GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

气相色谱法测定玩具中的3种有机磷阻燃剂

建立了玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种有机磷阻燃剂含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中微波辅助萃取条件进行优化:选择丙酮为萃取溶剂,用量为30 mL,萃取时间为20 min。实验结果表明:3种阻燃剂的线性范围为0.1~50 mg/L,检出限为0.05 mg/kg,方法的加标回收率为87.3%~101%,相对标准偏差为2.56%~5.28%。     

改性碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法检测水中残留有机磷农药

以1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(EDC)为相偶联剂,在水介质、弱酸性条件下,采用超声波辅助法接枝水溶性高分子海藻酸钠(SAL)修饰多壁碳纳米管(MWCNT),得到修饰后的碳纳米管复合物(SAL-MWCNTS-COOH)。然后以SAL-MWCNTS-COOH作为固相萃取(SPE)填料用于水样中残留有机磷农药的SPE-高效液相(HPLC)分析方法。考察了改性条件、SPE柱操作条件等对有机磷农药残留测定的影响,优化了实验条件,在优化实验条件下,4种有机磷农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9987~0.9998,检出限0.050mg/L;加标回收率分别为82%~88%、90%~99%、84%~89%和89%~98%,精密度(RSD)小于5.0%。     

一种利用GC-FPD测定柑橘中的5种有机磷农药方法的建立

采用固相萃取技术建立一种利用气相色谱法测定柑橘5种有机磷农药的的分析方法。前处理中柑橘中的有机磷农药用乙腈进行提取,固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行定性定量分析。研究发现:5种有机磷农药在浓度范围为0.01~4.0μg/m L时线性良好,5种农残回收率均在83.2%~93.8%,相对标准偏差均小于5%。实验证明该方法前处理操作简单,精密度高、准确度好,可满足柑橘中多种有机磷农药残留的同时分析。     

气相色谱质谱法测定水中6种有机磷农药残留

本文建立了自动固相萃取结合气相色谱质谱法同时测定水中久效磷、氯唑磷、杀螟硫磷、嘧啶磷、丙溴磷和哒嗪硫磷的分析方法。6种有机磷农药在3.00～300μg·L-1浓度范围内线性关系良好，6次测定值的相对标准偏差为2.3%～4.1%,3种浓度加标水样的加标回收率在88.0%～104.0%之间。本方法前处理操作步骤简便，检出限低，且重复好，测试准确度高，可同时检测水体中多种有机磷农药残留。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中有机磷农药残留

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了水中26种有机磷农药(OPPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、V(丙酮)∶V(二氯甲烷)=8∶2为淋洗液、V(0.1%甲酸甲醇)∶V(0.1%甲酸乙酸铵)=5∶5为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为80.5%~119.8%,相对标准偏差(RSDs)为5.9%~11.5%。各目标物的线性范围为1~2 000μg/L,线性相关系数(R2)0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中26种OPPs残留的同时检测。     

有机磷农药在菠菜中残留测定方法研究

建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法。结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。方法检测下限达6.08×10-4 ~1.6610-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%~92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%~17.06%。本方法符合国家农药残留量测定方法的要求。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

超声提取在蔬菜农药检测中的应用

目的：探讨超声提取法在蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药提取的应用.方法：采用超声提取法对添加有敌敌畏、二嗪磷、乐果、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、乙硫磷、α-666、δ-666、PP’-DDE、pp’-DDT、联苯菊酯、氟氯氰菊酯的青瓜样品进行提取,添加最终浓度分别为0.05、0.1、0.15 μg/g,净化后用气相色谱仪（GC-FPD、GC-ECD）测定回收效果.结果：三个浓度的所有检测农药回收率在80％～110％之间,RSD少于10％,回收率和重复性良好.     

气质联用法测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)

建立了超声提取纺织品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法。该方法适用于纺织品中HBCD的检测,HBCD的线性范围为0.5~5.0 mg/L,方法检出限为0.0038 mg/kg,加标回收率为98%~99%,相对标准偏差为1.22%~1.32%。该方法简便可靠,能够达到纺织品中HBCD的检测要求。     

气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药

建立生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱测定方法。方法：采用液液萃取[1]-[2],浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱,通过优化条件分析测定南昌红谷滩新区生活饮用水中六六六(BHC)、滴滴地(DDD)等七种有机氯农药的残留。方法的线性范围为4.0×10(-3)-4.0×10(-1)g·ml(-1),加标平均回收率在...     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

微波萃取-高效液相色谱法测定塑料电子电气产品中四溴双酚A的含量

文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1～50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%～94.5%之间,相对标准偏差小于8%。     

不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。