校正方法探讨

高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝酸混合酸和氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择Si 184.685nm、Si 185.005nm、Si 251.611nm作为分析线,利用硅与氢氟酸形成挥发性物质的特性,以及硅受钽、钼、铼、钨等合金元素干扰的特点,使用干扰等效浓度(IEC)法和基体空白差减法对测定结果进行校正,建立了使用ICP-AES测定复杂高温合金中痕量硅的分析及干扰校正方法。硅的质量分数在0.005%~0.40%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r达0.9999;方法中硅的检出限小于0.001%。方法应用于高温合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%;采用两种校正方法的结果与辉光放电质谱法(GD-MS)的结果进行比对,一致性较好。     

ED-XRF无损测定钻探岩芯样品中主次痕量元素

利用Epsilon3 XRF型偏振能量散射X射线荧光光谱仪的Omnina全自动顺序扫描功能、经验校正和基体校正技术,建立了无损快速测定钻探岩芯样品中主要、次要和痕量元素/组分的分析方法。用强度方式计算重叠系数,康普顿线作内标扣除干扰谱线,使得样品中主要、次要和痕量元素/组分的检测更快捷,分析结果精密度和准确度更高。解谱回归分析工作曲线法可以应用于全部元素/组分。钻探岩芯样品以液压切割法制成片状,选择最佳仪器工作和分析测试条件,Omnina进行全自动顺序扫描检测各元素/组分的含量,能够满足多个样品中多个元素同时快速分析,分析检测所提供的大数据有利于钻探施工进度,可大幅提高施工生产工作效率,发挥快速分析优势。该方法在内蒙古额尔古纳矿区数月的野外试点工作中,取得了良好的地质找矿效果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法。试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO₃体系处理样品,选择²⁰⁵Tl、¹²⁵Te、⁶⁹Ga、⁷⁴Ge、¹¹⁵In、¹¹⁴Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge、¹¹⁵In 的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9997,检出限为0.005~0.093μg/g,测定下限为0.017~0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。