铋钼蓝分光光度法联合测定生铁中的磷、砷含量的试验研究

利用钼蓝光度法测定磷、砷含量相互干扰的特点,经过条件试验,建立了铋钼蓝分光光度法联合测定生铁中磷、砷量,检测下限为0.010%。     

微波消解-分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品。将催化剂样品置于密闭容器内 ,加入一定量的 1∶1硫酸和少量氢氟酸 ,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解酸的用量 ,消解时间 ,功率和压力对消解效果的影响 ,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规分光光度法测定催化剂中磷含量 ,其相对误差小于 3.9% ,相对标准偏差 (n =5 )小于 3 .2 % ,与常压溶样方法测定的结果吻合。实验结果表明 ,该方法省时 ,省酸 ,操作简单 ,能减少环境污染 ,改善工作环境     

氢化物发生原子荧光法同时测定长江水中的砷和汞

通过氢化物发生原子荧光光谱法测定样品中砷、汞的含量,对各种实验参数进行了研究,确定了同时测定砷、汞两种元素的最佳条件。As（Ⅲ）,Hg（Ⅱ）的线性范围分别为0～10μg/L和0-5μg／L,检出限分别为0．0028μg／L和0．0013μg／L,相对标准偏差分别为1．1％和1．8％（n=11）。利用本方法对长江马鞍山段水样进行了测定,结果表明所取样水域未发生明显的砷、汞元素污染情况。     

微波消解—分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品，将催化剂样品置于密闭容器内，加入一定量的1：1硫酸和少量氢氟酸，放在微波炉内进行消解，详细考察了微波消解酸的用量，消解时间，功率和压力对消解效果的影响，选择了微波消解的最佳工作参数，用常规分光光度法测定催化剂中磷含量，其相对误差小于3．9％，相对标准偏差（n=5)小于3．2％，与常压溶样方法测定的结果吻合，实验结果表明，该方法省时，省酸，操作简单，能减少环境污染，改善工作环境。     

一些硫化矿及其选矿产品中砷的快速测定

针对选矿对硫化矿的综合利用,提高产品质量等科研的需要,参考资料[1—3],拟定了砷的快速测定方法:采用硝酸、硫酸溶样,硫酸肼还原砷,过量的硫酸肼在铜离子催化下,利用热的浓硫酸破坏和氧化易变价元素,在3N左右的盐酸中,用硫酸铈消除锑的干扰后,控制1.5N左右的盐酸酸度,用甲基橙作指示剂,次甲基兰为催化剂,用标准溴酸钾溶液滴定砷,获得了准确稳定的结果,方法简单、快速、灵敏度高、选择性强、成本低,适用批量分析。     

砷斑法测定砷含量

确立了测定牛黄解毒丸和牛黄解毒片中砷含量的方法.Zn与酸作用所产生的初生态氢与试品中微量的砷盐化合物反应,生成的砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色的砷斑.在同一条件下,将供试品与标准砷溶液所显的砷斑颜色进行比较,以测得供试品中的砷含量.对同仁堂的药片和药丸、烟台中亚的药丸、石家庄乐仁堂的药片以及邯郸制药的药片进行了分析,生成的的砷斑浅于标准砷斑的颜色或与标准砷斑的颜色一致.检出限达到1 μg/mL以下,标准相对误差低于6%.     

火焰原子吸收光谱法测定人发中镁、锌、铜、铁含量消化方法的比较

本文考查了火焰原子吸收光谱法测定人发中镁、锌、铜、铁的影响因素,讨论了干法、湿法及压力溶样器处理发样的方法,并对十种消化方法及所用溶器的测定结果做了比较,进行了ι检验,确定同时潮定这四种元素的理想方法为压力溶样消化法。     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。     

炼油工业渣泥中砷含量测试方法的精密度试验与研究

为确定炼油工业渣泥中砷含量测定的氢化物发生－原子吸收方法的精密度，在6个实验室内对5种砷含量水平的试样进行了测试．结果表明，该方法的重复性r符合lgr＝－0．678＋0．746lgm，再现性R符合lgR＝－0.448＋0．845lgm．     

Zeeman石墨炉原子吸收法测定鱼肉中的硒

以一种新型溶样技术分解鱼肉 ,用Zeeman石墨炉原子吸收对鱼肉中硒含量进行测定。方法的回收率为 96%～ 1 0 1 % ,其相对标准偏差为 3.2 9% ,检出限为 2 .62× 1 0 - 1 1 g。并成功地测定了三种食用鱼肉中硒的含量。该方法灵敏度高 ,操作简单、快速 ,结果令人满意。     

硼铁合金中硼、硅、铝含量分析方法的研究

通过对硼铁合金中硼、硅和铝含量分析方法的研究,开展了试样溶解(熔融)条件的选择、仪器工作条件的确定、校准曲线的选择和干扰元素的消除等条件实验;进行了对照实验、准确度和精密度等实验,本法采用碱熔融分解试样,选用铁基体加入标准溶液为校准曲线,在不需要加入内标元素的条件下,可以直接应用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术测定硼铁合金中硼、硅和铝的含量;本法试剂加入少,操作简便,可实用于生产检验,相对标准偏差为0.5%~5.0%。     

臭氧与混凝组合工艺处理高砷水的试验研究

以高砷饮用水源为研究对象,分析了铁、锰、砷共存水样除砷效果的影响及机理,通过改变不同试验条件,研究了臭氧预氧化以及与混凝结合工艺对于除砷效果的影响,结果表明,臭氧预氧化过程中,铁锰离子单独存在时可以提高除砷效率,其中铁离子除砷效果比锰离子强,当敛锰共存时,锰离子会抑制铁离子的除砷效果;原高砷水经过臭氧预氧化沉淀,除砷的效果明显,当曝气时间为5min,沉淀时间为15min时,砷去除率50％～60％,混凝沉淀与臭氧预氧化结合工艺可大幅度提高除砷的效果。     

THPS溶解油罐中的硫化亚铁

用THPS(四羟甲基硫酸磷)配合氯化铵清除油罐中沉积的硫化亚铁,介绍了THPS在溶解硫化亚铁 方面的实验结果,包括THPS与氯化铵的质量配比,溶解液的浓度和酸度,以及反应温度、反应时间。结果表明, THPS与氯化铵质量比为6.5∶0.6,温度为80 ℃,pH=5,反应时间为8h时,THPS溶解硫化亚铁的效果最好。溶 解液质量分数为14.0%时,硫化亚铁溶解率可达到92.50%。     

酸性含砷冶金废水中铁的回收

以（NH4）2HPO4作为沉淀剂,通过选择性沉淀,进行酸性含砷冶金废水回收铁及砷铁分离研究,考察了pH、搅拌速度、温度、磷铁摩尔比等因素对铁的回收及砷铁有效分离的影响,得到合适的工艺条件为：pH 2.0,搅拌速度500 r·min-1,温度50℃,磷铁比n（P）/n（Fe）为3.5.此条件下铁的回收率99.83%,液相中砷的存留率98.64%,实现了铁的回收和砷铁的有效分离.     

氯丙嗪—过氧化氢催化光度法测定痕量铁的研究

研究了铁离子对H2O2氧化氯丙嗪的催化作用,并基于该反应体系的吸光度随时间变化出现的极大值与铁离子浓度成正比的关系,建立了一种测定痕量铁的新催化光度法。在1.6mol/I H2SO4、0.25mol/I H2O2、5nmol/I氯丙嗪（CPH）、350℃的条件下,方法的检测下限为Fe4ng/ml。对多种共存离子的干扰作了试验,I^-及NO2^-的干扰可分别用Ag^ 和SO3^2-来消除。该法应用于自来水、河水及雨水样品中铁的测定,获得较满意结果。     

含砷废水砷铁分离的研究

以氢氧化钠作为沉淀剂,对含砷废水进行选择性沉淀研究,考察了pH值、搅拌速度、温度等因素对砷、铁分离效果的影响,确定了合适的工艺条件：温度25℃,pH=13.5,搅拌速度500 r/min.此工艺条件下铁的回收率达到99.9%以上,实现了砷、铁的有效分离.     

海水重金属自动检测系统研究

基于电化学溶出伏安法研制了一种新型重金属检测系统，实现海水中锌、镉、铅、铜、锰、砷、铁和铬8种重金属元素质量浓度的自动检测。海水经过预处理后，8种重金属元素被分离为3路进入检测系统，锌、镉、铅、铜为一路，锰、砷为一路，铁、铬为一路。系统以银基汞膜电极为电化学传感器，通过PC机多线程控制三路恒电位仪电路、各蠕动泵和电磁阀，实现自动进样、检测和清洗。采用标准加入法进行定量分析，检测下限达到10-6 g/L。每路只需要6 mL样品，一次测量可以在30 min内完成。系统体积小、成本低、可以连续测量，适于现场在线自动监测海水中的重金属浓度分布。     

植物油沥青中总甾醇的分析

采用改进的Lieberman-Burchard比色法,建立了测定植物油沥青中总甾醇含量的方法.采用不加显色剂的样品溶液作空白,甾醇含量在0.034~0.344 mg/mL范围内服从比耳定律,线性良好.测得植物油沥青中总甾醇含量在12.1%左右,提取物中总甾醇含量为74.5%左右.标准偏差s=0.060 3%,样品回收率在94.8%~98.1%之间.该法操作简单,检验费用低,显色反应明显,并且能稳定0.5 h,适于企业化验室操作,能对植物油沥青中高附加值组分的开发应用提供参考.     

钒钛高炉渣中金属铁的分析

研究和提出了以碘-乙醇分离金属铁,EDTA络合滴定法测定钒钛高炉渣中金属铁的新方法．所用方法简单,试剂无毒,分析结果重现性好,平均标准偏差为0．02％,准确度较高,平均回收率达99．55％,适合于钒钛高炉渣、普通炉渣中金属铁的测定．     

银盐法测定牛黄解毒片(丸)中的三氧化二砷

建立了银盐法测牛黄解毒片和牛黄解毒丸中三氧化二砷含量的方法.金属锌与酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量的砷盐化合物反应生成挥发性的砷化氢,再与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成紫红色产物.将试样与标准砷溶液在同一条件下所得的产物置分光光度计下测量出透光度,通过比较透光度的相对大小,来判断所测药片和药丸是否合乎国家标准.用所建立的方法对不同厂家生产的牛黄解毒片和牛黄解毒丸进行了测定.