电子级掺杂锑扩散源锑含量的测定

建立了微波消解-溴酸钾法测定电子级掺杂锑扩散源锑含量的测试方法。在样品中加入盐酸(无硝酸根),经过微波消解,用盐酸(无硝酸根)控制酸度,滴定时温度为70～90℃,以甲基橙为指示剂,用溴酸钾标准滴定溶液直接滴定锑扩散源中锑含量。实验表明,该方法回收率为99.20%～100.24%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.073%～0.10%,分析结果稳定、准确度高,适用于高分子材料有机锑扩散源常量滴定分析,能够满足电子级掺杂锑扩散源的分析检测要求。方法快速准确,具有良好的经济效益和社会效益。     

硫酸铈滴定法快速测定锑矿石中锑

以H2SO4-K2SO4分解样品,加入少量(NH4)2MO4O13·2H2O加速样品还原,采用次甲基蓝-甲基橙作指示剂,Ce(So4)2标准溶液作滴定剂,实现了锑矿石中锑的快速测定,此法分析速度快,RSD小于3%,测定值与标准样品推荐值比较,结果吻合.     

滴定法测定乙二醇锑中锑含量的研究

介绍了一种采用碘标准溶液直接滴定测定乙二醇锑中锑含量的方法。方法以淀粉作指示剂 ,并研究了相关因素的影响。此外 ,本文还对方法的准确度及精密度进行了论证。     

火焰原子吸收快速测定锑矿石中常量锑

采用硫酸、硝酸、氢氟酸溶矿,火焰原子吸收光度法测定矿石中1%～20%常量锑的含量,探讨了溶剂、溶矿温度、溶液酸度对测定结果的影响。在选定的条件下,用国家标准样品进行测定,相对误差2%,方法的精密度5%(n=7),加标回收率在96.75%～100.60%。通过对比原子吸收光度法和容量法,测定结果标准偏差在允许范围内,能满足地质标准的要求。     

ICP-AES同时测定锑矿石样品中的5种伴生元素

文章针对锑矿石中锑元素易水解易挥发的特性探讨了用硝酸分解有机物与硫化物,逆王水低温溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱对锑矿石中Cu 324.754 nm、Pb 220.353 nm、Zn2 13.856 nm、Sb 231.147 nm、As 189.042 nm同时测定的仪器工作条件及各元素的分析谱线背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰问题。建立的方法用于锑矿石样品中铜铅锌锑砷的分析,方法检出限为铜0.0002%、铅0.0014%、锌0.0001%、锑0.002%、砷0.003%,相对标准偏差(RSD,n=12)1%,加标回收率为97.2%~103.1%。通过与其它分析检测方法比对,结果吻合,且可在线同时测定多种元素,检测线性范围宽,快速简捷,准确度高。     

结晶次氯酸锑分析方法探索

在次氯酸锑的测定中，用酒石酸根离子或酒石酸使不溶性锑变成可溶性锑后，利用容量法可对次氯酸锑中的锑和氯含量作出令人满意的测定，文中较详细地介绍了测定方法和可行性。     

碘量法测定锑配合物中锑含量的研究

采用碘标准溶液直接滴定测定锑配合物中锑含量 ,以盐酸和酒石酸钾钠溶解样品 ,以淀粉作指示剂 ,并讨论了相关因素对测定的影响。该方法简便、准确、快速、重现性好 ,用于配合物中锑的测定取得了满意的结果。其变异系数 <0 3% ,相对误差 <0 2 %     

砷锑烟尘中砷与锑的选择性氧化分离

通过热力学计算,结合XRD和化学滴定分析,对选择性氧化法处理砷、锑烟尘过程中砷、锑的行为进行了实验研究. 结果表明,烟尘中砷、锑挥发率均随焙烧系统中氧浓度升高而逐步降低,其中铁、铅等金属氧化物可将砷物相固定成稳定的Fe3(AsO4)2和Pb3(AsO4)2,从而影响砷的挥发脱除;影响砷脱除效果的主要因素为焙烧温度,O2环境下对砷、锑烟尘进行控制氧势两段焙烧法处理,温度973 K,前期氧气流量30 mL/min、时间30 min,后期氧气流量40 mL/min、时间60 min时,砷脱除率达60.79%,锑挥发损失率为9.78%,实现了烟尘中砷、锑的有效分离.     

硫酸铈滴定法测定锑矿石中锑含量不确定度的评估

对硫酸铈滴定法测定锑矿石中锑含量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个锑矿样品中锑含量测定结果的不确定度进行了评定.在不确定度评估中,测量结果的置信区间为(6.25±0.26)％,K=2.结果表明:玻璃仪器的精度与测量重复性是影响锑含量测量不确定度的主要因素.从主要因素的角度出发,可以有效地减少不确定度,提高分析质量,...     

低含量锑的测定方法研究与应用(原子吸收光谱法)

锑是十大有色金属之一。测定各种样品中的低量锑,有利于锑的冶炼、回收与利用;锑对人体及其它生物的毒性随着价态和积累的量而异,在环境污染调查、食品卫生等方面,锑是重要的检测项目。本文用空气—乙炔焰原子吸收光谱法,在10%HCl介质中测定矿石中低量锑。方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点。方法灵敏度为0.6ug/ml/1%,线性范围为0.5￣32ug/ml,精密度为1.4%。本文测定了铅锌矿中的锑,结果为0.55%,与标准值对照,准确度为2%。     

对甲基苯基荧光酮-CPB-Sb分光光度法测定微量锑的研究

对甲基苯基荧光酮是一种灵敏度高的显色剂,在分光光度分析法中应用较少。研究发现对甲基苯基荧光酮可以与锑发生显色反应,提出了一种新的对甲基苯基荧光酮测定微量锑分光光度法,该法显色反应快、测定灵敏度高,线性关系好,准确度高,锑(Ⅲ)吸收标准曲线y=0.0135x+0.0039(c:μg/25.00 mL),相关系数r=0.9970,可用于工业生产污水、固废、土壤等试样中微量锑的测定。     

Antimony Remediation Using Ferrate(VI)

This research investigates a remediation technique for antimony involving the adsorption and co-precipitation of aqueous antimony by in-situ formed ferric hydroxide. Flocculation is initiated by the oxidation of iron(II) with potassium ferrate(VI), K₂FeO₄, along with oxidation of the more toxic Sb(III) to Sb(V). A 3/1 mole ratio of Fe(II)/Fe(VI) and a total Fe/Sb mole ratio of 300/1 was needed to achieve total antimony concentrations below the maximum contaminant levels for drinking water (6 μg/l).     

三氟化锑的工业化生产

传统的三氟化锑的生产方法是采用三氧化二锑和过量氢氟酸反应。该方法存在原料浪费严重、能量消耗大、对设备材质要求高、产生腐蚀性酸雾等缺点,因而无法进行工业化生产。介绍了以三氯化锑和无水氟化氢为原料,以四氯化碳为溶剂,生产三氟化锑的工业化生产方法,主要包括工艺流程、生产装置、操作方法以及产品质量的测定方法。新方法与传统方法相比,具有操作简便、安全、经济以及生产过程不存在严重污染等特点,而且生产的三氟化锑产品是高纯产品。     

阻燃剂与芳纶浆粕对三元乙丙橡胶性能影响的研究

以十溴二苯乙烷(DBDPE)、三氧化二锑和硼酸锌等作阻燃剂,以超细芳纶浆粕短纤维作耐烧蚀材料,通过共混方式制备了EPDM阻燃材料和耐烧蚀材料。研究了EPDM阻燃复合材料的阻燃性能、物理机械性能和燃烧炭化层微观结构形态。结果表明,三氧化二锑/硼酸锌/DBDPE用量分别为8份/20份/20份时,阻燃复合材料极限氧指数可达26.9%,垂直燃烧级别达到UL94—V0级;加入60份DBDPE时,极限氧指数达到36.3%;DBDPE/三氧化二锑/硼酸锌用量分别在60份/15份/20份以下时,对EPDM硫化胶拉伸性能无不利影响;三氧化二锑能明显提高DBDPE的阻燃性能;加入硼酸锌后氧指数略有提高,且明显改善抑烟效果和成炭效果;加入芳纶浆粕短纤维,对阻燃性能影响不大,但能明显改善炭化层致密性。     

不同催化体系所得聚酯的等温结晶研究

用DSC法对三氧化二锑 (Sb2 O3)、氟钛酸钾 (K2 TiF6 )、钛酸四丁酯 (Ti(OC4 H9) 4)及乙二醇锑(S -2 4) 4种催化体系所得聚酯进行等温结晶研究 ,求得了结晶速率常数 (k)和Avrami指数 (n)。结果表明 ,锑系催化剂所得聚酯的结晶速度总体大于钛系催化剂所得聚酯 ,其中以Sb2 O3催化所得聚酯结晶速度最快 ,而Ti(OC4 H9) 4催化所得聚酯结晶速度最慢。DTA结果表明锑系催化剂所得聚酯冷结晶温度低于钛系催化剂所得聚酯 ,与结晶速度测试结果相一致。     

掺锑二氧化锡半导体材料导电性的理论解析

文章运用Untitled-MS Modeling中的CASTEP计算方法计算了掺锑二氧化锡(ATO)的电子云分布、键长分布、总能量、能带结构、晶体态密度等参数,并和二氧化锡(SnO2)进行对比,从而得出结论掺杂锑后的二氧化锡具有更好的导电性能。     

水热法合成ATO纳米粉体的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为锡源和锑源,采用水热法制备锑掺杂氧化锡（ATO）纳米粉体,分析了锑掺杂量、水热时间、水热温度对ATO纳米粉体的影响。研究结果表明：在180℃的温度下水热反应16 h后,Sb元素全部固溶进SnO2的晶格,且分布比较均匀,ATO颗粒径在10 nm左右;粉体的晶粒径随锑掺杂量的增加而逐渐减小,但随水热时间的延长而逐渐增大;随着水热温度的升高,所得粉体由无定形向晶形转变,粉体的结晶性变好。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028μg/L,相对标准偏差RSD(n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

锑系催化剂聚酯的熔融及固相聚合

对锑系催化剂中常用的醋酸锑(Sb(AC)3)、三氧化二锑(Sb2O3)和乙二醇锑(Sb2(EG)3)进行熔融及固相聚合试验,结果表明,三氧化二锑的有效锑含量比醋酸锑及乙二醇锑低;乙二醇锑在固相聚合时的催化作用略低于醋酸锑和三氧化二锑;3种锑系催化剂相比,乙二醇锑催化剂聚酯固相聚合速度略慢,但特性粘数增幅最为平稳;220℃下的反应速率常数以醋酸锑制得的聚酯最大。     

锑尾矿渣生产蒸压加气混凝土砌块的研究

以锑矿石选矿产生的锑尾矿渣(粒径≤0.2mm Sb≤0.08%)为主要原料,通过添加适量的石灰、水泥、磷石膏及铝粉加水搅拌、浇注料浆、发气预养和蒸压加气等工序处理后,生产出性能良好的建筑用混凝土砌块,以达到变废为宝,废物利用的目的。明确了制作工艺流程、参数及配方。实验制备的砌块(200×200×600mm)符合GB11968-2006的要求。