GC-MS测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度评定

本文按照《GB/T17592.1-1998纺织品禁用偶氮染料的检测方法气相色谱/质谱法》对测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了24种禁用芳香胺中日常检出频率较高的2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯含量的扩展不确定分别为2.128mg/kg、2.302 mg/kg、4.778 mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

ICP-OES法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定

GB/T 34099-2017《残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》适用于测定残渣燃料油杂质元素含量[1],其中铝元素测定范围为5.0～150mg/kg。本文介绍采用GB/T34099-2017将样品燃烧灰化溶解定容后采用无机进样系统测试铝含量的不确定度,选取残渣燃料油作为实验样品,从试验各个环节评定了不确定度的来源,对各个不确定度进行了评定,并计算了扩展不确定度。当试样的铝含量为24.62 mg/kg时,其扩展不确定度为1.50 mg/kg(k=2)。     

烟用水基胶中甲醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当烟用水基胶样品中甲醛含量为28.2 mg/kg时,扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。     

QuEChERS-液相色谱-质谱联用法测定草莓中烯酰吗啉残留量的不确定度评定

[目的]评定使用GB 23200.121-2021《植物源食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》测定草莓中烯酰吗啉残留量的不确定度.[方法]通过建立测量模型,识别和量化各不确定度分量,计算在最大残留限量0.05 mg/kg含量水平下的合成标准不确定度和扩展不确定度.[结果]在置信概率p为95％时...     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

纺织品甲醛测定的影响要素分析

甲醛含量测试是国家强制性标准GB18401-2010中的一个重要考核指标,准确检测纺织品上的甲醛含量十分重要。本文对GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》操作细节中的影响要素进行了分析讨论,并提出了相关建议。     

不确定度在涂料分析研究中的应用

依据GB/T 36488-2018 《涂料中多环芳烃的测定》测定涂料中萘含量。通过测量结果不确定度数学模型,分析了不确定度来源因素。评估了测定过程中配制储备液不确定度、标准工作溶液不确定度、曲线拟合不确定度、样品称量质量不确定度、样品定容体积不确定度、萃取过程及上机重复性不确定度分量,最终得到测量结果扩展不确定度。当涂料样品中萘含量的测定结果为146.8 mg/kg时,相对扩展不确定度为(146.8±8.31)mg/kg(k=2)。通过分析不确定度分量,表征实验中增加标准品的纯度、增加标准曲线配制重复测定次数,提高检验的准确性。     

滴定法测定脲醛树脂中游离甲醛含量的不确定度评定

依据GB/T14074-2006标准,详细分析并评估了滴定法测定脲醛树脂(UF)中游离甲醛含量的不确定因素。通过建立数学模型,确定了不确定度的来源,分析了甲醛含量测定中各个不确定度的影响因素。结果表明:计算合成的标准不确定度为0.0034%,扩展不确定度为0.0068%;在试验条件下,重复性所产生的不确定度是影响测试结果的主要因素,在日常操作中应加以控制。     

丙烯酸及酯中MEHQ测定的不确定度评定

对GB/T 17530.5-1998测定工业丙烯酸及酯中阻聚剂含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中MEHQ含量为190.78 mg/kg时, MEHQ含量的扩展不确定度为4.2 mg/kg（k=2）。     

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉镉元素迁移量的不确定度评估

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉元素迁移量的不确定度,依据测量不确定度的评定原理和方法,对GB/T 5009.81-2003中不锈钢食具乙酸浸泡液的镉迁移量进行不确定度来源分析,量化不确定度分量,最后得出扩展不确定度。当测量结果为0.000 30 mg/dm2,合成标准不确定度为0.000 013 mg/dm2,扩展不确定度为0.000 03 mg/dm2(包含因子k=2)。     

SiO_2改性中密度纤维板(MDF)用脲醛树脂的研究

甲醛释放和耐水性是脲醛树脂应用中存在的主要问题。试验采用SiO2对脲醛树脂进行改性,得出的最佳合成工艺为F／U=1.15,在树脂合成后于室温下采用机械共混方式导入经硅烷偶联剂KH550处理过的微米SiO2,用量为UF树脂总量的1．5％。用这种改性树脂压制的中密度纤维板(MDF)性能可达到国家标准优等品的要求,游离甲醛释放量也可达到国标GB 18580-2001《室内装饰装修材料-人造板及其制品中甲醛释放量》中E1级要求。     

高效液相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

评估了用国标方法GB／T23377—2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》实验过程中引入的不确定度因素,以控制不确定度分量最大的过程质量。结果表明：样品中脱氢乙酸含量为182．0mg／kg,合成标准不确定度为7．9mg／kg,扩展不确定度为15．8mg／kg。对结果不确定度影响最大的都是标准物质配制过程,其次是定容稀释过程,所以实验过程控制的关键点是标准物质控制和人员操作过程控制。     

玩具表面涂层可迁移汞含量测量不确定度分析

对用氢化物发生-冷原子吸收法测定出口欧盟玩具表面涂层中可迁移汞含量进行研究。建立不确定度评定程序和方法,并依据EN71-3:1994+A1:2000+AC:2002《欧洲玩具安全标准第三部份特定元素的迁移》建立数学模型。确定影响可迁移汞含量的主要因素,归纳测定过程中不确定度的主要来源。对各不确定度分量进行量化,经合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当可迁移汞含量为165 mg/kg时,相对不确定度为4.0%,扩展不确定度为13 mg/kg(k=2)。     

X-射线荧光光谱法测量聚乙烯中汞含量不确定度评定

采用国际通用的方法对X-射线荧光光谱法测定聚乙烯中的汞含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;汞量的不确定度评定报告为:XHg=(198±5.92)mg/kg(k=2,v=10)。     

ICP-AES法测定铝合金中铅含量不确定度评定

采用国际通用的方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的铅含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;铅量的不确定度评定报告为:XPb=(3.77±0.17)mg/g。     

石墨炉标准加入法测定聚氯化铝中铅的不确定度评定

按照《生活饮用水用聚氯化铝》（GB 15892-2009）的要求,用石墨炉标准加入法对聚氯化铝中铅含量进行测定,对取样、测定过程中的不确定度来源进行分析与评定,并计算出各影响因子对总不确定度的贡献。通过评定得出该方法的扩展相对不确定度为0．078（K＝2）,该值可用于日常聚氯化铝铅含量检测中,当结果处于标准临界值时判断是否为合格的依据。     

水中有机磷农药的测量不确定度评定

依据毛细柱气相色谱法(《水和废水监测分析方法》第四版、GB/T13192-1991、EPA8141B),采用二氯甲烷作为萃取剂,在中性条件下,萃取水中的有机磷农药,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管气相色谱仪对其测量不确定度进行评定。评定结果为有机磷农药(以敌敌畏为例)的不确定度(0.0448±0.0048)mg/L,k=2。