GC-MS测定乌参中多环芳烃残留

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定乌参中20种多环芳烃残留的方法。样品经蒸馏水混合和二氯甲烷萃取,浓缩,硅胶层析柱净化,外标法定量。20种多环芳烃得到较好的分离,回收率为92.0%~103.0%,相对标准偏差（RSD）为1.86%~4.62%,检出限10μg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,能满足乌参中多环芳烃残留的测定要求。     

大气颗粒物中多环芳烃物质检测方法优化研究

在探讨不同体系多环芳烃测试方法的基础上,为着重优化大气颗粒物中多环芳烃物质的超声—GC-MS检测分析方法,设置A、B、C、D、E 5组不同萃取剂与超声时间的前处理方法(A=V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1(45 min),B=V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=2∶1(45 min),C=正己烷(60 min),D=正己烷(30 min),E=V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1(60 min)),处理后的样品利用GC-MS进行测试,结果表明,E组的平均回收率为67.27%～128.59%,相对偏差为0.40%～8.87%,方法最优。同时采用E组方法对2017年10月25日—11月30日(采暖期)和2018年3月19日—4月30日(非采暖期)总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃的含量进行检测分析,得到采暖期和非采暖期含量分别为1.463 0×10~(-3)μg/mL和1.095 1×10~(-3)μg/mL,均未超过标准(GB 3095—2012)限值,采暖期与非采暖期中16种多环芳烃中BaP对总等效质量浓度(TEQ)的贡献值最大分别为5.61×10~(-5)μg/mL(占45.90%)、2.75×10~(-5)μg/mL(占34.55%),其次是BbF贡献值分别为2.61×10~(-5)μg/mL(占21.36%)、1.94×10~(-5)μg/mL(占24.40%),表明BaP和BbF是评价长春市TSP中多环芳烃健康风险的重要组分。     

固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃

利用固相萃取膜富集,气相色谱-离子阱质谱联用法测定水中17种多环芳烃。通过实验表明,该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,采用气质联用技术,内标法测定,定性、定量准确。用该方法测定实际样品,平均回收率为80%～113%,17种多环芳烃的方法检出限为0.07～0.23μg/L。     

土壤中有机污染物多环芳烃的微生物降解

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是一种稠环状的有机污染物,对环境的危害十分严重,还会对人体产生潜在的危害如致癌和致突变作用.这些危险是源于多环芳烃很难在自然条件下被降解,同时由于多环芳烃具有较强的吸附性,所以不易溶于水,而易与土壤共存.而微生物降解修复技术是目前去除...     

塑料健身器材中16种多环芳烃的检测

采用快速溶剂萃取法检测塑料健身器材中16种多环芳烃,通过优化各项参数条件,确定了最佳测试条件：V（正己烷）∶V（丙酮）=6∶4为萃取溶剂,萃取温度为80℃,静态萃取时间为6 min,循环次数为2次。方法检出限为1.44(I[1,2,3]P)～4.68μg/kg(B[a]P),回收率为90.2%(Nap)～101.3%(D[a,h]A),精密度≤8.6%,该方法可以对实际样品进行高效、快捷、准确可靠的检测。实际样品的检测结果表明：90%的样品中检出多环芳烃,检出的多环芳烃共有8种,分别是萘、菲、蒽、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]苝。由此可见,多环芳烃在塑料健身器材中普遍存在,且含量较高。     

建筑废物中多环芳烃的预处理与含量分析

研究提出了建筑废物中多环芳烃的预处理与含量分析方法。为保证提取的高效性,建筑废物粒径宜≤1 mm。结合索氏提取和超声提取,设计了超声-索氏提取装置,缩短了提取时间,简化了操作流程。超声功率300 W,50水浴超声20 min浸提2次后,超声淋洗30 min,其加表回收率高达92.7%。     

固相萃取技术富集水中的多环芳烃

本文系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明,二氯甲烷和苯的洗脱效果较好,回收率为86％-99％;当淋洗剂的用量超过1．5ml时,对多环芳烃的回收率没有明显的影响,向自来水样中加入20％有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果,使回收率达到89％-102％。     

固相萃取技术富集水中多环芳烃的影响因素探讨

通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中PAHs时各种因素的影响,优化固相萃取的条件。实验结果:洗脱溶剂:二氯甲烷,固相萃取小柱:Waters Oasis HLB,样品流速:5 mL/min,分2次洗脱体积为2 mL,有机改性剂:200 mL/L的甲醇。所建立的方法回收率高、操作简便、溶剂用量少。     

利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法

综述了利用固相萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取三种固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法,并对其发展趋势进行了展望.     

Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Romanian Baby Foods and Fruits

Levels of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in commercially available baby food and in different sorts of fruits were investigated. PAHs determination was performed by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). The sum of 15 PAHs varied in baby food from 2.52–6.7 μg/kg and in fruits from 0.40–21.52 μg/kg. Benzo[a]pyrene used as a marker for PAHs contamination was detected in lower levels in baby food than the maximum tolerable limit (1 μg/kg) stated in Commission Regulation no 1881/2006.     

神木原煤萃取产物中多环芳烃含量的研究

对神术原煤分别用苯及石油醚作萃取溶剂进行索式萃取,采用硅胶柱层析纯化,利用气相色谱/质谱联用仪（GC／MS）分别对上述萃取液的硅胶层析产物进行了解折,并对其中的9种多环芳烃（PAHs）进行了定量测定;研究了不同萃取剂所得萃取液中多环芳烃的分布。结果表明,神木原煤中的PAHs以两环、三环和四环PAHs为主,苯萃取液与石油醚苹取液中PAHs的分布大体相同,但在丰度上有很大差别。     

固相萃取-GC-MS法测定近海水域中非挥发性有机污染物

采集近海水域水样,采用固相萃取技术,在pH＜2的条件下,选用ENVI-18柱对水样中目标有机物进行有效吸附,用CH2Cl2洗脱并收集洗脱液,经氮吹至一定体积后用GC-MS测定.测定了不同水文期和潮期的水样,共检出100多种有机污染物,其中杂环类、酚、醇、酯、脂肪烃等是江水中主要污染物,说明沿江企业存在一定的乱排放现象.     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

涂料中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法研究

对涂料中16种多环芳烃含量检测的前处理方法做了系统的优化。在优化条件下采用气相色谱-质谱并运用内标法,建立了涂料中多环芳烃物质的定性定量分析方法。该方法的线性相关系数均大于0.999,显示出较好的线性关系,检出限在0.001～0.02 mg/kg之间。方法回收率为77.87%～116.84%,精密度(n=7)为2.36%～8.63%。对各种类型的市售涂料进行实际样品的检测,结果令人满意。     

固体废物中多环芳烃萃取的前处理技术及测定方法综述

多环芳烃(PAHs)是环境中广泛存在的一类污染物,其存在于水体、大气及土壤介质中,具有种类多及对环境危害大的特点。近年来,PAHs逐渐成为人们研究的重点,虽然国内外已有PAHs的监测技术的分析标准,但是其提取与测定是一个系统的过程,且不断发展和优化。比较了近年来固体废物(如土壤、污泥等)中PAHs的分析过程中所涉及的萃取、净化及测定方法,总结了各种分析方法的优缺点,介绍了一些新的分析技术。     

气相色谱-质谱联用法测定均匀剂中多环芳烃含量

介绍欧盟REACH法规和2005/69/EC指令、德国GS认证标准等对多环芳烃(PAHs)限制的法规及发展,建立了用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定均匀剂中18种PAHs含量的方法,并对国内外不同厂家均匀剂中PAHs含量进行了检测。试验结果表明:GC-MS法测试均匀剂中PAHs含量准确、有效;不同厂家均匀剂中18种PAHs含量差异较大,测定均匀剂中18种PAHs含量对于控制轮胎及非轮胎橡胶制品中PAHs含量具有重要意义。     

Solid Phase Extraction for Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons from Atmospheric Wet and Dry Deposition Samples

Solid phase extraction with C-18 sorbent tubes was employed for extraction and preconcentration of trace level (ng/l) of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) from water samples obtained by collecting wet and dry atmospheric deposition. Recoveries of spiked PAHs from 0.2 to 10.0 l water samples ranged from 60% to 90%. Five deuterated PAHs (naphthalene- d 8 , acenaphthene- d 10 , anthracene- d 10 , chrysene- d 12 , and perylene- d 12 ) were added to the samples as surrogates. The recoveries of surrogates were in the same range as the spiked PAHs. The recoveries of surrogates were used to estimate the recoveries of ambient PAHs with a similar ring structure. Factors that contributed to the relatively low recoveries include breakthrough of the sorbates, adsorption on the container surface, and degradation in water during storage.