乙醇—水混合溶剂法合成三溴苯酚

本文研究了以水为介质合成三溴苯酚时溴素 /苯酚的摩尔比为 3 .1∶ 1时 ,无论是收率还是产品质量都是最佳的 ;乙醇 -水混合溶剂作为反应介质的结果表明 ,当乙醇浓度≥ 60 %时 ,产品收率高于 90 %     

碳热还原法制备LiFePO_4/C粉体及其电化学性能

以FePO_4为铁源、Li_2CO_3为锂源、葡萄糖为碳源和还原剂,采用碳热还原法合成了LiFePO_4/C粉体。采用热重-差热(TG-DSC),X射线衍射(XRD),循环伏安(CV)及恒电流充放电测试等分析方法研究不同葡萄糖用量(7 wt%、10 wt%、12 wt%、14 wt%、17 wt%)对LiFePO_4/C粉体的结构及电化学性能影响。结果表明,葡萄糖用量为12 wt%的粉体具有最佳的电化学性能,首次放电比容量为150 m Ah/g,经30次循环后放电比容量仍有152.2 m Ah/g,容量保持率为101.5%。     

溶剂热法合成Li3V2(PO4)3的形貌及粒径控制研究

Li_3V_2(PO_4)_3因其突出的理论比容量和较高的工作电压,被认为是极具应用潜力的新一代锂离子电池正极材料之一。本实验以Li OH,NH_4H_2PO_4和NH_4VO_3为反应原料,通过溶剂热法合成Li_3V_2(PO_4)_3(LVP)正极材料。探讨了原料的添加顺序,溶剂的种类和比例,反应温度以及保温时间对LVP形貌和粒径的影响。利用扫描电镜观察其形貌和粒径,采用X射线衍射仪表征其晶体结构。实验结果表明:所用溶剂对LVP材料的结构和形貌有显著影响。当选择乙二醇与水混合物(EG∶H_2O=1∶1)作溶剂,在200℃下反应6 h时,可获得粒径小而均匀的LVP微球。     

混合溶剂法合成高分子量PAN树脂

优质ＰＡＮ原丝是生产高性能碳纤维的前提，采用高分子量聚丙烯腈共聚树脂进行干喷湿纺是提高原丝性能的有效途径之一。本文采用混合溶剂法合成了分子量为５．２×１０＾５～３．１４×１０＾６的ＰＡＮ共聚树脂，系统地讨论了实验条件对聚合结果的影响，并对反应机理进行了初步探讨，对合成的树脂进行热分析时发现树脂的热行为更适合预氧化反应。     

不同形貌纳米薄水铝石的水/溶剂热合成及其催化应用

氧化铝作为一种多孔材料因其具有发达的孔道结构、高化学稳定性和热稳定性,被广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附材料等。随着材料科学的发展,具有特定形貌的纳米氧化铝相继成功合成。由于异形氧化铝独特的孔道结构和表面性质,显示出比传统的活性氧化铝更加优越的吸附和催化性能。本文从氧化铝前体薄水铝石的合成过程出发,综述了水/溶剂热法合成不同形貌纳米薄水铝石的研究进展,包括不同形貌纳米薄水铝石的形成机理和催化应用。最后,对纳米薄水铝石的制备与应用发展趋势进行了展望。     

ZnO纳米颗粒的溶剂热法合成及其DSSCs光电性能

以乙酸锌为锌源、戊醇为溶剂的简单溶剂热法合成了ZnO结构前驱体,前驱体于350℃下煅烧2h得到ZnO纳米颗粒结构。探讨了戊醇和水的比例对产物形貌以及光电性能的影响。用X-射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微电镜(SEM)对其结构和形貌进行表征,并以ZnO纳米颗粒作为光电池阳极材料,经N719光敏化剂敏化,与自制的Pt对电极组装成电池器件,在模拟太阳光(100m W/cm2)的照射下,所组装的DSSC太阳能电池的开路电压为737m V;短路电流密度为2.309m A/cm2;填充因子为54.3%;光电转化效率为0.924%。     

溶剂热法合成纳米材料的研究进展

本文介绍了溶剂热法的特点,综述了溶剂热法在非氧化物纳米材料如Ⅲ-Ⅴ族半导体、金刚石、碳化物、氮化物、金属硫属化合物及一维纳米材料制备中的研究进展,并对溶剂热法合成纳米材料的发展方向进行了展望。     

溶剂热法可控合成纳米氯化亚铜

以氯化铜为铜源,甲醇、乙醇、异丙醇等为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备纳米氯化亚铜,探讨了温度、时间、还原剂等条件对所得氯化亚铜的形貌、粒径大小、物相组成的影响。结果表明,以乙醇、异丙醇为溶剂,在120~180℃反应24~48 h,Cu Cl纳米颗粒可在2~50 nm范围内有效调控。     

溶剂热法合成硫化镉材料实验研究

以硫脲、九水硝酸镉为原料,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为生长调节剂,采用溶剂热法成功制备了硫化镉纳米材料。探究了分散剂与生长调节剂对溶剂热法合成硫化镉纳米材料的影响。研究表明,仅以PVP为分散剂制得的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为500 nm;以PVP为分散剂,DMF为生长调节剂,两者协同作用抑制了硫化镉的生长,得到的硫化镉颗粒粒度均匀,小球粒径约为250 nm;以PVP为分散剂,PAM为生长调节剂,两者协同作用得到的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为125 nm。X射线衍射（XRD）表征结果表明,合成的硫化镉是纯相硫化镉,生长调节剂具有粒径“倍增效应”。     

碳包覆LiFePO_4正极材料的改进碳热固相法合成

使用改进的固相法,用LiOH·H2O、LiCO3作锂源,制备LiFePO4/C正极材料,得出使用氢氧化锂作为原料合成的产物电化学性能较好。以氢氧化锂为锂源,无水葡萄糖为碳前体,考察锂铁比、葡萄糖加入量、焙烧温度、焙烧时间四因素对LiFePO4正极材料电化学性能的影响。使用TG/DSC、XRD、SEM、充放电测试对合成产物进行结构及电化学性能分析。结果表明,焙烧温度对于产物的影响最大。锂铁比为1.05∶1,每摩尔铁中加入葡萄糖量为1.50g时产品容量最高,为135.0mAh/g。最佳焙烧温度为600～650℃,最佳焙烧时间为10～15h。改进的固相法避免使用球磨机,有利于工业化生产。     

共沉淀法制备球形LiFePO4及其电化学性能的研究

以H3PO4、FeSO4·7H2O和LiOH·H2O为原料采用共沉淀法制备了球形锂离子电池正极材料LiFePO4，并通过掺碳提高其电导率。利用X射线多晶体衍射仪和扫描电子显微镜对样品的晶体结构、表观形貌进行分析。结果表明，制备的LiFePO4为规则圆球形，粒径0.5斗μm，电导率大于10^-2数量级，具有3.3～3.4V左右的放电电压平台。0.5℃倍率下放电，共沉淀法合成样品首次放电容量为140.2mAh/g；循环15次后放电比容量为139.5mAh/g。     

高密度LiFePO4正极材料的合成与性能

以高温固相法制备了高密度的LiFePO4正极材料,利用XRD、SEM、粒度分析、交流阻抗以及充放电测试等方法研究了前驱体Li3PO4和FePO4的比例与LiFePO4的物理性能和电化学性能的关系。其中,在Li3PO4与FePO4物质的量比为3：2时,制备的LiFePO4正极材料振实密度高达1.4g／cm^3,以0.1C放充电时,其首次放电比容量为159.0mA·h／g,体积比容量为222.6A·h／L,循环25次后,容量保持率达94.0％。     

固液结合-碳热还原法制备LiFePO4/C材料的研究

介绍用工艺较简单的固液结合-碳热还原法制备橄榄石结构的LiFePO<,4>/C锂离子电池复合正极材料,讨论了不同的烧结温度和烧结时间等条件对材料电化学性能的影响.研究表明,该材料在焙烧温度为700℃,焙烧时间>6 h的条件下进行充放电测试,0.25 C倍率下放电容量为145.8 mAh/g,6 C倍率下放电容量仍有11...     

提高锂离子电池正极材料LiFePO4电导率的方法

橄榄石型结构的LIFePO<,4>作为一种新型的锂离子电池正极材料,具有材料来源广泛、价格便宜、理论比容量高(约170 mAh/g)、热稳定性好、无吸湿性、对环境友好等优点,近年来引起人们的广泛关注,可望成为新一代首选替代LiCoO<,2>的锂离子二次电池正极材料.分析了锂离子电池正极材料橄榄石型LiFePO<,4>的...     

前驱体FePO_4的制备工艺及其对流变相法合成LiFePO_4/C正极材料的影响

以FeSO4·7H2O,NH4H2PO4,H2O2和NH3·H2O为原料,采用均相沉淀法制备前驱体FePO4·2H2O,再通过流变相法制得LiFePO4/C复合材料,研究了反应温度、搅拌速度和pH值等反应条件对合成LiFePO4/C的影响。采用XRD、SEM和恒流充放电方法表征了材料的结构、形貌和电化学性能。结果表明:当反应温度为60℃,搅拌速度为800 r/min,pH值为2.5时,合成的LiFePO4/C为纯相,且粒度均匀,粒径约为200 nm,在0.1 C充放电倍率下,其首次放电比容量达137 mAh/g。     

基于Li_3PO_4水热法制备LiFePO_4及其改性

以自制Li3PO4为前驱体,在水热条件下与FeSO4.7H2O反应制备得到纯相LiFePO4,并通过碳包覆和Cu2+掺杂对其进行了有效改性,获得了适合高电流密度放电的LiFePO4正极材料。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了物相和形貌表征。实验研究了水热反应温度对产物的形貌及其电化学性能的影响,同时探讨了掺杂Cu2+对材料常温和低温电化学性能的影响。结果表明:在200℃、24h水热条件下制得的产物,经碳包覆后的复合材料LiFePO4/C(LFP200/C),以1C(150mA.g-1)电流放电,放电比容量达140.7mAh.g-1;对材料进行Cu2+掺杂得到的Cu-LFP200/C材料的放电比容量及倍率性能得到进一步提高,常温下1C倍率的放电比容量为150.3mAh.g-1,10C倍率的放电比容量为108.7mAh.g-1,在-30℃条件下的放电比容量依然达到97mAh.g-1。     

Ag、C共包覆对LiFePO_4材料电化学性能的影响

采用葡萄糖还原法在固相法制备的LiFePO4基础上合成了Ag包覆的LiFePO4/Ag材料;同时采用一步法合成了碳银共包覆的LiFePO4/(Ag+C)材料。结果表明,Ag包覆将LiFePO4材料的首次放电容量由80mAhg-1提高到121mAhg-1;而碳银共修饰的LiFePO4/(Ag+C)材料具有更高的放电容量(132mAhg-1),并且具有更好的循环性能。此外,Ag包覆也大幅度降低了材料的电阻,电极的电荷转移电阻由253.5Ω降低到了54.8Ω。     

碳源及加入量对LiFePO_4/C性能的影响

以不同的有机物(蔗糖、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙二醇2000、酒石酸)为碳源合成LiFePO4/C复合材料,研究了不同碳源对复合材料晶型结构与电化学性能的影响。结果表明,不同的碳源对LiFePO4材料的晶型结构没有影响,但对电化学性能影响较明显,其中采用蔗糖为碳源制得的复合正极材料电化学性能最好。进一步研究了蔗糖加入量对复合材料的形貌、粒径分布、电导率及电化学性能的影响,发现当蔗糖加入量为铁与碳的物质的量比为1∶1时,样品颗粒细小、分布均匀,电导率明显提高,电化学性能最好,0.1C首次放电比容量为154.53 mA.h/g,0.5C首次放电比容量也高达141.14 mA.h/g,循环10次后,仍保持在137.62 mA.h/g。     

铁位掺杂对磷酸铁锂电化学性能的影响

采用球磨法制备了铁位掺杂的磷酸铁锂（LiFePO4）正极材料。使用X射线衍射（XRD）、环境扫描电子显微镜（ESEM）对制备的材料进行表征,并将材料组装成扣式电池,使用蓝电系统和电化学工作站对其进行电化学性能测试和分析。结果表明,LiM0.05Fe0.95PO4和LiFePO4结构几乎一样,在0.1 C倍率下LiFePO4的首次放电比容量为125 mA·h/g,掺杂M（M=Mg,Cu,Zn）后首次放电比容量为145、141、139 mA·h/g,材料的电化学性能明显提高,其交流阻抗减小,循环50次后容量保持率为87%左右。     

液相法合成高容量LiFePO4/C复合正极材料

采用液相共沉淀法合成了纯相橄榄石型LiFePO4和LiFePO4/C复合正极材料。利用原子吸收(AAS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、振实密度测定等方法对其进行表征,并组装成电池研究其电化学性能。结果表明:LiFePO4和LiFePO4/C都具有单一的橄榄石型晶体结构,且前者的振实密度可达1.67 g/cm2,掺碳后制成的LiFePO4/C振实密度有所降低,但充放电平台非常平稳。与纯相LiFePO4相比,LiFePO4/C具有更高的放电比容量和循环性能,室温下以0.2 mA/cm2和0.4 mA/cm2电流密度充放电,首次放电比容量分别达到158.1 mA.h/g、150.0 mA.h/g。充放电循环20次后放电比容量仍分别保持在154.2 mA.h/g,137.2 mA.h/g。