钛在硫氰酸鉀底液中的極譜分析研究

鈦的极譜分析研究,根据文献介紹,Strubl首先在酒石酸或檸檬酸的酸性溶液中得到Ti~( 4)离子的还原波,Graham和Maxwell等又在硫酸-酒石酸基液中測定岩石、矿石及鋁合金中的鈦。在这些方法中,三价鉄离子发生干扰作用,过去采用汞或鋁粉还原,或用汞     

青銅的光譜分析

一、实驗目的青銅10-3-1.5和9-4的化学分析方法,不仅手續煩杂,需时較長,而且不能得到較好的結果。因为鋁、鉄的氫氧化物沉淀內夾有氫氧化錳,灼燒后的吸水性很强,給分析結果帶来了很大的誤差。因此試用光譜方法来解决这个問題是很有实际意义的。在这个方法中,作者采用火花光源(FF—20),它有高度的灵敏性(10~(-3)～10~(-5)%),比化学分析快7～8倍。二、分析方法1.标准电极的来源:在光譜分析中标准电极是很重要的,成分准确与否,直接影响分析結果,因此,对标准电极的要求比較严格,必須符合下述条件:     

中国化学家對於分析化学的贡献——物理化学分析(上)

(1)發射光譜 邵家麟(1)很早研究過發射光譜在金屬定量上的應用。他用電弧激發原子的輻射能,用感光片攝取光譜,並由譜線的密度測定試樣中金屬的濃度。 羅氏等(2)研究用光電管舆示波器测量光譜的强度。范氏等(3)對於金屬的光電發射在理諭上有所貢獻。張定釗(4)曾用電弧攝取約含55種元素的混和物的光譜,包括2000-6800A範圍內的波長,並將其放大,製成7.5×80厘米的標準片。片中各線的波長與所代表的元素都逐一標明。凡未知物的     

純矽製取法

二氧化矽和四氯化矽,可用作製取矽的原始化合物。同樣地也可用熱解矽烷而製得矽。我們知道,用这些方法製得的矽都含有顯著分量的雜質。也就是說由鋁熱法製得的矽總是含有大量的鋁,由鎂还原二氧化矽所製得的矽則含有很多的鎂。我們所做的矽的光譜研究指出,矽中还含有顯著分量的其它元素:鉄、錫、鈷、鎳、等等。所有这些雜質都是由原始物質混入矽中的。从原始物質光譜和由此物質製出的矽光譜的比較中指出,以用鋁熱法製矽時混入矽中的雜質最多。     

球墨铸铁中硅锰镁三元素同时测定的光谱分析

一 緒 言球墨鑄鉄有鑄鋼的优良性能,有普通鑄鉄的經济价直,所以在机器制造业中已广泛地并正推广应用。但球墨鑄鉄对化学成分的要求比較严格,因而,需要及时的化驗出結果,作为下一炉配料的依据。錳及硅的化学分析是比較快的,錳約3～4分鐘,硅約10分鐘可得出結果,但鎂的分析用重量法时間較长,而現在一般工厂用的比色法,由于手續煩杂,也需3小时左右才能报出結果。在文献中用光譜法进行分析的資料很少,而且也只是用弧光光源单独测定其中鎂的含量,本厂为节約人力、物力及时配合車間生产,故試用火花光源一次攝譜,同时測定三个元素。現将試驗經过簡述如下:     

无碱氧化法

在近代的工业中,碱性氧化法和磷化法已获得广泛的应用。在防止鋼鉄零件的銹蝕,加强制品的美观,以及为了达到某些特殊的目的如:絕热、絕緣等都采用碱性氧化或磷化,表現在这方面的生产技术已有相当的水平了。可是,人們往往忽視了另一种鋼鉄零件的氧化法卽:无碱氧化法或称氧化-磷化法。虽然著(高曉楓譯)的“金属的氧化与磷化”一书中較詳細的談到了此法,但在我国实踐还不多。經过我們多次的試驗并从投入生产的效果来看,无碱氧化法是具有不少优点的。所謂无碱氧化法(氧化-磷化法),按照这种方法的     

应用重量法直接测定高纯度铅的成分

目前对于高純度鉛的測定,主要还是依据杂质差减后所得。对于一般工厂化驗室都不很适应。文献記載了在有利的条件下(沒有鋇、锶与大量鈣和铁存在),用重量法以硫酸盐的状态測定鉛的方法。这一方法的主要缺点是硫酸鉛的溶解度比較大,因此如何使硫酸鉛定量地沉淀并在洗滌沉淀过程中?植蝗苁侵饕墓劓I問題。我們过去一直采用硫酸鉛重量法測定高純度鉛。但是由于条件控制不当,沉淀用古氏坩堝过滤后于600℃煅燒,所以結果一直偏低。     

螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

有机化合物中硫的微量测定法

測定有机物中硫的方法很多,一般实驗室采用接触燃烧法,在氧气流中分解有机物,生成的硫酐以含有H_2O_2的水溶液吸收,然后成BaSO_4沉淀,称量。我們在硫的測定方面做的工作目的为了找一个能作日常分析用的既快又准确的方法,因此在某些已有的方法中作了一些試驗。經过这一阶段的試驗,我們認为用一般燃燒管通氧气流的方法固然能使样品分解完全,但是生成的三氧化硫易凝結在燃燒管的出口处,并且吸收也較慢,不易被吸收液吸收完     

銅鉄陶瓷熔体的快速分析

当分析銅铁陶瓷熔体时,按照通常的方法,必须首先进行銅与铁的分离,所根据的原理是基于它們与氮作用的不同来进行的。由于銅易被氫氧化铁沉淀所吸附,必须重复几次再沉淀,才能达到完全分离的目的,所以分析需要較长时間。也可以在酸性溶液中加入硫代硫酸鈉,使銅生成硫化銅沉淀,与不被沉淀的铁分离,但以后也要經过沉淀的陈化、过滤、洗涤等麻煩     

活性氧化鋅試制成功

活性氧化鋅为橡胶优良的助促进剂,是橡胶工业中不可缺少的原料之一。在用“M”、“DM”、“TT”等强力硫化促进剂时,如果不加助促进剂,那末进行硫化时就不能达到硫化的标准,也就是不能完成硫化工作,所以它的效用是很显著的。关于活性氧化鋅助促进的論据很少見到,但根据配方試驗及其他方面的资料証明,我們認为活性氫化鋅表面有一般氧化鋅所沒有的活性区域,橡胶分子与硫的分子容易落入这个区域內,因而有更多的机会进行化合,所以用量比普通氧化鋅可以少3～5倍。     

容量法測定二氧化鈦的一点改进

二氧化釱的測定,基于在鈍性气流中将四价釱还原成三价,然后以NH_4CNS(KCNS),或馬錢子硷与硝酸的衍生物作指示剂,用标准三价鉄盐滴定之。許多书土提到在章斯还原器(管)中,用二氧化碳气流保护下,以鎘将釱还原。这种还原方法虽能得到准确的結果,但是手續繁杂,需用較多的仪器及消耗大量的盐酸和大理石,而且分析时間长,很不經济,不能全面符合“好、快、省”的原則。为此我們曾经设法改进,試在三角瓶口上以盛有NaHCO_3溶液的漏斗隔絕空气,用金属鋅进行还原。     

鈮鉭鉄矿中氧化亚鉄的快速測定

鈮(金旦)铁矿(Fe,Mn)[(Ta,Nb)O_3]_2在冶金工业上,規定均需檢驗氧化亚铁(FeO),根据文献介紹其含量为5～14%。測定亚铁的方法有磷酸溶矿法,氫氟酸法和焦硫酸鉀熔矿法等。这些方法經过我們反复試驗过,均难获得准确的結果,手續繁,工效低,不符合     

简易土法流量自动稳定器

我們的工段是試制焦磷酸鈉的。把原料磷酸氫二鈉溶化后,先用离心泵压至高位槽(編者按:高们槽上方可接一溢流管,使在液体溢出时回至儲槽),然后利用重力,经橡皮管通至干燥室,从噴头噴雾,进行干燥。过去流量是用高位槽出口处的閥門来調节的,但由于高位槽内液面的降低,溶液中細小杂质堵塞閥門,流量校准后,很快就会变动,需专门一人去掌握,不断檢查,既麻煩,又影响試驗数据的精确性。在大闹技术革命运动中,我們工人发揮了集体智慧,利用现有材料,以极簡单的土办法解决了这一关鍵问題。在化工过程中,要求流量准确,稳定的方法是很多的,在这     

碱土金属离子及二价铅离子的定性分析法——对“阳离子定性分析法”一文的改进建议

本刊1963年第6期发表了韓葆玄同志等的“阳离子定性分析法”一文,采用初步試驗和个別分析相結合的方法。既簡便快速,适用于生产实踐;又有一定的系统性,便于教学上应用,确是阳离子定性分析的一个比較好的方案,但这个方案,对于在硫化氫分析系統中,碱土金属离子易于誤失的問題,仍没有解决。按照文献記載,Ba~(++)、Sr~(++)、Ca~(++)离子在硫化氫分析系統中誤失的原因虽是多方面的,但主要的原因,却是氫氧化銨和硫化銨試剂中含有CO_3~=、SO_4~=、PO_4~=等离子。該文在附注中虽然說明硫化銨試剂应新配,并須檢查氯化銨、氫氧化銨和硫化銨試剂中是否含有这些离子;但     

极谱法测定钢中的铜和镍

极谱法测定钢中的铜和镍,是在用氨水沉淀铁、铬、钼、钨及钒以后进行的,此时铜和镍仍以氨复杂离子状态存在于溶液中。将沉淀静置后,就能直接用极谱法测定。此二元素具有清晰分开的两个波,其半波电位为-0.48V及-1.02V。过去根本没有研究过铜和镍被氨水析出的氢氧化物吸附与共沉淀的问题,在用极谱法测定钢     

靶用钌粉的制备

采用超重力旋转填料床一段H2O2选择性氧化-真空蒸馏分离锇. 在分离锇后的一次氯钌酸盐酸蒸馏余液中加入H2SO4和NaClO3,二段氧化-真空蒸馏分离钌和残留锇. 氧化蒸馏出的RuO4经盐酸吸收还原所得精制氯钌酸盐酸吸收液中加入适量H2O2,再经NH4Cl结晶沉淀得到氯钌酸铵,在氢气气氛下煅烧还原制得海绵钌. 王水与HF混合煮洗、水洗干燥,所制钌粉纯度达99.999%以上,符合钌溅射靶材的原料要求. 分析了锇、钌分步氧化蒸馏分离机理.     

碱性电炉还原渣中氧化鈣、氧化鎂的快速測定

在炼鋼时,炉渣的化学成分与物理特性变动甚大,每次冶炼均不相同。此种变动直接影响到炉渣与鋼液間的作用,也就影响到鋼貭的优劣,所以电炉炉渣的控制,不仅对炉渣化学成分的調整,也包括炉渣与鋼液的关系。化学分析是控制炉渣的基本方法,但有其缺点,由于它只能示知試样的平均成分,不能区別全部炉渣的組成,而此种組成对于鋼液的影响很大。为了解决此种困难,不时取样是有帮助的。但目前我們化学分析需时較长,即使象在炉渣控制上占极重要地位的氧化鉄或总鉄量能于十五分鐘左右測定完毕,但要測定氧化鈣等需时仍很多,配合不上炉前需要,在试样較多时更感棘手。为此我們拟对氧化鈣等     

晶界势垒和缺陷对PTC效应影响的研究

为了适应市场对低压集成电路过流保护作用的PTC热敏陶瓷的低阻化要求,采用还原-再氧化的烧结工艺来制备多层片式PTC热敏陶瓷.本文主要研究了(Ba1.022-xSmx)TiO3基陶瓷在还原气氛中1200℃烧结30 min并在800℃再氧化热处理后其室温电阻率随施主掺杂浓度的变化关系,以及冷却速率对该样品PyTC效应的影响.从氧化物半导体理论出发,阐述了在还原再氧化过程中该陶瓷的缺陷模型和晶界特性,讨论了施主掺杂BaTiO3基PTC陶瓷缺陷行为与晶界势垒及其导电机理,解释了冷却速率和再氧化时间对样品的电性能以及PTC效应的影响.     

杀虫单、杀虫双极谱分析法的研究

为了配合貴州省化工研究所对新农药杀虫单——S.S′[2-(N.N二甲胺基)丙撑]二硫代硫酸酯单鈉盐(S.S′[2-(dimethylamino)trimethylene]dithiosulfuric acidester monosodium salt).杀虫双——S.S′[2-(N.N二甲胺基)丙撑]二硫代硫酸酯双鈉盐的研究試驗,开展了对这两种新农药的极譜分析法的研究。将杀虫单在十种底液中进行了极譜試驗。根据試驗結果,选用了1M氯化銨作底液,并