恒压消解-TXRF测定核桃中的16种矿物元素

建立了恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定核桃中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。优化了恒压消解的最佳条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为样品,在最佳条件下进行消解、测定,并计算得出K等16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001-0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003-0.144 mg/kg范围,这16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内。该方法前处理设备投资少、操作简单、样品用量少、检出限低,将该方用于核桃中的16种矿物元素分析,测定结果与ICP-MS法无显著性差异,且相对标准偏差(RSD)在0-3.9%范围内。     

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定。由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003 mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003 mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6)。由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性。     

微波消解-ICP-MS法测定水产罐头食品中12种元素

试验旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水产罐头食品中铅、砷、镉、铬、汞、钒、镍、锰、铜、锡、铁、铝共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果表明, 12种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.002 1～0.22 mg/kg。各元素加标浓度在0.01～8 mg/kg范围内,加标回收率在89.6%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%～5.36%(n=6)。国家标准物质中各元素的测定值与标准值均相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量水产罐头食品中多元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海菜中13种无机元素

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定海菜中13种元素含量的方法。通过单因素试验优选海菜快速石墨消解最佳条件,以~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,用ICP-MS同时测定海菜中13种元素。海菜快速石墨消解最佳条件为,HNO_32.0 mL,H_2O_21.0 mL,温度120℃,时间20 min。Na、Mg、K、Ca在0～10 mg/L,Mn、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb在0～0.3 mg/L线性良好,相关系数均≥0.999 5。13种元素的检出限为0.000 6～0.670 1 mg/kg,定量限为0.002 0～2.233 8 mg/kg,相对标准偏差为0.34%～5.31%,回收率为87.6%～108.5%。采用该法处理国家标准物质螺旋藻(GBW10025),测定结果在参考值范围内。该法简单、快速、准确、可靠,可用于植物样品中多元素分析的样品前处理和测定。     

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,加标回收率在84%～111%之间,精密度RSD在1.6%～7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。     

ICP-MS测定饼干中的铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰

探讨了应用电感耦合等离子体质谱仪测定饼干中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,以铋、锗、钪和铟作为内标物,用ICP-MS对消解液进行检测,并采用国标方法对其结果进行验证。利用加标回收率试验和国家标准物质小麦(GBW 10052)检测试验考察了方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.500 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.55%,本法与国标方法测量结果的相对偏差在3.73%~8.40%之间,加标回收率在88.0%~106%之间,标准物质的测定值与标准参考值符合要求。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法检测岳阳市3大名优特产中金属元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定岳阳市3大名优特产中金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,采用蠕动泵在线加入内标,用ICP-MS测定岳阳的茶叶、银鱼、莲子中Pb,Cd,Cr,As,Hg 5种金属元素的含量。结果各元素在其标准曲线范围内线性关系良好,检出限为0.0003~0.010mg/kg,表明方法的灵敏度较高;各元素的加标回收率为86.4%~107.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.84%~8.97%,表明方法具有较好的准确度和精密度。按照本方法测定大虾国家标准物质(GBW10050),测量值均在标准值范围内。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适合大批量样品的分析。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。