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相似文献
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1.
建立了高效液相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中催化剂V601的方法,采用Shim—PackVp—ODS050mm×4.6mm)色谱柱。紫外检测器。在优化的条件下,外标法进行定量分析。结果,用高效液相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中催化剂V601的最佳条件为:Shim—packVp—ODS(150mm×4.6mm)色谱柱,流动相为乙腈/水(v/v=8:2),紫外检测波长为200nm,流速为1.0mL·min-1。结论:该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好的特点。  相似文献   

2.
通过实验建立了工业废水中邻氯苯胺的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18(5μm×4.6μm×150mm)色谱柱,流速1mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(水)=70:30,测定波长285nm。测定结果表明,其线性范围为1.05~105mg/L,平均加标回收率为97.9%,相对标准偏差为0.86%。  相似文献   

3.
RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS—C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为V(甲酵):V(水):V(冰醋酸)=40:59:1;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0.02~0.2μg·μL^-1(r=0.9998),精密度RSD为0.96%(n=5),平均回收率为100.4%。  相似文献   

4.
采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C,色谱条件:SHIMADZU Shim-pack VP-C18ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V(甲醇):V(0.025mol/L KH2PO4)=20:80;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;紫外检测器检测,检测池温度:40℃,波长:254nm。结果表明,在此条件下,3—O-乙基维生素C在0-100mg/L与相应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.9992),线性回归方程为A=31.1703ρ,回收率在97.75%-100.60%,方法精密度RSD约为2.6%(n=5)。  相似文献   

5.
采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱(30.0m×320μm×0.25μm)和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1ml/min,燃气(Hz)30ml/min,助燃气(Air)350ml/min,分流比1:40.本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0.0779%、100.06%、0.9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇+水=80+20(V+V)为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99.08%,方法变异系数为0.112%;,线性相关系数为0.9999。  相似文献   

6.
盐析法提取聚季铵盐-7中残余丙烯酰胺的研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用硫酸钠将聚季铵盐-7高聚物析出,然后用甲醇/异丙醇对其中的残留单体丙烯酰胺(AM)进行提取,同时用高效液相色谱对提取液中的丙烯酰胺进行测定,得到了最佳提取方案:V(甲醇):V(异丙醇):1:1,搅拌提取时间60min;最佳色谱条件为:流动相V(甲醇):V(水)=4:96,流速1.0mL/min;在最佳条件下测试回收率在97.37%~99.68%范围内,相对标准偏差为2.96%。  相似文献   

7.
王旭  王秀玲 《天津化工》2009,23(5):58-59
本文研究了用氰基键合相色谱柱定量分析阿维·柴乳油中阿维菌素HPLC的方法。制剂中柴油成分的峰较早流出,而阿维菌素的峰在最后流出。正相HPLC的色谱条件如下:色谱柱,250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢,用Hypersil CN 5μm填充;流动相,正己烷+无水甲醇+无水乙醚=85+10+5(v/v):流速:3.0ml/min;测定的波长为254nm。在上述色谱条件下,阿维菌素b1a保留时间约为6.1min,b。保留时间约为8.2min。本方法在1.0~16.0μg进样范围内呈线性,相关系数值(R)为0.9998。测得的回收率范围为98%-101%蛮鼻系姑,小于10%。  相似文献   

8.
《化工生产与技术》2009,16(4):63-64
1)GB/T1033.1—2008《塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》。与原标准GB/T1033-1986《塑料密度和相对密度试验方法》相比,主要变化是:a)浸渍法:浸渍液的恒温控制温度由(23±1)℃改为(23±0.5)℃,或(27±0.5)℃;试样质量由1-5g改为大于1g;悬挂金属丝直径由小于0.13mm改为小于0.5mm:称量中规定了秤量精度的要求。  相似文献   

9.
吴燕华  李楠  刘文力 《广东化工》2009,36(7):213-213,234
建立一种测定苹果汁中芳香成分的气相色谱方法。该法采用毛细管柱(SE-54 50m×0.32mm×0.25μm)测定,采用正戊烷提取,在Likens-Nickerson装置中萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.06-1.0μg/L,相关系数r在0.99以上,相对标准偏差均小于10%,加标回收率在90%以上,方法最低检出限0.06μg/L(S/N=3),结果表明,该法在相同的线性浓度范围有很好的线性关系,分离良好。  相似文献   

10.
王桂艳 《辽宁化工》2009,38(6):420-421
建立HPLC方法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA(以下简称CPA)的含量。采用迪马Diamonsil(TM)C18(5μm×4.6mm×250mm)色谱柱;w(乙腈):w(甲醇):w(四氢呋喃):w(水)=(27:8:5:60)(pH=3.5)为流动相,流速为1.2mL/min,检测波长为254nm,进样体积为20μL。结果显示:CPA的进样量在0—10.12μg范围内与主峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.4%,RSD为0.23%(n=9)。该方法简便、灵敏、准确度高,适用于CPA的含量测定。  相似文献   

11.
建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃腺、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100—5C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速为1.0ml/Mmin,柱温为室温,紫外检测波长为260nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~2μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R^2=0.9974~1.0000,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.  相似文献   

12.
陈颖怡  谭朝勤 《广东化工》2009,36(6):169-171,267
为了分析腰果酚中的有效成分,采用红外光谱仪(IR)对腰果酚进行初步定性;然后采用气相-质谱联用仪(GC/MS)对腰果酚有效成分进行有效分离和准确定性。色谱柱:DB-5柱(30mm×0.25mm×0.25μm);溶剂:氯仿;柱温:起始温度210℃(保持3.0min),升温速率1℃2/min,最终温度230℃(保持3.0min)。在此条件下,腰果酚中的有效成分可以较好的分离。  相似文献   

13.
金绍刚 《广州化工》2014,(2):90-91,130
建立了高效液相色谱法对粉革薜和绵萆薜药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法:采用反相高效液相色谱法:色谱柱为Gemini C18(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:水(95:5)为流动相,流速:1.0ml Mmin,检测波长:210nm,对粉、绵萆薜药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明:线性范围为0.1205—1.205mg/mL,r=0.9997,平均回收率99.59%,RSD=0.46%(n=5),粉革薜的平均含量为0.4811mg/mL,绵革薜的平均含量为0.1010mg/mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薜药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉革薜中薯蓣皂苷元的含量远大于绵革薜中的含量。  相似文献   

14.
为了建立高效液相方法测定10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)工业品的检测条件和方法,采用高效液相色谱外标法测定了人工合成的10-HDA的含量。实验采用的色谱条件如下:色谱柱为DiamonsilC18流动相为V(甲醇):V(水):V(酸)=60:40:0.2,流速为1.0ml/min,检测波长为210nm。实验结果表明:测定方法的线性关系良好,R=0.9994,相对标准偏差为0.057%,回收率为97.8%~100.9%。测定方法简单、快速、准确,重现性好,回收率高,适用于工业产品10-HDA的含量测定。  相似文献   

15.
13.00-25NHS 28PR矿用工程机械轮胎的设计   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍13.00—25NHS 28PR矿用工程机械轮胎的设计。结构设计:外直径1308mm,断面宽310mm,行驶面宽度290mm,行驶面弧度高23mm,胎圈着合直径632mm,胎圈着合宽度230mm,断面水平轴位置(H1/H2)0.8270,采用横向块状花纹设计,花纹深度25mm,花纹饱和度71.39%,花纹周节数33。施工设计:胎面采用三方五块结构,胎体采用10层2100dtex/2V1和2层2100dtex/2V2锦纶66浸胶帘布,缓冲层采用4层1400dtex/2V3锦纶66浸胶帘布,采用半芯轮式成型机成型,硫化罐硫化。成品性能试验结果表明,成品轮胎充气外缘尺寸和物理性能均符合国家标准要求。  相似文献   

16.
目的建立高效液相色谱法测定阿戈关拉汀片含量的方法。方法采用Welchrom—C18(57m,4.6"250mm)色谱柱,以0.01mol/L的磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,柱温为30℃。结果线性回归方程为:A=266138C+94983,r=0.9997(n=6),阿戈美拉汀在4.04~1515μgoml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.60%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好,可用于阿戈美拉汀片的含量测定。  相似文献   

17.
采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(1:2:1:2,V/V/V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg/ml;进样体积20ml;流速2.0ml/min;转速850r/min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱(101.47mg,96.79/6),蝙蝠葛碱(155.68mg,95.6%),蝙蝠葛诺林碱((25.4mg,96.2%),蝙蝠葛新苛林碱(10.2mg,97.8%)。  相似文献   

18.
韩葆莉 《农药》2008,47(11)
采用高效液相色谱法测定20%苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂中的有效成分含量,外标法定量。采用250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18填充物,粒径5μm;以乙腈-水(体积比70:30)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:236nm。结果表明:苯醚甲环唑和烯肟菌胺的标准偏差分别为0.075、O0065;变异系数为0.72%、0.62%;平均回收率为98.90%、98.8%。  相似文献   

19.
HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值7.04-0.05)-乙腈(40:60)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温:室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0.9997;平均回收率为99.90%(n=9)。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。  相似文献   

20.
目的:测定氟康唑的含量;方法:采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)、流动相为pH7.0磷酸盐缓冲液一甲醇(54:45)、检测波长260hm、柱温为室温,结果氟康唑(r=0.9998)在100-300μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.15%;结论:所建立的测定方法操作简便、准确、重现性良好。  相似文献   

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