正交试验优化橙皮苷-镧金属配合物合成工艺研究

以橙皮苷和氯化镧配合物为原料合成橙皮苷-镧配合物。以产率为考察指标,通过单因素和L9(34)正交试验设计确定了合成橙皮苷-镧配合物的最佳反应条件。结果表明,各因素影响次序橙皮苷用量(B)反应p H(A)反应温度(C)反应时间(D),最优组合为B2A2C2D2,即橙皮苷与氯化镧用量比为2∶1,反应p H8.5,反应温度45℃,反应时间45 min,此条件下配合物产率达58.43%。     

离子液体催化蓖麻油酯交换制备生物柴油

制备了对水稳定性好的[Bpy] HSO4离子液体,对其催化蓖麻油酯交换反应制备生物柴油进行了研究.在常压回流温度下,考察了醇油摩尔比、催化剂用量(催化荆质量/油质量)及反应时间对酯交换反应的影响.在反应温度为常压回流温度、醇油摩尔比为9∶1、催化剂用量为8%、反应时间为8 h的优化工艺条件下,甘油收率半均可达93%.产物中甲酯质量分数高达96.7%.催化剂可重复使用多次.     

对甲酚常压液相催化氧化制备对羟基苯甲醛

以钴铜为主催化剂,镍锆为助催化剂,TiO_2为载体,用浸渍法制备一系列负载型催化剂,并用XRD、IR对其进行表征。将催化剂用于对甲酚常压液相催化氧化制备对羟基苯甲醛(PHBA)的反应中,结果表明,n(Co~(2+))∶n(Cu~(2+))=3∶1,n(Co~(2+))∶n(Ni~(2+))=1∶0.06,n(Co~(2+))∶n(Zr~(2+))=1∶0.005时,催化剂的催化效果最佳。同时,考察了反应温度、氢氧化钠用量、反应时间、通氧量、甲醇用量对该反应的影响。在单因素实验基础上,采用正交实验优化出该反应较佳工艺:反应时间为5 h,反应温度为75℃,甲醇用量为30 m L,n(氢氧化钠)∶n(对甲酚)=5∶1,通氧量为50 m L/min。以对甲酚计,PHBA的收率为92.58%。所制备催化剂在常压下对于对甲酚的催化氧化反应具有较高的催化活性和重复性。     

相转移催化法制备阳离子瓜尔胶

采用相转移催化法制备了阳离子改性瓜尔胶,研究了反应过程中氢氧化钠、醚化剂、相转移催化剂用量以及反应温度、反应时间和搅拌速度对产品取代度的影响。结果表明取反应条件:n(氢氧化钠)/n(瓜尔胶)为0.22、n(醚化剂)/n(瓜尔胶)为0.166、n(相转移催化剂)/n(瓜尔胶)为0.15,反应温度40～60℃,反应时间控制在2～4h之间,适中的搅拌速率,制得的阳离子改性瓜尔胶水溶性好,黏度高。     

对甲苯磺酸催化合成异丁叉二脲

对用对甲苯磺酸作催化剂湿法合成异丁叉二脲的反应进行了研究。通过实验 ,确定了其最佳工艺条件 :异丁醛与尿素的用量比为 1∶2 .8(摩尔比 ) ,催化剂对甲苯磺酸的用量为 1% (对异丁醛的物质的量 ) ,反应介质水的用量为 6∶1(与尿素质量比 ) ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 0 .5h ,产品产率可达 96.5 %     

2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成优化

以亚胺基二乙腈为起始原料,经过亚硝化、环化两步反应得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO),总产率为66.6%。采用1 H NMR、IR、MS对其结构进行了表征。研究了环化反应的催化剂、氢氧化钠用量、反应起始温度等因素对DAPO总收率的影响。将传统合成方法中的催化剂三乙胺用氢氧化钠代替,确定了环化反应制备DAPO的最佳工艺条件为:N-亚硝基亚氨基二乙腈、盐酸羟胺、氢氧化钠质量比为1.0∶0.6∶1.0,初始温度5~10℃,反应时间30min,随后反应温度20℃,反应时间2h。结果表明,与传统三乙胺作催化剂的合成方法相比,以氢氧化钠作环化反应催化剂合成DAPO的收率由57.0%提高至78.7%。结合DAPO的合成过程,提出了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)的成环机理为:羟胺亲核加成N-亚硝基亚氨基二乙腈的氰基,生成N-亚硝基亚氨基二乙腈单缩合产物,在碱作用下与羟胺缩合成环,得到最终产物DAPO。     

烷基酚聚醚硫酸盐的合成

采用氨基磺酸作为硫酸化剂,由烷基酚聚醚制备了烷基酚聚醚硫酸盐,并讨论了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度以及反应时间等工艺条件对硫酸化反应过程及产品质量的影响。得出了最佳工艺条件:物料配比n(烷基酚聚醚)∶n(氨基磺酸)=1∶1·06,反应温度120~125℃,反应时间3·5h,催化剂LNP-4用量为投料质量的0·8%。     

二氧化硅-磺酸固体酸催化大豆油与异丙醇的酯交换反应

通过溶胶-凝胶法制备了二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)固体酸催化剂,并用于大豆油与异丙醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂的处理温度、异丙醇与大豆油的摩尔比、催化剂用量、正庚烷用量和反应时间对酯交换反应的影响。结果表明,二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)具有较高的酯交换反应催化活性。确定制备生物柴油的最佳条件如下:催化剂处理温度为120℃、醇油摩尔比为6∶1、催化剂用量(以大豆油质量计)为5.0%、正庚烷用量(以大豆油质量计)为30.0%、反应时间为6.0h。在该条件下,大豆油异丙酯产率可达96.12%。     

茭白废弃生物质苯酚液化及其产物树脂化制备胶黏剂

采用正交试验,考察了苯酚用量、催化剂用量、反应时间及反应温度对茭白废弃生物质液化效果的影响,并研究了该液化产物制备胶黏剂的影响因素。结果表明:茭白废弃生物质液化过程中,苯酚用量的影响最大,反应温度和反应时间次之,而催化剂用量的影响相对较弱,优化参数是苯酚用量为1∶5,催化剂用量为7%,反应时间为90 min,反应温度为140℃,在此优化条件下,液化率为95.83%。胶黏剂制备过程中,茭白液化物与甲醛的质量比为1∶1.8,高温缩聚反应温度为92℃较为合适。     

二氧化硅固载硅钨酸铁的制备及性能研究

采用一锅法制备了二氧化硅固载铁掺杂硅钨酸催化剂,通过以油酸和甲醇为反应物的酯化反应,对制备得到的催化剂进行活性研究。系统考察了各因素(油酸与甲醇物质的量比、催化剂用量、反应时间及温度)对酯化反应的影响。当油酸与甲醇物质的量比为1∶8,催化剂用量为3%(质量分数),反应时间为3 h,反应温度为70℃时,油酸转化率为76.8%。此外,固载固体酸重复使用4次后仍具有较好的催化活性。     

对苯二酚二缩水甘油醚的合成研究

以对苯二酚、环氧氯丙烷为原料,乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下,环氧氯丙烷经开环和闭环反应,合成对苯二酚二缩水甘油醚。通过正交试验确证反应的较佳工艺条件为：在氮气保护下,开环反应温度为45℃,n（对苯二酚）：n（环氧氯丙烷）：n（氢氧化钠）=1：18：1,开环反应时间3h;闭环反应温度33℃,n（对苯二酚）：n（氢氧化钠）=1：2.2,反应时间为4h。通过红外光谱和~1HNMR对产物结构表征。     

时间对制备ZnO晶须的影响研究

研究了恒温陈化时间、搅拌时间对在高碱度条件下,以液相-恒温陈化法制备ZnO晶须的影响。结果表明,恒温陈化5h,搅拌时间为1．5～2h条件下,制备得到尺寸均一、结构规整、晶须产率都较高的ZnO晶须。     

盐卤水生产阻燃剂氢氧化镁的工艺研究

利用自贡盐卤水镁资源,开发阻燃剂氢氧化镁。通过在盐卤水加入氢氧化钠生产氢氧化镁产品,实验表明卤水氢氧化钠体积比7.5,反应温度65℃、反应时间30min、搅拌速度250r/min和氢氧化钠滴加速度15min为最佳生产工艺。     

氢氧化钠亚熔盐体系分解铬铁矿的工艺研究

研究了氢氧化钠亚熔盐体系氧压浸出铬铁矿工艺的主要作用因素对铬浸出率的影响,确定了最佳的工艺参数。结果表明,氢氧化钠亚熔盐氧压浸出过程,对铬浸出影响最显著的因素是温度和氧压力;在铬铁矿粒径为0.038~0.048 mm、矿碱质量比为1∶7、 搅拌速度为650 r/min条件下,氢氧化钠亚熔盐氧压浸出铬的最佳反应条件为：浸出温度为245 ℃、碱浓度为65%（质量分数）、氧气压力为0.8 MPa、反应时间为480 min。在该条件下铬的浸出率为99%以上,活化能为51.49 kJ/mol,动力学方程为1-2/3x-（1-x）2/3=2 124.73 P■ 0.85×e-51 490/RT×t。     

羧甲基壳聚糖的制备与性能研究

以壳聚糖为原料制备了羧甲基壳聚糖,考察了NaOH用量、一氯乙酸用量、反应时间和反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响,得出羧甲基化的最佳条件为：壳聚糖／一氯乙酸／氢氧化钠（m／m）=1：3．2：4,反应时间为3h,反应温度为60℃,制得产物的水溶性有较大提高,并利用红外光谱对产物结构进行了表征。     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

顺酐液相加氢制备丁二酸酐

一步法顺酐加氢生产丁二酸酐的最佳条件为:加氢压力1~1.6 MPa,反应温度50~100℃,反应时间1~2 h,骨架镍催化剂用量是顺酐用量的4%~6%,搅拌速度300 r/m in,在此条件,丁二酸酐的最高收率可达90%以上。     

粉煤灰提铝硅渣碱溶脱硅反应及其动力学

以内蒙古某酸法粉煤灰提铝硅渣为对象,研究了其在NaOH溶液中的非晶态SiO2的脱硅行为,通过脱硅反应中脱硅率随时间的变化,研究搅拌速度、反应温度、NaOH溶液浓度对脱硅率的影响.通过拟合实验数据,确定脱硅反应的动力学规律和宏观动力学方程,并计算相应的表观活化能.结果表明:搅拌速度对脱硅率影响较小,提高反应温度和NaOH...     

绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸的合成及提纯工艺研究

以马来酸酐（MA）、氨（NH3）、氢氧化钠（NaOH）为原料合成出新型绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸,考察了反应温度、原料配比、反应时间对反应收率的影响,得出其较优反应条件为：n（MA）：n（NaOH）：n（NH3）：n（H2O）=2：3：2：16,θ=160℃,t=10h,反应收率达到了82．58％,同时对其提纯工艺进行了研究,并用中和滴定曲线及质谱对产物结构进行了验证。     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究

研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8H10O2)工艺。以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br)=1∶1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6 h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%。以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产。