DDTC-FAAS同时测定铜合金中的铅和锌

本文探究了一种仅以铅空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)同时测定铜合金中的铅和锌的方法。以硝酸消解样品,加入过量的碘化钾使铜离子生成碘化亚铜沉淀,过滤分离。向分离出来的滤液中加入过量的二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC-Na),使其中的铅和锌形成不溶性的Pb(DDTC)2和Zn(DDTC)2,用三氯甲烷萃取后首先在283.2nm波长下进行FAAS(锌在此波长无吸收)测定得铅的含量,再加入过量的Pb(Ⅱ)将Zn(Ⅱ)从Zn(DDTC)2中置换出来,此时再在相同波长下测定有机相中铅的吸光度,增加的吸光度的值即为锌的含量。本法简单快速,一次处理样品且不需要更换空心阴极灯即可同时测定两种元素。本方法铅和锌的线性范围皆为0.2-14ug/ml,回收率分别为99.33-102.03%和98.97-102.34%,测定下限可分别达到3.5×10-5和4.9×10-5,准确度和精密度完全能满足工业分析要求。     

食品添加剂山梨酸钾中铅的测定-FAAS法

DDTC与铅形成络合物,经MIBK萃取分离,用FAAS法（火焰原子吸收光谱法）测定。该方法测定铅的相对标准偏差为1．1％～1．4％,回收率为98．1％～100．8％。分析结果准确可靠,该法具有灵敏、准确、快速、选择性好等优点。     

比浊法测定锌精矿中微量的铅

乙硫氮（N,N-二乙基硫代氨基甲酸钠）与Pb（Ⅱ）反应生成白色沉淀物,据此建立了比浊法测定微量铅的新方法。方法是在pH值为7．5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,聚乙烯醇作稳定剂,乙硫氮与Pb（Ⅱ）作用得到白色浑浊物,以分光光度计于波长‰处测量吸光度。Pb（Ⅱ）含量在0-17.5μg·（50mL）^-1’范围内呈良好的线性关系。方法用于测定锌精矿中微量的铅,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定涂料中的铅

采用火焰原子吸收光谱法测定涂料中铅的含量，铅在0．5μg／mL～20．0μg／mL范围内具有良好的线性关系。重点讨论了样品的灰化温度、空心阴极灯灯电流对铅含量测定的影响。测定结果RSD≤3．7％，回收率在99．8％，方法简便，结果准确。     

β修正—MTB新光度法测定微量铅

钢铁及金属材料中均含有铅（Pb）。在pH5．5～6．5HAc—NaAc溶液中，Ph2＋与CTB反应，显色液由黄色变红色［1］。本文研究β修正光度法测定痕量铅，该方法灵敏度高，Aβ与Pb2＋浓度（x）有良好线性关系。实验表明，RSD≤2．2％，加标回收率91．7％～109％．方法最低检测量为0．4μg／25ml。1实验部分1．1β修正光度分析理论在pH6HAc－NaA溶液中，MTh3和外一MT13显色液吸收示意曲线如图1。c曲线是Ph－MW显色液中剩余MTh独立显色光谱。实际上Ph－MTh络合产物在其最大吸收波长（hax）处的吸光度为MO＝A占而不是MN＝AA．AP称p…     

环境水样中痕量铜的催化动力学光度法测定

本文概要地阐述了催化动力学光度法的基本原理、分析方法的特点、分类、应用价值及催化动力学分析法的研究现状、发展方向等^[1-5]。根据痕量的铜能催化K2S2O8氧化1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）而使PAN褪色,褪色的程度与铜的含量有关这一事实,测定痕量铜^[6-10]。实验表明：催化体系和非催化体系的最大吸收波长均为453nm,铜量在0．2～1．0ug／25mL范围内,其含量与非催化体系和催化体系的吸光度的差值成正比。方法灵敏度高,选择性好,操作方便,用于环境水样中痕量铜的测定,结果比较满意。     

碘(V)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0．048mol／L H3PO4中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3^-,加入NaAc后,I3^-再与吖啶橙（AO）生成1：1的离子缔合物．使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘（V）质量浓度在0-0．48μg／mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1．72×10^5L／mol·cm,检出限为7．47μg／L。MnO4^-等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca^2＋和Fe^2＋等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除。方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1．32％（n=5）．加标回收率为100．3％～101．0％。     

化学捕集回收剥锡废液中溶解性铅和铜的研究

本文采用有机重金属捕集剂铜试剂（DDTC）对剥锡废液中的溶解性铅和铜离子进行分离,并加入高分子絮凝剂PAM强化固液分离。通过添加还原性铁粉抑制废液对捕集剂的氧化作用,着重研究了Fe加入量、DDTC加入量、pH对分离效果的影响。结果表明：每升废液中还原性铁粉最佳加入量为20-30g,当DDTC加入量为理论值的1．2-1．4倍,pH为3-5时,铅和铜的捕集率分别可以达到98％和97％以上。     

螯合沉淀法处理含铜、铅废水的研究

采用一种新型的重金属螯合剂五硫代碳酸钠（Na2CS5）处理铜铅废水。探讨五硫代碳酸钠的用量、pH、反应时间等对去除铜铅的影响。结果表明,含Cu2＋和Pb2＋浓度各为200mg·L^-1的混合模拟废水,当月（Na2CS5）：n（Cu2＋＋Pb2＋）=1．5,pH5．0,反应15min,Cu2＋和Pb2＋去除率各高达99．81％和99．94％,残留的浓度各降至0．38mg·L^-1和O．12mg·L^-1,达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）的一级排放标准。     

DDTC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定铜

研究二乙基二硫代氨基甲酸钠－甲基异丁基甲酮（DDTC－MIBK）体系萃取溶液中铜（Ⅱ），火焰原子吸收测定微量铜的方法，测定的灵敏度为0．028μg/ml/1％吸收，检出限为0．020μg/ml，线性范围为0－5．0μg/ml。标准铜加入样品后的回收率为98．2％－105％，相对标准偏差3．07－5．56％，成功地测定了新鲜水果及桔子，黄桃等罐头食品中的微量铜。     

DDTC络合去除硫酸铝中铁工艺条件的优化

利用络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）去除含铁硫酸铝溶液中的铁,探讨了DDTC用量、溶液pH值、反应温度、反应时间等因素对除铁效率的影响。结果表明,在DDTC用量（以100mL含铁硫酸铝计）为0.88g、溶液pH值为2.5～3.0、室温反应5min时,铁去除率达94%,铁含量低于50×10-6。该法可用于高档纸张和高级织物等工业领域中含铁硫酸铝溶液的铁去除。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

低合金钢中铜的快速光度法分析

用NH3·H2O缓冲溶液调节pH值为7～10条件下,Cu2+与双环己酮草酰双棕(BCO)形成蓝色络合物,在最大吸收波长610nm处测量其吸光度值,计算出铜的含量.铜的浓度在0.2～4μg·mL-1之间遵守Beer 定律,反应的灵敏度为1.6×10(4)L·(mol·cm)-1,本实验研究了溶解样品的最佳条件,酸度和BC...     

高效液相色谱法测定红曲中洛伐他汀的含量

目的:建立高效液相色谱法测定红曲中洛伐他汀含量的方法。方法:采用色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸(75:25),流速为1.0mL/min,检测波长为237nm。结果:洛伐他汀在1.1936-3.5808μg范围内线性关系良好(γ=1),平均回收率为100.78%,RSD为1.40%。结论:本方法灵敏、准确,可作为红曲的质量控制方法。     

复混肥中钾含量测定方法探讨

以404.4 nm作为测定波长,在试液中加入一定量氯化铯,对火焰原子吸收分光光度法测定复混肥中钾含量的方法进行了研究。最佳测定条件为:燃助比1∶6,燃烧器高度8 mm,钾元素空心阴极灯电流3.51 mA。钾质量浓度在0~80μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,测定标准偏差低于0.05%,相对标准偏差低于1.0%,加标回收率为98.0%~102.0%。该方法与重量法测定结果基本一致,适合于大批量样品的检验。     

提高火焰原子吸收光谱法测定重过磷酸钙低含量铅的稳定性实验

对火焰原子吸收光谱测定重过磷酸钙中小于50μg/g的铅进行了仪器工作条件优化实验,包括分析线、灯电流、狭缝宽度、燃烧头高度、燃气流量和助燃体积流量比V(C_2H_2)/V(Air)等,优化条件下样品测定结果的标准偏差小于4 mg/kg,测定的稳定性和准确性得到提高。     

阳极溶出法-火焰原子吸收法测定草药中的金属

采用HNO3-HClO4(4∶1)混酸法对知母、柴胡、金银花、板蓝根和连翘5种中草药浸泡消解,在CH3COOH-CH3COONa底液(pH值为5)中,用阳极溶出伏安法测定5种草药中铜、铅、镉和锌含量,该法的相对标准偏差(RSD％)分别为2.1％、2.8％、2.2％、2.9％,加标回收率为95.1％～103.4％,相对原子吸收法简便快速,有较高的灵敏度,稳定性.     

MPT-AES法测定抚顺市采暖期PM_(2.5)和PM_(10)中的重金属

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化迚样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定抚顺环境样品中的重金属元素Pb,Cd,Cr,Cu,Mn的方法。考察了各微量元素的分析谱线,载气流量,工作气流量和微波向前功率对元素Pb,Cd,Cr,Cu,Mn的发射强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,在最佳条件下测量元素Pb,Cd,Cr,Cu,Mn的检出限分别为22.9,5.7,30.7,3.6,6.0 ng·mL-1,精密度分别为5.97%,4.92%,1.24%,1.54%,1.87%,加标回收率在84.6%-104.0%之间。     

均匀设计在优化测定重金属镉实验条件中的应用

均匀设计是由中国科学院应用数学研究所王元教授和方开泰教授共同提出一种新的试验设计方法,具有分布点均匀和试验次数少的优点。在原子荧光法测定土壤中镉的过程中,运用均匀设计软件UD3.0设计试验方案,建立数学模型,并进行回归分析。结果表明:荧光强度(Y)与光电倍增管负高压(X1)、空心阴极灯电流(X2)、载气流量(X3)、还原剂KBH4浓度(X4)、流动介质HCl(X5)和样品进液量(X6)显著相关,当X1在300～320V,X2在30～60mA范围内及X3=400mL/min,X4=3.80%,X5=10.0%,X6=0.5mL的条件下,镉荧光强度值达到最大。将该试验条件应用于土壤中镉含量的测定,结果满意。