钛酸铅系薄膜的溶胶-凝胶法制备及其应用

简单介绍了钛酸铅系薄膜的制备方法，分析了溶胶-凝胶法较其它方法的优点。探讨了钛酸铅溶胶的稳定因素，如原料、溶剂、添加剂的选取。阐述了热处理温度、时间，退火温度、时间，基片和过渡层对促进钛酸铅系薄膜晶化的影响，并对钛酸铅系薄膜的应用现状进行了概括，展望了钛酸铅系薄膜的发展前景。     

掺锶对钛酸铅薄膜结晶性能的影响

钛酸锶铅(PST)薄膜是一类重要的铁电薄膜材料.采用溶胶-凝胶法在硅(100)衬底上制备了钛酸锶铅薄膜.利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等表征手段,表征了不同锶掺杂量及不同退火温度对薄膜结晶性能的影响.通过实验发现:锶掺杂对薄膜的微观结构和表面形貌有重要的影响.由XRD谱图发现,随着锶掺入量的增加,Pb 1-xSrxTiO3薄膜中的晶轴比、晶胞体积都逐渐减小,晶化温度降低.通过AFM发现,相同掺锶量的薄膜随着退火温度的升高,结晶性能增强,颗粒增大,粗糙度增加.     

钙钛矿型纳米钛酸铅的制备

以无水醋酸铅和钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅（PbTiO₃）粉体。利用X射线衍射(XRD)、粒度测试、扫描电镜(SEM)等分析测试手段,对制备的钛酸铅纳米粉体的结构、性质和形貌进行了表征,并讨论了影响溶胶-凝胶过程的诸因素。研究结果表明:无水乙醇、水解温度、丙三醇和热处理温度等因素均对溶胶-凝胶过程有明显的影响,其中反应温度对胶体形成时间的影响最明显。钙钛矿型钛酸铅晶体在450 ℃时形成,随着热处理温度的升高,粉体的物相组成也将发生变化。钛酸铅干凝胶在600 ℃热处理2 h后可以得到结晶程度很高、平均粒径为53.7 nm、颗粒大小分布均匀的纳米钛酸铅粉体。     

Sol—Gel法制备PbTiO3超细粉末的实验研究

本文以钛酸丁酯和醋酸铅作为原料，利用溶胶─凝胶方法制备出了纳米级的PbTiO3超细粉末，醋酸铅的结晶水通过直接加热的方法除去。并用正交试验的方法确定了PbTiO3超细粉末的制备条件。在该实验条件下获得的凝胶，经80℃干燥后，在400℃下热处理2小时可以得到完全结晶化的纳米级PbTiO3超细粉末。通过测试分析表明，PbTiO3超细粉末的颗粒为多面体形，无明显硬团聚，粒径分布在30－80nm的范围内，其平均粒径为60nm，而其纯度达到含PbTiO399．67wt％，杂质主要是游离的PbO。     

无团聚PbTiO3超细粉末的制备

本文设计了一种以乙二醇和丁醇混合溶液作为溶剂,以钛酸丁酯和醋酸铅作为原料制备钛酸铅超细粉末的溶胶—凝胶新工艺。利用红外光谱分析确定了复合醇盐(C_4H_9O)_3≡Ti-O-Pb-(CH_3CO_2)的合成温度在80℃以上。凝胶在100℃下干燥仅需要1小时,经干燥后的凝胶在1500℃下热处理2小时就可以得到结晶的、粒径小于0.1μm的无团聚PbTiO_3超细粉末。     

冰醋酸对溶胶-凝胶法制备钛酸铅陶瓷纤维的影响

溶胶-凝胶法制备钛酸铅陶瓷纤维的好坏直接取决于溶胶的质量。采用冰醋酸作为催化剂,重点研究了冰醋酸的用量对溶胶的稳定性、产物的物相组成以及纤维形貌的影响,从而得出了合成稳定溶胶的最佳冰醋酸用量。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅱ.钛酸铅电子陶瓷晶体粉末的制备

本文采用水热反应研制了钛酸铅晶体粉末.以工业原料和常用试剂TiCl4，Ph（NO3）2和KOH为基础原料，通过水热前驱物Pb（OH）2和TiO（OH）2进行水热合成PbTiO3晶体粉末的研究.实验结果表明，在200℃，水热时间40min,KOH浓度在0．1～0．76mol/L之间将有效合成．当KOH浓度在0．9～1．5mol／L范围内，产物的X光衍射谱上PbTiO3的峰高明显下降，出现PbOx（X＞1）当KOH浓度进一步提高，PbTiO3的峰消失．在150～200℃温度范围的实验表明，合成（包括晶化）过程需在200℃，水热时间40min以上本文提出了水热合成的机理，合理解释了实验结果     

钛酸铅系电子陶瓷及粉体的制备方法

综述了钛酸铅系电子陶瓷及粉体的制备方法，主要讨论了水热法和溶胶一凝胶法的制备原理及影响产物性能的因素。为钛酸铅系功能陶瓷及材料的研究指明了方向。即用最新方法制备超纯、超细粉体，以先进技术指导合成降低反应温度并制备出功能复合材料。     

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.100～1.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.500～1.500 mol/L、溶胶反应温度为70～90℃、凝胶煅烧温度为400～800℃,可制备出平均粒径在20～50 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;当醋酸铅-醋酸溶液浓度为1.500 mol/L,随钛酸丁酯-醇溶液浓度由0.100 mol/L增大至1.000 mol/L,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的价值。     

溶胶凝胶反提拉法制备PZT铁电薄膜及La3+, Ca2+离子混合掺杂对薄膜结构和性能的影响

采用醋酸铅、硝酸锆、钛酸丁酯制备的独立前驱单体,通过溶胶-凝胶反提拉涂膜技术在基片Pt／Ti／SiO2／Si上制备了锆钛酸铅(lead zlrconate titanate,PZT)铁电薄膜。反提拉涂膜技术是通过逆向思维而提出的薄膜制备新方法,该技术避免了浸渍提拉涂膜存在的机械传动装置较难操作和控制的问题,且能够一次性在多个异形器件上同时大面积涂膜。分析了不同金属离子掺杂,特别是高、低价离子混合掺杂对薄膜微结构和性能的影响,发现：同时掺杂La^3 ,Ca^2 离子比单独掺杂La^3 离子薄膜的剩余极化强度Pr大,且漏电电流明显减小,另外金属离子掺杂有利于降低薄膜晶化温度和增大晶粒尺寸。     

溶胶－凝胶法合成纳米级PbTiO_3超细粉末

采用钛酸丁酯和醋酸铅作为原料，通过溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）方法合成了纳米级ＰｂＴｉＯ３超细粉末。实验结果表明：采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌｌ方法可以制得纯度为含ＰｂＴｉＯ３，９９．６７ｗｔ％，平均粒径为６０ｎｍ的高纯、超细、粒径分布范围窄的ＰｂＴｉＯ３粉末。ＰｂＴｉＯ４干凝胶在４００℃下热处理２ｈ后，可以得到结晶程度很高的纳米级ＰｂＴｉＯ３超细粉末。同时通过对醋酸铅（Ｐｂ（Ａｃ）２·３Ｈ２Ｏ）脱水方法的探讨，得出在１９０℃下加热数小时可以有效地脱去醋酸铅中的结晶水。     

超细氧化铝粉体的制备工艺及其应用

系统地介绍了超细氧化铝粉体制备工艺，将各种工艺技术按干法和湿法分类，并在基本原理的基础上，主要介绍了硫酸铝铵热解、碳酸铝铵热解及无机铝盐溶胶－凝胶法等制备超细氧化铝粉体工艺的优缺点，最后介绍了超细氧化铝粉体的应用。     

ZnO超微粉的溶胶-凝胶法制备及晶体生长特征

利用溶胶－凝胶法以醋酸锌及硝酸铋和醋酸锰制备了纯ZnO以及Bi2O3,MnO掺杂的ZnO超微粉体,通过X射线衍射分析和透射电镜分析,研究了不同温度和不同掺杂条件下ZnO粉体的生长特征,结果表明,ZnO晶体的生长掺杂元素和制备温度的显著影响,未掺杂的纯ZnO晶体生长具有各向同性特征,晶体呈各边近相等的六边形,Bi2O3,MnO掺杂后,ZnO晶体表现出显著的定向生长特征,晶体呈板状、棒状等形态,掺杂量为0．5％－1．0％摩尔分数时,晶体定向生长最为显著,700℃下制备的BiO3,MnO掺杂的ZnO晶体短轴一般为40－180nm,长轴200－600nm,极少数晶体长达2μm以上,而进一步提高杂量时,晶体定向生长则逐渐减弱,700℃下制备的掺杂量为2．0％摩尔分数的ZnO晶体基本上无定向性,表明ZnO晶体的生长受次晶相的显著影响。     

Dy3+和Tb3+掺杂硅酸盐玻璃的发光性能

用高温熔融法分别制备了Tb3 抖和Dy3 单掺和共掺的硅酸盐发光玻璃,并分析了其光谱性质.根据Dy3 和Tb3 掺杂硅酸盐玻璃的激发和发射光谱、发光衰减时间谱等特性,研究了Dy3 与Tb3 之间的能量传递关系.结果表明:在硅酸盐玻璃中,Dy3 能敏化Tb3 的特征发光,其能量传递方式为非辐射共振传递.Dy3 和Tb3 共掺的硅酸盐玻璃的发光性能明显提高,1%(质量分数,下同)D广的掺入可使7%Tb3 掺杂的硅酸盐玻璃中Tb3 的550nm特征发光强度增加55%～60%.     

掺杂Eu3+或Tb3+的(Gd,Lu)2O3粉体的发光性能

采用高温固相法在空气中合成了(Od,Lu)2O3,(Gd,Lu)2O3:Eu3+和(Gd,Lu)2O3:Tb3+系粉体.研究了二元系中Lu2O3的摩尔分数对抑制Gd2O3高温相变、粉体的发光性质和光谱性质的影响.结果表明:在(Gd,Lu)2O3系粉体中,当Lu2O3的摩尔分数(下同)大于40%时,能在煅烧温度不低于1 700℃情况下,抑制Gd2O3的相变得到利于制备透明陶瓷的立方相结构.而且随着Lu3+离子的浓度增加,先后观察到红移和蓝移现象;在(Gd,Lu)203:Eu3+系粉体中,粉体的发光强度随着Lu3+掺杂量增加而减小,Eu3+的最佳掺杂量为7%;在(Gd,Lu)2O3:Tb3+系粉体中,Tb3+离子的最佳掺量为1%.     

热处理工艺对纳米级掺锑SnO2导电粉结构和性能的影响

SnO2超细粉用作透明导电膜和导电涂料具有广阔的应用前景.以SnCl4·5H2O和SbCL3为原料,采用共沉淀法制得了纳米级的SnO2超细粉.运用差示扫描量热法-失重分析(DSC-TG)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和紫外可见光光谱分析(UV)等观测手段对微粉末进行了表征,比较系统地研究了热处理工艺(温度、时间)对粉末颗粒度和电阻的影响规律,探讨了掺锑SnO2导电粉的显色特性.     

有机酸酐在纳米掺锑氧化锡粉体制备中的应用

以SnCl_4·5H_2O,SbCl_3为原料,用醇盐水解法制备了掺锑氧化锡(antimony doped tin oxide,ATO)纳米粉体。为了消除粉体团聚,采用有机酸酐作脱水剂,对前驱体胶态沉淀进行脱水处理,并与其它处理方法进行了比较。用XRD,TEM,BET等方法对粉体进行表征,研究了处理方法对ATO纳米导电粉体的粒度、团聚度、晶粒生长以及电阻率的影响。结果表明：有机酸酐处理可以有效地脱除ATO前驱体胶态沉淀中的H_2O和粒子表面的—OH,具有很好的抗团聚效果,可以用来制备比表面积大(≈85.32 m~2／g)、团聚小、电性能好的纳米粉体。     

硅灰石最小纳米化结构探讨及其粉体制备的研究现状

本文从硅灰石的晶体结构、晶体化学入手，通过对纳米级硅灰石颗粒的晶胞数、原子数、表面晶胞数的计算，讨论了它们与纳米级硅灰石颗粒尺度大小的相关规律，并对其进行了简要分析。最后，介绍了硅灰石粉体制备的现状，认为硅灰石纳米化、获得高长径比是今后的发展方向。     

KNbO_3粉体的低温合成研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法在较低的温度下合成了纯相的KNbO3粉体。采用XRD、SEM和TG-DSC研究了KN晶相的形成过程。结果表明,采用该法可在550℃下合成纯相的KN粉体,当煅烧温度升高至700℃时,立方相的KN粉体转变成了正交相的KN粉体。本研究还就工艺参数对粉体物相的影响进行了讨论。