桑枝水提取物乙酸乙酯相的GC-MS分析

以桑枝为原料,索氏提取得到桑枝水提取物。乙酸乙酯为萃取剂,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析桑枝水提取物乙酸乙酯相的挥发性成分。气相色谱-质谱分析结果表明桑枝水提取物乙酸乙酯相中挥发性组分主要包括芳香烃类(78.02%),烷烃类(6.91%),醇类(4.26%)、酸类(7.32%)。其中,GC含量最高的为甲苯(67.60%),十一烷的GC含量为6.91%。     

迎春花花蕾挥发性成分分析

采用水蒸气蒸馏法和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对迎春花花蕾挥发性成分进行了提取、分析和鉴定,共鉴定出29种化合物。其中3种主要成分分别为二十一烷(相对含量11.73%)、十六烷(相对含量9.61%)和十四烷酸(相对含量9.26%)。     

匐枝马尾藻挥发油化学成分的研究

首次采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2 Method)萃取匐枝马尾藻挥发油,并用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用技术对萃取的匐枝马尾藻挥发油的化学成分进行了研究.经毛细管气相色谱分离出27个峰,共确认了其中21种成分,占挥发油总量的95.36%.其主要成分是十六烷酸、7-Z-十六碳烯酸、9-E-十八碳...     

气相色谱-质谱联用定量检测溶液中的5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷

气相色谱-质谱联用是一种实用、灵敏、准确的二噁烷检测方法。5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的挥发性较弱，本文采用甲醇/四氯化碳萃取预处理，建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定缓冲液中的5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷含量的方法。利用外标法建立的标准曲线线性关系良好，能够满足所测浓度范围的定量分析，测试的稳定性较高。     

香椿嫩叶挥发油化学成分的GC-MS分析

利用水蒸气蒸馏法提取香椿嫩叶挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果共鉴定出68个化合物,占挥发油化学成分相对百分含量的90.23%,其主要成分为长链脂肪烃,包括正二十四烷(7.39%)、正二十烷(6.84%)、正二十七烷(3.82%)、正二十六烷(3.62%)、正二十一烷(3.41%)、正十九烷(2.52%)、正二十二烷(1.85%)、正二十三烷(1.79%)、正十八烷(1.53%)、正二十五烷(1.33%)等。     

青藤仔乙醇提取物的成分分析

通过95%乙醇回流提取得到青藤仔提取物,采用热裂解气相色谱-质谱(PY-GC/MS)、液相色谱-质谱(LC-MS)以及气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析提取物的化学成分及相对含量。经过分析,从青藤仔乙醇提取物中共解析出28个化合物,包括1,4,5,6-四羟基-3-甲氧基己烷-2-酮、羊毛甾醇、2,4,6-三叔丁基苯酚、盐酸青藤碱等,其中萜类、黄酮类和生物碱类含量较高,为主要的活性成分。为青藤仔化学成分的深入研究提供了参考依据。     

气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

海南大歧舌苔挥发油化学成分的研究

采用快速溶剂萃取技术萃取海南大歧舌苔(Schistochila aligera)挥发油,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析海南大歧舌苔挥发油的化学成分,确定了海南大歧舌苔挥发油中15种化合物,其中邻苯二甲酸二丁酯、棕榈酸、(Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸、油酸等4种化合物的相对含量较高,分别占挥发油总量的51.27%、23.53%、8.28%、6.05%。     

提高色谱-质谱联用仪灵敏度的方法

灵敏度直接决定着分析仪器的使用性能,从提高信号水平和降低本底噪声2个方面,对如何提高气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)灵敏度进行了探究,并提出了相应改进方法。     

青皮挥发油超临界CO2萃取的GC-MS测定

采用超临界CO2流体萃取中药青皮中的挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离鉴定,并以面积归一化法测定了各组分的相对含量。结果表明,青皮挥发油的主要化学成分为d-柠檬烯、正二十烷、（Z,Z,Z）-9,12,15-十八碳三烯酸-2,3-二羟丙基酯、（Z）-9-十八碳烯酸甲酯、γ-谷甾醇、1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）-1,2-环已二醇、棕榈酸甲酯、2-甲基-1-鲸蜡醇等,为青皮的进一步研究利用提供了参考。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

6-羟基-2-萘磺酸铜、镁、锌、钴、镍配合物的合成和结构表征

6-羟基-2-萘磺酸钠分别和CuSO4,MgSO4,ZnSO4、Co(phen)3Cl2反应,物质的量比为5∶1,得到一系列铜、镁、锌、钴、镍配合物并通过红外和元素分析确定结构。测定了钴的配合物的单晶结构,结果表明,钴配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,a=12.4120(15),b=12.4711(16),c=20.090(2),α=90.0450(10)°,β=103.161(2)°,γ=113.519(2)°,V=2761.9(6)3,Z=2。     

7-[1-（2-叔丁氧基酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

以1-（2-叔丁氧基羰酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酸（1）为原料,经甲基磺酰氯酰化后,与羟甲基-7-氨基头孢烷酸（7-HACA）反应合成了一种头孢卡品中间体7-[1-（2-叔丁氧基酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸（3）,总收率90.2%,产物结构经1H NMR,IR和MS表征。     

索氏提取器提取桂花精油

用索氏提取器对桂花精油成分进行提取,并用GC-MS联用仪对其有效成分进行了测定,研究表明:桂花精油中主要成分有18种,检出率占总成分的93.24%。其主要成分为(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇(23.17﹪)、肉豆蔻酸(12.23﹪)、棕榈酸乙酯(8.76﹪)、二氢-β-紫罗兰酮(7.76﹪)、萜烯(5.86﹪)、棕榈酸(5.78﹪)、5-己基二氢呋喃-2-酮(5.35﹪)、橙花醇(4.68﹪)、正辛醛(3.80﹪)等。     

Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)配合物的制备、表征及荧光性能研究

以吡啶-2,6-二甲酸为起始原料合成了一种新型β-二酮配体4-(2-乙酰基-3-氧代丁基)吡啶-2,6-二甲酸甲酯(L),其结构通过红外光谱和核磁共振氢谱得以确定。同时制备了该配体与稀土离子Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)的配合物,通过元素分析、红外光谱确定了它们的组成结构,用荧光光谱研究分析了配合物Eu(L)3.2H2O和Tb(L)3.3H2O的光致发光性能。     

新型杂多酸的合成及其表征

用离子交换—冷却法合成Hn[Z(H2O)XW11O39].mH2O(简式为XW11Z)杂多酸,确定了最佳合成条件。利用电位滴定法确定杂多酸中H+的个数;用UV、IR进行表征,确定新合成的杂多酸具有Keggin结构。     

刺苋的化学成分研究

目的：研究刺苋的化学成分。方法：用硅胶柱色谱法、SephadexLH-20柱色谱法MCI及HPLC进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果：从刺苋中得到七种分离物：齐墩果酸（1）;槲皮素-3-O—β—D葡萄糖甙（2）;3’-甲氧基-槲皮素-3-O-β—D葡萄糖甙（3）;3’-甲氧基-槲皮素-3-O-α-L一鼠李糖-3-O-β-D-葡萄糖甙（4）;△5.22豆甾醇（5）;β-谷甾醇（6）;△5.22豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖甙（7）。     

头孢克肟中间体合成工艺的改进研究

对头孢克肟中间体2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧羰基)甲氧]亚胺基]乙酸-2-苯并噻唑硫酯(1)的合成工艺进行了改进研究,即以廉价的乙酰乙酸甲酯为原料,经溴化、亚硝化、环合、醚化、水解、硫酯化6步反应制备1,总收率17.9%。其中2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(Z)-羟亚胺基乙酸甲酯采用了一锅合成法,简化了操作。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。