微波消解-ICP-AES法测定饲料中的铅、铬和砷

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术,建立了同时测定饲料中铅、铬、砷的含量的方法.对于所测定的元素,校正曲线的相关系数达0.999以上,回收率范围为98.6%~107.0%,相对标准偏差为0.92%~3.01%。饲料中铅、铬、砷可用微波消解-ICP-AES法同时测定,方法简便、快速、准确、灵敏度高,适于行业对饲料的日常检验。     

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。     

非完全消化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料中多种微量元素

运用非完全消化法消解动物饲料样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料中Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10种元素的含量,测定结果RSD在0.07%～3.39%之间,加标回收率在96.7%～105.3%之间。方法对消解设备要求不高。与标准中微波消解法的结果相比较,相对误差小于±1%,能快速准确地同时测定动物饲料中多种微量元素的含量。     

微波在快速测定饲料级磷酸氢钙中全磷的应用

采用微波作用使饲料级磷酸氢钙消解和生成沉淀一步完成,对实验参数进行了探索。结果表明,在酸性介质中,正磷酸根与钼酸铵微波作用生成黄色的磷钼酸铵沉淀,沉淀经过滤、洗涤,用碱标准溶液溶解,过量的碱溶液用酸标准溶液滴定,可掌握生产中全磷的变化趋势,实现边生产边监控边调整。     

AES中不同处理方法测定大米中钾含量

采用火焰原子发射光谱法(AES)中湿式消解、干式消解、微波消解处理样品,测定大米中钾含量。通过对数据、批处理样品量、处理时长、试剂用量等方面研究,结果表明:三种方法数据均符合要求,湿式消解和微波消解批处理量大,干式消解处理量小;湿式消解和干式消解处理时间长,微波消解时间短;湿式消解酸用量大,劳动强度大;干式消解和微波消解酸用量少,劳动强度小,对人体健康危害小。本实验研究对样品前处理具有参考价值。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

甲基睾丸酮在罗非鱼体内的消解规律

研究了在现实养殖环境中,采用含甲基睾丸酮200 mg/kg的饲料持续投喂罗非鱼成鱼3 d,随后将其转移到养殖池塘中体内甲基睾丸酮的消解规律。应用高效液相色谱法检测不同时间肌肉和鱼皮中甲基睾丸酮的残留量,结果发现肌肉和鱼皮中甲基睾丸酮残留量趋势为指数递减,组织中甲基睾丸酮残留量在停药后1164 h,即49 d时才无检出。     

HJ 803消解方式的优化

在大批量测定土壤中金属的过程中,前处理方式对于检测效率和结果具有重要的影响。HJ 803采用电热板加热消解和微波消解两种消解模式进行样品制备,在消解容器清洗方面需要消耗大量的试剂和时间,优化后的HJ 803消解方式则减少了消解容器清洗步骤。本文探讨了优化后的HJ 803消解方式对于土壤中金属测定结果的影响。     

COD消解法可行性研究

COD消解法适用于地表水、地下水和工业废水中化学耗氧量的测定。对未经稀释的水样,COD测定下限为15mg/L,上限为1 000mg/L。COD测定主要有消解后滴定和消解后比色两种分析方法。消解后比色法测定COD试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。采用消解后滴定法与消解后比色法对同一组标样和试样的测定,确定消解法可以代替滴定法使用。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。     

微波消解-阳极溶出伏安法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,在CH3COOH-CH3COONa底液中,用阳极溶出伏安法测定消解液中镉元素含量,方法的加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差为5.2%。     

湿法消化-氢化物原子荧光法测定植物提取物中镉的含量

探讨了应用原子荧光光法测定植物提取物中镉含量的方法。样品用硝酸+高氯酸混合液消化,在盐酸介质中,试样中的镉在镉专用2号试剂存在下,镉1号专用还原剂将二价镉还原成镉的挥发性组分,用AFS-8230原子荧光光度计测定。该法线性范围为0~60μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0024μg/L,相对标准偏差为1.36%,回收率为92.8%~96.1%。     

火焰原子吸收光谱法测定污水中毒素镉

用 HNO3- HCl O4 消解污水样 ,采用火焰原子吸收光谱法测定污水中的镉含量。在最佳实验条件下 ,线性范围为 0～ 1.0 mg· L- 1 ,检出限为 0 .0 5 mg· L- 1 ,测定结果的相对标准偏差小于 2 .5 8% ,加标回收率为 97.0 %～ 10 2 .0%。     

Facilitated Transport of Cadmium Ions from Hydrochloric Acid Solutions through a Liquid Membrane Containing Dicyclohexyl‐18‐Crown‐6 as Extractant‐Carrier

Abstract

The transport of cadmium ions from hydrochloric acid solutions across a bulk liquid membrane by using dicyclohexyl‐18‐crown‐6 (DC18C6) dissolved in dichloromethane has been studied at 25°C. The effect of the fundamental parameters influencing the transport, e.g., hydrochloric acid concentration in the feed phase, DC18C6 concentration and the type of diluent used in the membrane and time of transport have been investigated. The transported amount of the cadmium ions (initial concentration 0.001 M) from a 6 M hydrochloric acid solution across a dichloromethane solution of DC18C6 (0.05 M) into distilled water (receiving phase) was found to be 98.3 (±1.8) percent after 6 h. The selectivity and efficiency of the method toward cadmium ions were tested by performing the competitive transport experiments on the mixtures containing Cd²⁺, Ni²⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Zn²⁺, Pb²⁺, and Fe²⁺ ions. The best selectivity was found for the recovery of the cadmium ions from its mixture with Ni²⁺, Mn²⁺, Co²⁺, and Pb²⁺ ions. Thus, the method can be proposed for the application in cadmium recovery from the sources containing these ions such as spent rechargeable nickel‐cadmium batteries.     

基体改进剂石墨炉原子吸收测定发镉的研究

探讨石墨炉原子吸收检测发镉的基体干扰,选择适宜的基体改进剂建立一种测定发镉的新方法。样品经前处理后,分别加入单种基体改进剂和不同组合基体改进剂,用石墨炉原子吸收测定样品及加标样品,通过加标回收率筛选出测定发镉的优良基体改进剂。研究得出测定发镉的最佳基体改进剂为硝酸铵-抗坏血酸-硝酸镧混合基体改进剂。在0.219 4~11.236 1 ng/mL的范围内,镉原子吸光强度与其含量有良好的线性关系,标准曲线y=0.060+0.017 3ρ(ng/mL),r=0.999 8,相对标准偏差为2.9%~5.7%,方法的检出限为0.131 7 ng/mL,平均回收率94.5%。该方法简便易行、灵敏度高、选择性好、准确度高,测定结果令人满意。     

Extraction and recovery of cadmium(Ⅱ) using phosphine-oxide,tris[(dibutylamino)methyl]-(7CI,8CI) from nitric acid solutions

In the present article, a new separation system was employed for the extraction of cadmium from nitric acid solutions for the first time. Phosphine oxide, tris[(dibutylamino)methyl]-(7CI,8CI),which contains nitrogen atoms and phosphorus atom in molecular, was used as extractant. The influence of the following parameters was investigated: the organic/aqueous phase ratio (O/A), pH, contact time, temperature, the concentration of extractant, cadmium (Ⅱ), sodium nitrate and sodium chloride. Results demonstrated that quantitative extraction of cadmium was feasible from 50 mg/L cadmium feed solution in a single stage at pH 3.0, 15 min and O/A phase ratio 1:5 with 20% extractant in cyclohexane diluent. The cadmium extraction isotherm under different cadmium ion concentrations was established. The loaded cadmium could be stripped by 4 mol/L ammonium chloride aqueous solutions. A contrast study was carried out, and the results indicated that phosphine oxide, tris[(dibutylamino)methyl] –(7CI,8CI), could take the place of commercial organo-phosphorous extractants in the process of cadmium(II) extractions for its effectivity, stability and low price.     

多组分谱图拟合技术ICP-AES法测高硅含量合金样品中硅成分

用混合酸消解高硅含量合金,不分离析出不溶硅,直接用氢氟酸溶解,充分冷却消化液避免四氟化硅挥发。采用多组分谱图拟合技术消除基体干扰;ICP-AES法测试消解液中的硅含量。消解液还可以直接用于合金的其他成分分析。     

高压密封湿法消解-冷原子荧光法测定照相明胶中的微量汞

本文采用聚四氟乙烯高压密封消化罐消 化明胶样品,将消化好的样品转移到10mL容 量瓶中,用去离子水定容10mL,摇匀。进样 1.0mL于冷原子荧光测定仪的反应瓶中,加 0.2mL 10％SnCl2,照相明胶溶液中的微量汞波 SnCl2还原成汞蒸汽,汞蒸气被氩气带入荧光 室,产生荧光。此法测定步骤消解时间短,无 汞的挥发损失,干扰少,检出限低(100ppt),回 收率高(98.8％-100.5％),重复性好,相对标 准偏差为1.2％。     

皂化法合成硬脂酸钡,镉新工艺

将化学计量比的硬脂酸、氯化钡或硫酸镉溶液、部分烧碱溶液和适量水搅拌加热,然后慢慢加入余量的烧碱溶液,可合成得到高质量的硬脂酸钡或硬脂酸镉产品,与传统的复分解法工艺相比,新工艺显著提高了生产效率,降低了能耗。     

纳米腐殖酸动态吸附废水中镉离子及其洗脱特性

在静态法研究纳米腐殖酸吸附模拟含镉废水基础上搭建考察模拟含镉废水中镉离子在吸附剂上动态吸附及洗脱特性的吸附柱实验装置,考察镉离子溶液浓度、吸附(脱附)温度、共存离子和进料流速对穿透吸附量和饱和吸附量的影响,运用Thomas模型研究了纳米腐殖酸柱吸附过程动力学机理,测定了再生后纳米腐殖酸的穿透吸附量和饱和吸附量,结果表明:初始镉离子浓度150 mg·L^-1和流速10 ml·min^-1下,其饱和吸附量分别为426.3 mg·g^-1和405.5 mg·g^-1;Thomas模型所得饱和吸附量q_em分别为364.1、436.1和441.9 mg·g^-1;洗脱峰镉离子浓度分别为3.3、12.0和22.0 g·L^-1;共存离子SO₄^2-浓度增加,纳米腐殖酸对镉离子的穿透吸附量和饱和吸附量降低;吸附和脱附均可常温工况进行。经30次吸附和再生后,穿透吸附量和饱和吸附量无明显降低。用红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱仪(EDS)对纳米腐殖酸吸附再生前、后性能进行表征,结果表明:纳米腐殖酸物化性能稳定,形貌基本无变化,尺度发生一定程度减小,表面及内部的氨基、羟基等对吸附镉离子均发挥有效作用,该材料可满足重复使用。