固相萃取-气相色谱法检测地表水中马拉硫磷、内吸磷和治螟磷

目的:研究建立了地表水样品经固相萃取柱富集、净化,气相色谱-火焰光度检测器定量检测马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药残留的分析方法。方法:地表水样品经弗罗里硅柱富集,丙酮洗脱,洗脱液N2吹至近干,丙酮定容至1.0mL,上GC-FPD定量检测。结果:马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药在0.03～10μg·mL~(-1)范围内,具有良好的线性;相关系数R~2在0.995以上;马拉硫磷、内吸磷和治螟磷检测限分别为:0.005、0.004和0.007μg·L~(-1);三水平加标回收率在84.3%～105.2%之间;方法重复性(n-6)RSD在5.0%以内。结论:该方法具有检测速度快、前处理简单、结果准确等优点。     

气相色谱法测定板栗中多种痕量有机磷农药条件优化

对气相色谱法测定板栗中五种有机磷农药(灭线磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留量的分析条件进行了优化。比较了三种提取剂(乙腈、二氯甲烷和丙酮)和三种提取方法(匀浆法、电动振荡法和过夜浸提法)对测定结果的影响。结果表明:用乙腈作提取剂,匀浆法提取,回收率更高,精密度更好。该方法应用于测定板栗中五种有机磷农药残留量有较好的精密度(RSD=1.49%～4.12%),检出限为0.005～0.02μg/mL,回收率为83.1%～91.5%。     

12%马拉·杀螟松乳油的气相色谱分析

建立一种用气相色谱同时测定马拉硫磷和杀螟硫磷的分析方法。使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,在HP-5毛细管柱上对试样中的马拉硫磷和杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定,马拉硫磷和杀螟硫磷的标准偏差为0.021和0.017,变异系数为0.21%和0.83%,平均添加回收率为99.30%和99.44%,线性相关系数分别为0.999 1和0.998 7。该方法操作简便,精密度和准确度符合定量分析的要求。     

气相色谱质谱法测定水中6种有机磷农药残留

本文建立了自动固相萃取结合气相色谱质谱法同时测定水中久效磷、氯唑磷、杀螟硫磷、嘧啶磷、丙溴磷和哒嗪硫磷的分析方法。6种有机磷农药在3.00～300μg·L-1浓度范围内线性关系良好，6次测定值的相对标准偏差为2.3%～4.1%,3种浓度加标水样的加标回收率在88.0%～104.0%之间。本方法前处理操作步骤简便，检出限低，且重复好，测试准确度高，可同时检测水体中多种有机磷农药残留。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

催化法制备二甲氧基二硫代磷酸酯

二甲氧基二硫代磷酸酯(以下简称甲基硫化物)是乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷、杀扑磷、伏杀硫磷等有机磷农药的重要中间体,转变成酰氯后,还可以制备甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基毒死蜱等有机磷农药。 工业上一般用非催化法制备甲基硫化物,即以五硫化二磷和甲醇为原料,以一定量的甲     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

3种有机磷农药间接竞争ELISA检测方法的建立

[目的]建立能同时检测甲基对硫磷、杀螟硫磷和倍硫磷的间接竞争酶联免疫分析方法(ic-ELISA)。[方法]根据ic-ELISA检测的基本程序,利用能同时识别甲基对硫磷、杀螟硫磷和倍硫磷的宽谱特异性单克隆抗体,优化相关反应的理化参数,确定最佳反应条件。[结果]建立的ic-ELISA检测方法对甲基对硫磷、杀螟硫磷和倍硫磷的灵敏度(IC_(10)值)分别为8.81、11.73、13.25μg/L;检测范围分别为12.03μg/L~0.94 mg/L、15.84μg/L~1.07 mg/L和18.92μg/L~2.79 mg/L。[结论]建立的ic-ELISA方法可以满足甲基对硫磷、杀螟硫磷和倍硫磷在果蔬及谷物中最大残留限量的检测要求。     

欧盟对六种未被重新登记杀虫剂制订禁用时间表

据媒体报道，欧盟已对未在第二轮审查中被重新登记的六种杀虫剂制订了明确的禁用时间表。此决议将影响五种有机磷杀虫剂（二嗪磷、敌敌畏、杀螟硫磷、马拉硫磷、砜吸磷）及一种氨基甲酸酯杀虫剂（硫双威）。[第一段]     

A novel acrylamide modified primary-secondary amine analogue as impurities remover for determination of carbendazim and dimethyl phthalate in apples

A novel acrylamide modified Primary-Secondary Amine (PSA) analogue (acrylamide/3-aminopropyltriethoxysilane/ silica) was prepared and used as impurities remover for pesticide residues (carbendazim and dimethyl phthalate) in apples by QuEChERS combined with pipette-tip micro solid-phase extraction method. The properties of acrylamide/3-aminopropyltriethoxysilane/silica were characterized by scanning electron microscopy and Fourier transform infrared spectroscopy. Under the optimized conditions, factors such as amount and type of adsorbents were investigated. The limit of detection and limit of quantity of the method were 0.012 μg/mL and 0.04 μg/mL for carbendazim, 0.023 μg/mL and 0.08 μg/mL for dimethyl phthalate, respectively. The recoveries of proposed method at three spiked levels analysis were 84.9–90.0% for carbendazim and 84.1–88.2% for dimethyl phthalate, respectively, with the relative standard deviation less than 2.9%. The acrylamide/3-aminopropyltriethoxysilane/silica as potential adsorbent showed strong ability for removing the matrix, and it achieved great ability to retain the targets. It will provide a new material choice for detecting pesticide residues in apple samples.     

气相色谱法测定水中六种有机磷农药和阿特拉津

介绍了用全自动固相萃取方法富集饮用水中有机磷农药和阿特拉津,并用毛细管气相色谱法进行定量测定的方法。水中敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷农药和阿特拉津经固相萃取小柱富集后,以甲基叔丁基醚,甲醇混合溶剂（V：V=90：10）洗脱定容后,用VarianCPSil8Lowbleed毛细管色谱柱分离,氮磷检测器（NPD）检测。该方法中7种有机磷标准曲线线性相关系数均大于99％;加标回收率在85％～105％范围内,相对标准偏差4．0％～10．0％;最低检测浓度在0．05-0．23μg／L,满足国家标准GB5749—2006的检测要求。     

MSPD-GC测定水稻土壤、糙米和秸秆中唑草酮残留

[方法]采用基质固相分散技术从3种基质(土壤、糙米、秸秆)中提取、净化除草剂唑草酮,用气相色谱法进行检测.方法以N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,以正己烷-丙酮(体积比6∶4)混合溶剂为洗脱溶剂,实现了样品快速制备.利用所建立的方法进行0.005、0.05、0.1 mg/kg三个水平的加标回收试验.[结果]唑草酮的回收率在84.9％～96.7％之间,相对标准偏差1.5％～3.0％,检出限为3×10-14 g.[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求.     

介质液液萃取-高效液相色谱法快速测定蜜桃汁中的多菌灵农药残留

建立了一种以支撑介质液液萃取．高效液相色谱法为基础,快速经济测定果汁中多菌灵农药残留的分析方法。以经过特殊工艺处理的硅藻土为介质液液萃取的吸附填料,对苯并咪唑类农药中有代表性的多菌灵样品进行前处理,结合高效液相色谱法进行分析检测。在优化液相检测条件和萃取条件的同时,从添加回收率、精密度、方法定量限等方面对该方法进行了评价与验证。结果表明,使用介质液液萃取的方法萃取蜜桃汁样品中的多菌灵,添加回收率的平均值在94％以上,方法最低检出限为0．014μg/mL,方法定量限为0．04μg／mL。方法具有前处理简单、分析速度快、经济、重复性好、分析时间短等优点,可推广于其它果汁中多菌灵农药残留的检测。     

阿维菌素在稻米中的残留检测

用乙酸乙酯和乙腈提取稻米中的阿维菌素,通过FLD检测器、高效液相色谱仪测定阿维菌素残留。结果表明,采用乙酸乙酯与乙腈提取较好,建立了快速测定稻米中阿维菌素残留的分析方法,具有良好的灵敏度与回收率。阿维菌素最小检出量为1.4×10-11g,糙米中阿维菌素最低检测浓度为0.001 mg/kg,平均回收率为82.38%~82.66%,RSD 9.8%~10.5%,可满足农药残留分析的要求。     

复配型植物生长调节剂10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上的残留风险评估及应用

[目的]通过对复配型植物生长调节剂多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上展开1年12地的残留试验并对其在水稻可食部位糙米上进行风险评估,为该农药在实际生产应用中提供使用技术支撑。[方法]根据田间试验准则实施试验,样品依据标准操作规程处理后,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳和秸秆中的农药残留量,最后对糙米中的残留量进行风险评估。[结果]水稻采收期时,多效唑和甲哌鎓的残留量大多数集中在秸秆上分别为<0.010~0.22、<0.010~1.3 mg/kg,其次是稻壳中分别为<0.010、<0.010~0.13 mg/kg,糙米中的残留量较低分别为<0.010、<0.010~0.017 mg/kg。[结论]10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在分蘖期至拔节前期,按对水喷雾的方法,有效成分用药量75~150 g a.i./hm²或制剂用药量750~1500 g/hm²施药1次,安全间隔期为收获期,收获期时糙米中农药残留量的风险商和危险商均小于100%,因此,建议我国可以分别暂定多效唑和甲哌鎓在糙米中的最大残留限量值均为0.02 mg/kg。     

毛细管色谱法测定试剂苯胺中的有机残留物质

建立一种毛细管气相色谱法测定苯胺中的硝基苯等残留量,用于替代原有的示波极谱法.用Restek的SE-52毛细管气相色谱柱、FID检测器,以硝基苯、环己胺、环己酮为内标进行测定.结果:硝基苯、环己胺、环己酮的线性范围分别为5～1 000 μg/mL、8～1 000 μg/mL、7.5～1 000 μg/mL,检出限分别为...     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。