龙金通淋胶囊中龙胆苦苷HPLC测定结果的不确定度分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4. 57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0. 18 mg,测定结果可以表示为(4. 57±0. 18) mg,k=2。结论:该法可用于高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的不确定度分析。     

西藏不同产区长梗秦艽中龙胆苦苷和马钱苷酸含量研究

目的比较西藏不同产区长梗秦艽中龙胆苦苷和马钱苷酸含量的差异。方法收集西藏3个地区共8份长梗秦艽样品,采用高效液相色谱(HPLC)法对其中龙胆苦苷和马钱苷酸的含量进行测定。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1m L/min,检测波长245 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果龙胆苦苷回归方程为Y=1 050X+34.6,r=0.999 7,结果表明龙胆苦苷在61.063~977.000μg/m L范围内线性关系良好;马钱苷酸回归方程为Y=8 98.7X+47.9,r=0.999 9,结果表明马钱苷酸在11.563~185.000μg/m L范围内线性关系良好。龙胆苦苷含量均值依次为拉萨>林芝>昌都,马钱苷酸含量均值依次为拉萨>昌都>林芝;且西藏8个产地中只有昌都地区一个样地的长梗秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸的含量总和未达到2015版《中华人民共和国药典》标准(2.5%)。结论该方法快捷、有效,可用于长梗秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸的含量测定。     

盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的定性与定量分析

目的:建立盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:采用薄层色谱法,以忍冬藤对照药材、马钱苷为参照,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(12∶3∶5)上层溶液为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱法,以马钱苷为对照,Waters T3 C18 (4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0. 5%醋酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1. 0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温25℃,测定盆炎净胶囊中马钱苷的含量。结果:TLC法斑点清晰,分离效果好;马钱苷在3. 66～32. 90μg/m L范围内呈良好的线性关系,r=0. 9998;平均回收率为100. 08%、RSD为0. 22%。结论:本法简捷、快速、可行、重复性好,可作为盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的质量控制提供依据。     

均匀设计法筛选淡竹叶内碳苷黄酮优化配比的实验研究

为优化淡竹叶内主要碳苷黄酮的配比,利用均匀设计法,选择U12×(107)表设计实验方案,以淡竹叶内主要的7种碳苷黄酮为考察因素,采用氧糖剥夺/复氧(oxygen glucose deprivation/reoxygenation,OGD/R)诱导心肌细胞的损伤模型,以噻唑蓝(MTT)法检测的细胞活力作为考察指标,优化碳苷黄酮配比并进行验证。结果表明:优化后的淡竹叶碳苷黄酮质量浓度配比为:异荭草苷∶日当药黄素∶阿福豆苷∶木犀草苷=0.822∶0.114∶0.268∶1.001,其细胞存活率显著上升(P<0.01)。基于均匀设计法优化的淡竹叶内碳苷黄酮配比可靠,具有很强的保护心肌细胞的作用。     

异槲皮苷在大鼠血浆中的药代动力学研究

目的:对异槲皮苷的多剂量给药进行研究,初步确定其体内药动学参数。方法:建立HPLC-UV法测定异槲皮苷在大鼠血浆中浓度的分析方法,以牡荆素作为内标物,考察异槲皮苷在大鼠体内的药代动力学特征。色谱柱:Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%甲酸水(35∶5∶60,V/V/V)为流动相,检测波长为360 nm,柱温:30℃,流速:1 m L/min。大鼠分别给以5 mg/kg,10 mg/kg和20 mg/kg尾静脉注射异槲皮苷溶液,并于静脉注射2、5、10、15、20、30、45、60、90、120、180min后采血,分别置于预先肝素化的EP管中,样品经处理后,注入液相色谱仪进行分析。对所得结果利用3p97药代动力学软件进行拟合处理,计算其药代动力学参数。结果:三个剂量静脉给药后,异槲皮苷在0.2~80μg范围内呈良好的线性关系,r2>0.99。血浆检测限(LOD,S/N=3)及定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.062和0.203μg/m L。日内和日间精密度(RSD)分别在2.3%~7.2%和2.8%~7.7%之间,准确度(RE)在-6.3%~7.0%和4.0%~6.2%之间。其提取回收率在91.24%~94.50%之间。三个剂量的药代动力学行为均最符合三室开放模型。在给药剂量5~10mg/kg范围内,AUC的值成比例增加。此外,药代动力学参数αhalf-life,βhalf-life,aCL,MRT0→t和MRT0→∞在20 mg/kg与其他剂量的比较中均表现出统计学差异。结论:研究建立测定大鼠血浆中异槲皮苷含量的高效液相色谱法,该法灵敏度和专属性较高,经方法学验证,精密度和准确度好、重复性高、专属性强,符合生物样品分析的要求,并将其成功的应用于多剂量静注异槲皮苷后大鼠体内的血浆药动学研究。     

坐珠达西组分的定性鉴别研究

目的:提高坐珠达西品种的质量标准.方法:采用薄层色谱法,以对照品、对照药材为对照,对藏药坐珠达西中诃子、余甘子、石榴子、安息香、木香、丁香、藏木香、藏红花、牛黄、熊胆、甘青青兰及荜茇共12味药材进行了定性鉴别,并采用HPLC法对坐珠达西味药中的西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、绿原酸以及山奈酚,以Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)流动相甲醇-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ检测波长为455nm,绿原酸检测波长为352nm,山奈酚检测波长为225nm,进行定性鉴别.结果:在与对照品或对照药材相应的位置上,供试品显现相同斑点,且在HPLC中西红花苷Ⅱ对坐珠达西的质量贡献尤为明显.结论:该鉴别方法分离度良好,准确可靠,可用于藏药坐珠达西的质量标准研究.     

高效液相色谱测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸与木犀草苷的含量

目的高效液相色谱法(HPLC)测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸与木犀草苷含量。方法采用ODS色谱柱,室温下,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相直线梯度洗脱:0 min(A:10%;B:90%),30 min(A:30%;B:70%),流速0.9 mL/min,检测波长为327 nm。结果绿原酸和木犀草苷浓度分别在4.0～40.0μg/mL和0.46～4.6μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6%和98.2%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,可用于小儿肺热咳口服液的质量控制。     

HPLC法鉴别黄芪与红芪中黄芪甲苷含量的研究

目的:探讨采用高效液相色谱法鉴别黄芪与红芪中黄芪甲苷含量的价值。方法:根据高效液相色谱法,色谱柱(150 mm×4.4mm,5μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速1 ml/min;柱温:25℃。分别对黄芪与红芪中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:在2.024~10.120μg范围内,黄芪甲苷的线性关系良好。结论:该方法具有准确、稳定、可重复的特点。黄芪中明显含有黄芪甲苷,而红芪中黄芪甲苷的含量十分微少,可提供此法鉴别黄芪与红芪。     

云南食用葛中大豆苷的含量测定

目的:测定食用葛中大豆苷的含量,并进行方法学考察,以期为其质量标准的建立提供可靠依据。方法:样品以甲醇(70%)超声提取,采用高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱,流动相为0～30min,甲醇-水(20∶80→65∶35)线性梯度洗脱,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果:建立了食用葛中大豆苷含量的测定方法,进行了方法学考察,并测定了三个产的食用葛药材中的大豆苷含量,其中产于昆明的食用葛含有的大豆苷0.84%,产于大理的含1.12%,产于香格里拉的含1.87%。结论:测定结果表明各产地间大豆苷含量有明显差异,本方法能有效测定食用葛中的大豆苷含量,且较为稳定,所得数据可为将来建立食用葛药材标准提供依据。     

HPLC法测定蒙成药陶都格其-7中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒙成药陶都格其-7中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基键和硅胶;流动相为乙腈-水(15:85);流速:1.0mL/min;检测波长:238nm;柱温为室温;进样量:10μL。结果:栀子苷的进样量在4.2¹6μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为100.29%,RSD为0.14%(n=6)。结论;该方法简单、快速、准确,可用于蒙成药陶都格其-7中栀子苷的含量测定。