气相色谱法测定甲醇和乙醇

建立了气相色谱法检测甲醇和乙醇含量的方法。采用微量注射器定量进样,填充柱分离,氢火焰离子检测器检测。以甲醇、乙醇水溶液为标样,峰面积--外标法定量。此方法可用于甲醇中乙醇含量的分析或乙醇中甲醇含量的分析。分析浓度范围从微量到常量。该方法用于甲醇中乙醇及水溶液中甲醇、乙醇的测定,其结果较满意。     

工业甲醇中微量乙醇的毛细管气相色谱分析

随着用户生产工艺的不断进步,对甲醇中微量乙醇的含量要求越来越严格。通过试验,建立了毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的方法,此方法利用GCSolution工作软件,采用内标法进行定量,简单、快速、准确。     

工业甲醇中微量乙醇的毛细管气相色谱分析

随着用户生产工艺的不断进步,对甲醇中微量乙醇的含量要求越来越严格。文章通过试验,建立了毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的方法,此方法利用GC Solution工作软件-采用内标法进行定量,简单、快速、准确。     

从甲醇-乙醇-水系统中分离微量甲醇的精馏计算

本文根据甲醇-乙醇-水系统中微量甲醇的性质,分析了分离甲醇的精馏操作,并用解析法推导分离微量甲醇所需的精馏理论级数的简便计算方程式。     

尾气中微量碘测定方法研究

为了解决甲醇羰基化反应尾气中微量碘的测定问题,通过实验比较了几种常用的碘测定方法,同时考虑了取样方法及乙醇吸收剂对测定方法的影响。实验结果表明,采用乙醇吸收法采样会对常用的分光光度计检测方法造成干扰,在乙醇存在下溴氧化、次氯酸氧化及砷铈氧化分光光度法都无法准确定量微量碘。另外,吸收采样方法难以完全吸收气体中的碘。采用吸附采样可以完全吸附碘甲烷,但随后的定量程序也显繁琐。GC-MS或GC-ECD方法应该作为甲醇羰基化反应尾气中微量碘测定的首选方法。     

毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇

通过实验,建立了用毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的分析方法,采用外标法定量。结果表明,本方法线性相关系数0．9998,检出限0．06mg·L^-1,平均回收率99．4％,精密度高,较目前普遍使用的填充柱气相色谱内标法更加快速简便,更适用于工业甲醇中微量乙醇的测定。     

车用甲醇汽油中甲醇含量测定方法探讨

内标物乙醇与待测甲醇汽油样品混合后用定量的蒸馏水萃取,甲醇及乙醇全部进入水层,静置分离。用微量注射器取水层进样,Porapak T玻璃色谱柱进行分离,氢火焰检测器检测,以内标法定量,测定甲醇的体积分数。本标准适用于高、中、低各种比例的车用甲醇汽油中甲醇含量(体积分数)的测定。     

冰冻富集气相色谱法测定水中微量有机溶剂

采用冰冻法富集工业废水及污染的地面水中微量的甲醇、乙醇、丙酮。将富集后的水样直接注入１０％ＰＥＧ－２０Ｍ／１０１白色担体柱中进行气相色谱分析。该柱柱效稳定，各组分线性响应好，分离较理想。适合于工业废水和地面水中甲醇、乙醇和丙酮的同时监测。方法简便、易行。     

分光光度法测定工厂车间中微量甲醇

分光光度法测定工厂车间中微量甲醇毕建洪（安徽省教育学院化学系，合肥２３００６１）本文对工业废气中微量甲醇进行监测，用变色酸分光光度比色法对合肥泡花板厂工厂大气中微量甲醇进行了测定，方法简便、快速、灵敏。１实验原理在酸性溶液中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛...     

工业排放废水中微量甲醇分析

分析甲醇含量有许多方法,如滴定法、比色法和气相色谱法等。而分析工业排放废水中微量甲醇,滴定法和比色法都存在不可操作性,故一般采用气相色谱法分析。采用氢焰检测器气相色谱法分析工业排放废水中微量甲醇,方法简便、快捷,而且仪器稳定快。     

甲醇汽油对车用非金属材料的溶胀性研究进展

阐述了国内甲醇汽油对车用非金属材料溶胀性能的相关研究情况。依据近年来甲醇汽油研究领域公开发表的著作、期刊文章、学位论文、发明专利等文献,从溶胀作用机理研究、实验研究、抑制剂研究三个方面进行归类总结,并探讨了甲醇汽油及溶胀性研究中存在的问题。文献分析结果表明:对溶胀作用机理的研究不够充分,大多停留在猜测和佐证阶段,没有直观的机理分析;车用非金属材料在甲醇汽油中的浸泡实验研究较为充分,结论也趋于一致;有关溶胀抑制剂的参考文献较少,已公布的各种抑制剂配方差别较大,缺乏统一的评判标准;甲醇汽油溶胀作用研究方面仍存在许多不足,需要逐步完善和解决。清楚了解甲醇汽油溶胀性研究的已有成果和欠缺,能够为相关科研工作者开展后续深入研究提供参考和方向。     

双效精馏分离不同浓度甲醇水溶液的节能分析

不同浓度的甲醇水溶液存在于诸多工业过程中,精馏分离甲醇和水时最主要考虑能耗问题。本文针对甲醇质量分数为10%~90%甲醇水溶液的分离过程,分别采用双塔顺流串联、双塔逆流串联和双塔并联的不同精馏模型,通过设计规定,以回流比和塔顶采出量为操纵变量,分别控制甲醇产品纯度大于99.85%（质量分数）,以及废水甲醇含量小于10^-5;以最小年度总费用（TAC）为优化目标,用灵敏度分析法优化塔板数及进料位置,并对比分析了各流程在最小TAC条件下的（火用）损失。结果表明,当原料甲醇质量分数在30%及以下时,TAC最小的是并联精馏;当原料甲醇浓度在50%及以上时,TAC最小的是逆流串联精馏。在各流程最小TAC情况下,原料甲醇质量分数在10%及以下时,有效能损失最小的是并联精馏;原料甲醇质量分数在30%及以上时,有效能损失最小的是逆流串联精馏。对于甲醇水溶液精馏分离的TAC和（火用）损失分析,可为工业中不同甲醇浓度下,甲醇水溶液的最佳双效精馏方案提供理论参考。     

酯交换制油酸甲酯的基团贡献法热力学分析

采用基团贡献法和赵氏经验公式(ΔS? v = A s lgT b + B s )计算了三油酸甘油酯与甲醇之间发生的三步连续可逆酯交换反应的标准摩尔反应焓、标准摩尔熵、标准摩尔反应Gibbs函数和标准平衡常数,并分析了酯交换反应转化率的影响因素。结果表明,酯交换反应是放热反应,低温和高压有利于反应的进行。酯交换反应的转化率在甲醇液相时受温度和压力的影响较小,醇油比增大可以提高反应的转化率,当醇油比为20:1时转化率达到98.8%。酯交换反应的转化率在甲醇气相时,随着压力的增大而增大,随着温度的增大而减小。通过计算结果与实验数据进行比较,表明本文提出的分析方法是可行的。     

甲醇作为催化裂化部分进料的反应过程

基于甲醇制低碳烯烃（MTO）与催化裂化（FCC）反应及工艺过程的分析、比较,提出二者结合的可能性,将甲醇作为FCC部分进料用以增产低碳烯烃.根据FCC过程特点,通过实验考察反应温度、甲醇水溶液、积炭催化剂等因素对甲醇转化的影响;验证了甲醇在FCC条件下可具有较高的低碳烯烃产率.实验结果表明：在40％(质量分数)甲醇水溶液进料、未积炭催化剂、反应温度550～600℃的条件下,甲醇转化的烃产率可达26.3%～28.1％(质量分数),低碳烯烃占烃组成的67.8%～66.5％(质量分数).同时对甲醇在FCC条件下的反应特点进行了初步分析.研究结果为进一步实现甲醇作为FCC部分进料提供了重要依据.     

影响三甲胺测定的原因分析及处理对策

采用氮磷检测器(NPD)分析检测液相粗甲醇中三甲胺,粗甲醇中的水分会对三甲胺的定性和定量产生影响,试样中水分含量越大,对三甲胺的测定影响也越严重。通过优化仪器的操作条件,调整适当的分流比,样品不需作另外的处理可直接进样消除试样中水分对三甲胺测定的影响。建立粗甲醇中三甲胺的气相色谱检测方法,三甲胺浓度在100~2000μg/L具有良好的线性关系。该方法方便快捷,能满足日常的生产分析检测需要。     

Investigation of carbon-supported Pt and PtCo catalysts for oxygen reduction in direct methanol fuel cells

Carbon-supported Pt and Pt₃Co catalysts with a mean crystallite size of 2.5 nm were prepared by a colloidal procedure followed by a carbothermal reduction. The catalysts with same particle size were investigated for the oxygen reduction in a direct methanol fuel cell (DMFC) to ascertain the effect of composition. The electrochemical investigations were carried out in a temperature range from 40 to 80 °C and the methanol concentration feed was varied in the range 1-10 mol dm⁻³ to evaluate the cathode performance in the presence of different conditions of methanol crossover. Despite the good performance of the Pt₃Co catalyst for the oxygen reduction, it appeared less performing than the Pt catalyst of the same particle size for the cathodic process in the presence of significant methanol crossover. Cyclic voltammetry analysis indicated that the Pt₃Co catalyst has a lower overpotential for methanol oxidation than the Pt catalyst, and thus a lower methanol tolerance. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) analysis showed that the charge transfer resistance for the oxygen reduction reaction dominated the overall DMFC response in the presence of high methanol concentrations fed to the anode. This effect was more significant for the Pt₃Co/KB catalyst, confirming the lower methanol tolerance of this catalyst compared to Pt/KB. Such properties were interpreted as the result of the enhanced metallic character of Pt in the Pt₃Co catalyst due to an intra-alloy electron transfer from Co to Pt, and to the adsorption of oxygen species on the more electropositive element (Co) that promotes methanol oxidation according to the bifunctional theory.     

微波强化棉籽油制备生物柴油的研究

利用微波强化以棉籽油和甲醇为原料,KOH为催化剂制备生物柴油。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和微波功率对酯交换反应的影响。结果表明,醇油摩尔比为9∶1,催化剂用量为1.0%,反应时间为3 min,微波功率360 W为最优反应条件。在此反应条件下生物柴油产率可达94%。与传统合成方法相比,该方法可缩短反应时间30~35 min。所得生物柴油主要质量指标达到我国和欧洲(EN14214)生物柴油质量标准,通过红外光谱分析表明,棉籽油生物柴油具有生物柴油所含的官能团。     

焦炉煤气利用途径的效率和效益分析

分析了目前国内焦炉煤气利用的主要方向及发展现状,对焦炉煤气发电、制甲醇、合成氨、生产天然气等几种典型焦炉煤气利用途径的效率和效益进行了深入的分析和研究。研究结果表明,焦炉煤气制天然气的能量利用率远高于制甲醇和合成氨,高出20%~28%;较发电效率高出2倍~3倍或以上。以目前的市场价格分析,焦炉气制CNG的效益要高于焦炉气生产甲醇(或合成氨)。焦炉气生产甲醇(或合成氨)项目难以盈利。     

甲醇代替石油燃料的可行性分析

介绍了甲醇生产的技术与生产状况,指出了国内甲醇生产行业存在的问题主要集中于甲醇生产企业规模较小,产能较低;企业开工率低以及甲醇生产的增长速度超过了市场需求量的增长速度等方面并简要分析了原因。介绍了全球石油的需求情况,分析了甲醇代替石油燃料的可行性以及甲醇汽油在中国发展的优势和未来市场前景并进行了展望。     

甲醇装置原始开车及试生产总结

对甲醇装置原始开车及试生产过程中出现的问题进行分析,通过采取相应的整改措施并对操作进行优化,达到了预期效果,为装置的安全、稳定、长周期运行提供了保障。甲醇装置自化工投料以来,经过2年多的运行,气化炉产能、有效合成气组分、比煤耗、比氧耗等主要性能指标均优于设计值。