共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。     

YAG：Ce荧光粉的撞击流共沉淀-熔盐煅烧法制备及性能

采用撞击流共沉淀法和直接共沉淀法制备掺铈钇铝石榴石（Y3Al5O12：Ce,YAG：Ce）前驱体,用熔盐法煅烧前驱体制备黄色YAG：Ce3＋荧光粉。用X射线衍射仪、热重-差热分析仪、扫描电镜、荧光分光光度计等测试设备研究前驱体制备方法和煅烧方法对粉体结构、形貌和发光性能等的影响。结果表明：以碳酸氢氨为沉淀剂,采用撞击流...     

顺序共沉淀法制备Nd:YAG陶瓷

以NH4Al(SO4)2·12H2O、Y2O3、Nd2O3为原料,NH4 HCO3为沉淀剂,采用顺序共沉淀法制备Nd:YAG粉体.并研究了碳酸氢铵浓度对粉体性能的影响,研究结果表明:较佳的碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L.制得的粉体颗粒尺寸小,粒度分布窄,分散性好,具有良好的烧结活性,在1800℃真空烧结15 h制备了Nd:YAG透明陶瓷,其近红外波段的透过率为78％.断面和表面形貌显示陶瓷晶粒尺寸均匀,晶界清晰,结晶性好,瓷体致密,平均晶粒尺寸约为15 μm.     

共沉淀法合成小粒径单分散Fe3O4纳米颗粒

研究以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O为原料,NH3·H2O作为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,利用IR（红外光谱）、XRD（X射线衍射）等表征手段对割得的纳米颗粒进行了表征。结果表明：制备的纳米Fe3O4粒子粒径较细,且粒径分布较窄。据此找出制备纳米Fe3O4粒子的最佳实验条件为：铁盐溶液浓度为0．5mol／L,沉淀剂溶液浓度为0．2mol／L,Fe^2＋：Fe^3＋：OH^-=1．00：1．00：6．00,反应温度为30℃。制备纳米Fe3O4粒子粒径在10-20mm,且分散性较好;通过XRD谱图可以得出产物为具有立方晶系的纳米Fe3O4粒子。     

YAG:Ce~(3+)@SiO_2核壳结构荧光粉制备及荧光特性

以碳酸氢铵和氨水混合溶液为沉淀剂,采用甲醇辅助共沉淀法制备以SiO_2为核、YAG:Ce~(3+)为壳的核壳结构YAG:Ce~(3+)@SiO_2纳米荧光粉。采用热分析(TG-DTG)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)对粉体进行表征。XRD表征结果表明,前驱体经过1 000℃煅烧3 h制备的YAG:Ce~(3+)样品为YAG纯相,YAG:Ce~(3+)@SiO_2样品为YAG相和SiO_2相。TEM表征结果表明,YAG:Ce~(3+)@SiO_2核壳结构中SiO_2核的大小为30~40 nm、壳厚约为10 nm。YAG:Ce~(3+)@SiO_2荧光粉激发光谱为双峰结构,主要激发峰为451 nm,与Ga N的蓝光发射匹配;发射光谱为一宽带,主峰波长为525 nm,能与Ga N的蓝光组合形成高亮度白光。而且YAG:Ce~(3+)@SiO_2的激发光谱和发射光谱的强度比YAG:Ce~(3+)粉体强。     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

共沉淀法制备纳米级Y2O3：Eu^3＋红色发光粉体及

以Y2O3,Eu2O3为原料采用尿素共沉淀法,在600、800和1000℃温度煅烧制备了Y2O3：Eu^3＋纳米级粉体,利用XRD、SEM等测试手段对粉体的形貌进行了表征,用分光光度计溯试了样品的激发和发射光谱。并比较了这兰个温度下样品的发光性质,结果表明1000℃煅烧的粉体发光性能最好。     

纳米Fe2O3粒子的研究

以FeSO4为原料,NaOH为沉淀剂,先制成氢氧化亚铁沉淀,加入分散剂和表面活性剂,再用碳铵将上述沉淀转化为碳酸亚铁,然而通空气并加入复配的添加剂A＋B和催化剂,使碳酸亚铁氧化成α－FeO3.H2O,在252℃烧制得纳米Fe2O3的粒子,叙述了纳米Fe2O3粒子的制备工艺,探讨反应物浓度的影响,反应温度和反应速率影响,溶液pH值对转化率的影响,通气流量和气流速率的影响,分散剂和表面活性剂的影响,复配添加剂A＋B的影响,热处理温度的影响等。     

化学共沉淀法制备Yb:YAG纳米粉体的研究

以碳酸氢铵或氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷纳米粉体,利用扫描电镜、X射线衍射对粉体的形貌和物相结构进行表征。研究表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后可制得无杂质的YAG(Y3Al5O12)粉体,以氨水为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后制得的YAG粉体中有杂质相YAM(Y4Al2O9);以碳酸氢铵为沉淀剂制备的YAG粉体的分散性好,碳酸氢铵溶液与母盐溶液中铝离子浓度最佳配比为10∶1,粉体粒度在100~250 nm。     

Influence of Microstructure Modulation of Er~（3＋）-Doped Al_2O_3 on the Photoluminescence Performance

采用溶胶–凝胶法分别制备了掺不同摩尔分数Er3＋的Er3＋：Al2O3粉末和不同摩尔分数Y3＋的0.5%Er3＋：Al2O3（Y3＋：0.5%Er3＋：Al2O3）粉末。利用Y3＋与Al3＋的半径差异,通过共掺不同掺量的Y3＋来调制Al2O3的微结构,用X射线衍射和透射电子显微镜分析样品的结构特征,并通过光致发光光谱研究样品的光致发光特性。结果表明：不同Y3＋和Er3＋共掺杂的Y3＋：Er3＋：Al2O3样品均以-Al2O3为主相;随着Y3＋掺量的增加,Al2O3的晶格缺陷逐渐增多;样品的荧光强度、发射谱宽度及荧光寿命也都随着Y3＋掺量增大而增大。通过Y3＋掺量调制Er3＋所处微结构环境的方法有效地改善了Er3＋：Al2O3材料的发光特性。     

草酸盐共沉淀法制备Ce0.8Y0.2O1.9超细氧化物固溶体

实验采用草酸二乙酯、Ce(NO_3)_3·6H_2O、Y(NO_3)_3·6H_2O为原料,以尿素为pH值调节剂,利用均相共沉淀法制备了20%(摩尔分数)Y_2O_3掺杂CeO_2(Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9))的氧化物前驱体,通过优化沉淀反应过程中尿素用量、pH值及沉淀物醇洗和干燥处理等制备工艺条件,实现对草酸盐沉淀物的制备过程中的团聚控制,得到分散良好的亚微米级草酸盐共沉淀物,进一步选择合适的热处理温度,得到亚微米级的超细Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9)粉体。     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

Y2O3加入方式对Y-TZP材料结构与性能的影响

研究了采用机械混合和化学共沉淀两种方式引入Y2O3对Y－TZP材料结构与性能的影响。研究表明,虽然机械混合引入Y2O3制备的Y－TZP材料因产生双晶结构并伴生气孔,使材料的强度有所降低,但因其形成ZrO2晶粒中Y2O3含量外高内低的“核”结构,使其韧性和抗低温老化性能较共沉淀法引入Y2O3制备的Y－TZP材料明显提高。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷:滴加方式的影响

用共沉淀法正滴和反滴工艺制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉体.测试了粉体的相组成、显微形貌,粒度分布.结果表明:经1100℃煅烧后,正滴工艺得到粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAM(Y4Al2O9),反滴工艺则得到纯的YAG.晶粒尺寸分别为24.7 nm和26.6 nm,平均粒径分别为1.26μm...     

碳酸铝铵低温热分解制备a-Al2O3超细粉末

利用硫酸铝铵溶液和碳酸氢铵溶液的沉淀反应制备碳酸铝铵前驱体，通过在碳酸铝铵中同时添加α–Al2O3籽晶和硝酸铵, 使得α相的转变温度从1150℃降低到950℃, 获得了尺寸均匀、团聚较小、平均粒径为90 nm的球形α–Al2O3超细粉末. 相变过程为：无定型→g→g+α→α，并没有出现高温过渡型相q相.     

钇铝石榴石激光透明陶瓷纳米粉体的研究

本试验以硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,聚乙二醇（PEG400）及硫酸铵为分散剂,采用共沉淀方法制备了Nd：Y3Al5O12（Nd：YAG）,研究了分散剂的种类及盐溶液初始溶度对粉体性能的影响。并采用X射线衍射仪、扫描电镜等对YAG粉体进行了表征分析。实验结果表明,合成的YAG粉体均为立方晶系石榴石型结构。当以PEG为分散剂时,所得粉体颗粒度小、分散均匀、粒径在50nm左右,且随着盐溶液初始浓度的增加,YAG颗粒粒径减小。     

热处理温度对钇铝石榴石(Y3Al5O12)析晶的影响

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、机械与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻、超细颗粒的纳米前驱体粉末有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3,Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶法和低温自蔓延燃烧反应相结合制备出黑色粉末,经1100℃烧结出YAG纳米前驱体粉末.采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对YAG前驱体粉末进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下晶粒尺寸.研究结果表明:随热处理温度升高,晶粒平均尺寸增加,标准偏差以小幅度增加,晶粒尺寸分布曲线保持一致,晶格参数减小.随热处理时间增加,晶粒主要以晶界扩散形式线性长大.纳米晶粒表面原子呈不规则分布,导致晶格参数增加,前驱体颗粒由单个晶粒所构成.