气相色谱-质谱联用法测定电子电气产品聚合物中的二甲苯麝香

建立了自动索氏浸提-气相色谱-质谱联用法测定电子电气产品聚合物中二甲苯麝香的方法。样品采用冷冻研磨仪粉碎后,用环己烷作为萃取剂,在自动索氏浸提装置中萃取,真空旋转蒸发仪浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测进行定量分析。二甲苯麝香的检出限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg三个添加水平范围内的平均回收率(每个添加浓度平行测定6次)为86.0%~98.5%,相对标准偏差(RSD)值均小于5%。该方法适用于对电子电气产品聚合物中二甲苯麝香的检测工作。     

ICP-OES用于水基气雾剂缓蚀剂筛选研究

通过HNO3/H2O2微波消解制样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对水基气雾剂中铁元素和锡元素进行检测,本方法中铁元素和锡元素的加标回收率范围分别在97.0%~101.8%和97.8%~103.0%,定量结果相对标准偏差分别为1.45%和1.76%。通过ICP-OES方法对热贮15天后水基气雾剂样品中铁元素和锡元素含量进行检测,并观察相应样品热贮60天的腐蚀情况,结果表明,通过ICP-OES检测水基气雾剂样品中铁元素和锡元素,能够有效反映水基气雾剂的腐蚀程度,可用于水基气雾剂缓蚀剂的快速筛选。     

微波消解——DUO-ICP-AES测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的方法研究

采用微波消解技术,将电子电气产品中的塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1h溶解后,用全谱直读DUO-ICP-AES同时测定塑料中铅、镉、铬和汞,方法的检测限为0.0015~0.011μg/m l,该方法的回收率和精密度分别为91.2%~100.5%和0.45%~3.18%,2h内实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便,可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞日常检验。     

超高效液相色谱法同时测定电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的超高效液相色谱分析方法。采用该方法对市售电子电气塑料部件进行了检测,结果表明:6种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0.2 mg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.63%~93.64%,相对标准偏差为0.75%~3.98%,并在部分样品中检出了不同含量的苯并三唑类紫外线吸收剂。该方法操作简便、重复性好、灵敏度高,适用于电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中磷含量的方法研究

采用微波消解法对婴幼儿奶粉进行样品消解,电感耦合等离子体质谱仪对奶粉中磷元素含量进行测定。试验结果表明,于特征质量数31 P处,利用碰撞反应池技术,采用在线内标72 Ge进行校正,线性范围为0~5 mg/L,相关系数为0.9998,于质量数31 P有特定的元素专属性,方法检出限为0.090 mg/100g,定量限为0.30 mg/100 g,重复性试验与中间精密度试验相对标准偏差均小于3.8%,加标回收率范围为97.4%~104.4%之间,检测结果与钒钼黄分光光度法结果保持一致,对多个市面销售奶粉进行检测,结果亦与标签值相对应,由此说明,本试验方法可行,能快速、准确、稳定地检测婴幼儿奶粉中磷元素的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅5种有害元素的检测方法。方法:通过选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-双氧水湿法消解体系,采用钇、铟、铋内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定。结果:方法线性范围为0~100μg/L,方法检出限为0.04~0.07mg/kg,RSD为0.48%~3.61%,加标回收率为90.43%~99.27%。     

原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉的含量

采用原子吸收分光光度法测定纺织品中的总铅和总镉含量。微波消解法消解纺织品样品,用火焰原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉含量。发现方法线性关系良好,铅和镉线性相关系数均大于0.999,铅和镉方法检出限分别为5.7 mg/kg和2.0 mg/kg,回收率zai 92～105%之间,相对标准偏差RSD均小于5%,可满足纺织品中总铅和总镉的日常检测要求。本方法可用于对GB/T 30157-2013《纺织品总铅和总镉含量的测定》标准的补充。     

石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属

通过采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中铅、镉和铬3种有害元素含量进行测量。首先对所要进行试验的大米做实验前的预处理,进行消解后,采用石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉和铬3种微量元素含量。结果表明,大米中铅的含量为0.080 mg/kg,镉为0.092 mg/kg,铬为0.062 mg/kg,加标回收率在98%~101%,同一样本平行测定6次的相对标准差小于2.5%。利用石墨炉原子吸收测定大米中的铅、镉和铬的分析方法准确可靠。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定ABS中铅、铬含量

采用微波消解为前处理手段,用石墨炉原子吸收光谱法测定了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中铅、铬含量。对前处理条件,如消解温度、恒温时间、消解体系等进行了优化,实现了对ABS的完全消解。结果表明,方法检出限为:铅0.03mg/kg、铬0.02mg/kg;测定结果相对标准偏差小于7%;铅、铬元素的加标回收率在93%～103%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定车用汽油中硅含量的方法研究

应用ICP-OES测定车用汽油中硅含量,选用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪,选择288.158 nm谱线,测得方法检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为99%~108%,相对标准偏差小于5%,方法精密度、准确度较高,检测线性范围宽。该方法操作简便,测定速度较快,共存干扰元素少。样品经未加改进剂的航空煤油稀释后,直接进入电感耦合等离子体发射光谱检测,根据测量发射的谱线强度,与采用标准曲线法定量,可应用于车用汽油中硅含量的测定。     

超声波萃取-高效液相色谱测定电子产品中多溴二苯醚

文章采用超声波萃取-高效液相色谱建立了测定电子电器产品中的方法：选用正丙醇作为萃取剂,采用超声波萃取装置对电子电器产品中的溴系阻燃剂,以甲醇/超纯水为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗,检测波长226 nm,该方法对于9种目标多溴二苯醚的回收率为92%~96%,相对标准偏（RSD）均小于5%,该方法的检测限为〈0.1 mg/kg,具有良好的准确性和精密度。可以满足RoHS指令中溴阻燃剂的测定分析。如用该方法对普通电路板进行测定,可知道其中PBDE-209的含量约为314.7436 mg/kg。     

双硫腙分光光度法测定爆米花中微量铅

研究了双硫腙分光光度法测定爆米花中微量铅的方法.采用双硫腙为显色剂,控制溶液的pH为8.5,在513nm波长处测定吸光度,利用标准曲线求出铅含量.并讨论了溶液pH、反应时间、络合剂用量对吸光度的影响.测定结果表明样品中铅含量5.0 mg/kg,明显高于国家标准0.5 mg/kg.     

裂解-气相色谱/质谱法定性筛选电子电气产品中六溴环十二烷

建立了热裂解-气相色谱/质谱法快速定性筛选电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷(HBCDD)的方法。聚合物样品经粉碎或剪切后,直接引入热裂解器,以300℃瞬间裂解的方式将HBCDD从聚合物材料中解吸出来,进入气相色谱-质谱联用仪,采用VF-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离,通过保留时间和化合物特征离子定性。优化的实验条件下,HBCDD在200~1500 mg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。不同的聚合物基质中,方法的检出限均可达到100 mg/kg。阳性样品采用标准加入法进行半定量分析,相对标准偏差小于20%。本方法简单快速,固体样品直接进样,样品用量少,灵敏度高,能满足日常检测的快速筛选要求。     

电子电气产品中阻燃剂含量的高效液相色谱法测定

建立了一种准确测定电子电气产品中阻燃剂含量的高效液相色谱方法,该方法以甲苯/甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法进行提取,采用硅胶柱进行净化,以甲醇/缓冲溶液为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法对于多溴联苯的回收率为89%~103%,多溴联苯醚的回收率为74%~104.53%,相对标准偏差均小于10%,具有较好的准确性和精密度。在信噪比为5时,该方法的检测限为0.1~0.5mg/kg。     

石墨炉原子吸收分光光度法测量玩具中可迁移元素镉、钴的含量

建立石墨炉原子吸收光谱仪测定玩具可迁移元素中镉、钴的含量的方法。优化了基体改性剂组合、灰化温度、原子化温度等工作条件,使得信号最佳,所得标准曲线线性好,相关系数0.999,镉、钴的最低定量浓度分别为0.0015 mg/kg、0.13 mg/kg。该方法灵敏度高,可以满足EN:71-32013的标准要求,为玩具可迁移元素检测提供了多样的检测方法。     

微波萃取-高效液相色谱法测定塑料电子电气产品中四溴双酚A的含量

文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1～50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%～94.5%之间,相对标准偏差小于8%。     

过氧化氢产品中部分微量元素测定方法

过氧化氢产品中磷、铁、钾的含量,部分终端用户比较关注。提出了一种采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析过氧化氢产品中磷、铁、钾含量的方法。首先采用标准加入法检测产品中的磷含量,同时进行了加标回收实验;然后采用标准法测定了产品中的铁和钾的含量,同时验证了铁和钾的标准偏差及方法检测限的符合性;其次提出了实验中存在的影响因素及解决方法。实验结果表明：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对过氧化氢产品中的磷、铁、钾等微量元素的含量进行分析,综合优势较为明显。     

常压微波消解-原子吸收光谱法测定磷矿中铅、镉、汞

采用常压微波消解法前处理磷矿样品,使用GGX-9型原子吸收光谱仪测定磷矿中铅、镉、汞含量,铅、镉、汞检出限分别为0.009 3、0.012 0、0.011 0μg/g,加标回收率分别为100.06%～100.18%、99.73%～100.18%、99.51%～100.63%,3种元素的相对标准偏差均在1%左右。     

塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定

利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05～50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%～97.9%之间,相对标准偏差小于7%。     

奶粉中铅含量检测的不确定度比较

分析比较了干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法测定奶粉中铅含量检测的结果不确定度,并给出奶粉中铅含量不确定度报告。三种检测方法的不确定度按从大到小的顺序分别为:微波消解(0.15mg/kg)、湿法消解(0.06mg/kg)和干法灰化(0.05mg/kg)。由于微波消解的样品质量仅为其他两种方法的三分之一左右,致使其由样品质量和标准曲线拟合带入的相对标准不确定度是其他两种方法的三倍左右。该两种不确定度分量的区别对合成不确定度的贡献最大。