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《化学试剂》2015,(7)
针对双盐酸肼分子中盐酸含量测定无国家标准以及行业标准的现实,对掩蔽-返滴定法测定双盐酸肼分子中盐酸的含量进行了研究,探讨了影响测定结果准确度的各种因素。实验发现,样品掩蔽反应时间、掩蔽剂用量、样品质量以及指示剂种类都对测定结果有影响。结果表明,应用水杨醛-甲苯掩蔽肼分子,用过量的氢氧化钠完全中和盐酸,过量的氢氧化钠用标准硫酸返滴定的方法,可以准确测定双盐酸肼分子中盐酸的含量。最佳测定条件为:称量0.1 g左右的样品加入250 m L烧杯中,加入30 m L(0.1 mol/L)氢氧化钠溶液,10 m L水杨醛-甲苯溶液,搅拌20 min后加入中性红-次甲基蓝的指示剂,用0.05 mol/L硫酸溶液滴定,相对误差0.5%。 相似文献
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采用循环伏安法在镀镍工件表面制备聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜。研究了8-羟基喹啉和苯酚的浓度比、单体总浓度、氢氧化钠浓度、扫描速率和循环次数对复合薄膜耐蚀性的影响。分别采用盐水浸泡试验(时间1周)、三氯化铁缝隙试验、Tafel极化曲线法对比研究了聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜、聚8-羟基喹啉薄膜和空白工件的耐蚀性。采用红外光谱仪、扫描电镜对所得复合薄膜的表面成分和形貌进行表征。电沉积复合膜的最佳工艺条件为:8-羟基喹啉和苯酚的浓度比1∶30,单体总浓度0.021 mol/L,Na OH浓度0.8 mol/L,扫描速率100 m V/s,循环次数6,室温。在最佳工艺条件下制备的聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜的腐蚀电位、腐蚀速率分别为-0.277 0 V和4.54×10-4 g/(m2·h),耐蚀性优于聚8-羟基喹啉膜,远优于空白镀镍工件。 相似文献
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接枝共聚法制备超强吸水剂 总被引:2,自引:0,他引:2
以淀粉为原料,丙烯酰胺为单体,硫酸铈铵为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用接枝共聚法制备超强吸水剂。研究了引发剂浓度、交联剂用量、单体与淀粉质量比及氢氧化钠用量对产品吸水率的影响。实验结果表明:当引发剂浓度为5.0×10-3mol/L;交联剂用量占单体质量的0.20%;单体与淀粉质量比为1∶3;氢氧化钠用量占单体质量为30%时,产品的吸水率可达1000倍以上。 相似文献
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研究了以盐酸酸洗废液分解铁尾矿制备聚硅酸聚氯化铁(PSPFC)复合絮凝剂的方法,确定了合理的制备工艺和工艺条件.结果表明,盐酸酸洗废液分解铁尾矿的适宜工艺条件为:酸解温度为95℃,盐酸酸洗废液与铁尾矿的液固质量比为6:1,酸解时间为3.5h.PSPFC的絮凝效果主要受铁硅物质的量比、聚合氯化铁中Fe3 浓度和熟化时间的影响.最佳制备条件为铁硅物质的量比为1:1,聚合氯化铁中Fe3 浓度为0.6 mol/L,熟化时间为40 min.用PSPFC处理工业废水,COD和色度的去除率可达90%以上. 相似文献
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聚合硫酸铁制备影响因素考察 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了直接氧化法制备聚合硫酸铁过程中产品盐基度及全铁含量的影响因素。结果表明:搅拌速度为200r/min,氧化剂KClO3以固体一次加入,反应温度250℃;物料配比为nFeSO4:nKClO3:nH2SO4:=1:0.18:0.3,原料FeSO4浓度为30.6%,反应2.5h,产品全铁含量达到11.80%,盐基度达12.19%;加入0.8%绿矾量的合适的助聚剂Zp-1,能使产品的盐基度提高近20%;制得的聚铁产品呈红褐色粘稠状液体,其絮凝效果明显优于PAM。 相似文献
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花椒残渣与丙烯酸丁酯合成制备阳离子絮凝剂 总被引:1,自引:0,他引:1
用提取后的花椒残渣与丙烯酸丁酯聚合制备出阳离子絮凝剂。讨论了原料粒度、引发剂用量以及单体浓度等因素对反应的影响。通过正交试验确定了最佳合成条件为:单体浓度为1.2mol/L,阳离子浓度为0.25mol/L,引发剂的浓度为0.0035mol/L。 相似文献
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淀粉类高吸水性树脂的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以淀粉为原料,丙烯酰胺为单体,硝酸铈铵为引发剂,N,N’—亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用接枝共聚法制备高吸水剂性树脂。研究了引发剂浓度、交联剂用量、单体与淀粉质量比及氢氧化钠用量对产品吸水性的影响。实验结果表明:当引发剂浓度为5.0×10-3mol/L;交联剂用量占单体质量的0.20%;淀粉与单体质量比为1∶3;氢氧化钠用量占单体质量的30%时,产品的吸水性可达1000倍以上。 相似文献
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以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100~200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。 相似文献
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以左旋磷霉素右旋苯乙胺盐为原料与氢氧化钠反应制备磷霉素钠(FS),考察了反应温度、投料时间、保温时间、氢氧化钠浓度、原料配比等因素对磷霉素钠收率的影响,并优化了磷霉素钠的析晶条件。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度37~38℃、投料时间20min、保温时间60min、氢氧化钠浓度5mol·L^-1、左磷右胺盐与氢氧化钠摩尔比1:1.7,在此条件下.磷霉素钠的收率达85.4%。用无水乙醇在60℃、磷霉素钠投料量与乙醇用量比为1:4(mol:L)的条件下可析出晶型良好的磷霉素钠结晶粉末。 相似文献
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探索了以5-羟甲基糠醛为原料,用高锰酸钾法氧化制备标题化合物.以126 mg(1 mmol)5-羟甲基糠醛为定量,考察了高锰酸钾用量、碱溶液的浓度和反应时间对反应的影响.当高锰酸钾用量为379.2 mg(2.4 mmol),碱溶液的浓度为2.2 mol/L,反应时间为10 min时,得到标题化合物收率为76.3%.研究... 相似文献
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研究了以粉煤灰和盐酸酸洗废液为原料制备混凝剂的方法,确定酸浸反应的最佳的工艺条件为温度80℃,反应时间2h,盐酸浓度4mol/L。聚合氯化铝铁混凝剂最佳优化条件为在碱化度为2,n(Fe)/n(Al)为1:1。混凝剂在投加量为30mg/L(有效含量),pH为6.5~8.0之间时,浊度去除率达91.86%,在同等条件下PAFC明显优于PFC、PAC。 相似文献
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制备了石墨烯修饰电极,并对烟酸在修饰电极上的电化学行为进行研究。烟酸在石墨烯修饰电极上有着良好的电化学响应,利用循环伏安法(CV)对烟酸含量进行测定。结果表明:在pH=2.5的PBS缓冲溶液中,0.2552 V处的峰电流值与烟酸浓度在8.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈线性相关,检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。将该法用于烟酸的实际测定,回收率为98.2%。通过测试本实验制备的修饰电极具有实际应用价值,可以实现食品及药品中烟酸含量快速、准确的测定。 相似文献
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以氢氧化锶和氟化铵为原料,柠檬酸三钠为络合剂,通过水热法制备出由纳米立方体自组装形成的球形氟化锶颗粒。考察了柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比、氢氧化锶浓度和水热时间对产物物相及形貌的影响,并探讨其形成机理。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线能谱分析(EDS)等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明在柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比为1∶1、氢氧化锶浓度为0.08 mol/L、水热时间为6 h条件下,制备的球形氟化锶形貌规整、粒径均一,过程中加入的柠檬酸三钠对球形结构的形成具有重要作用。 相似文献