高效液相色谱法测定利福平胶囊含量

应用高效液相色谱法，采用LichrospherRP-8柱，0．075moL／L kh2PO4-乙腈-甲醇1：1：1为流动相，254nm检测，建立了测定利福平胶囊含量的方法，在4-120mg／L范围内，峰面积比与浓度呈良好的线性关系，r=0．9998。样品加样回收率为100．1％，RSD为0．77％。方法较美国药典HPLC法简便、快速，较中国药典方法灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂的残留

研究了RP-HPLC测定大豆中6种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取，正己烷分配，florisil柱净化，然后采用HPLC-DAD外标法定量。在0．1～10．0μg／ml范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9997。在0.05～2mg/kg浓度范围内，平均加标回收率在69．8％～100．7％之间，相对标准偏差为1．89％～10．43％，方法的最低检出限为20μg／kg。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。样品先用NaOH进行碱化,经高速离心沉淀大部份有机酸、极性杂质,再用乙酸乙酯提取氯霉素。提取物在流动相V（甲醇）：V（水）（0．2％磷酸氢二铵缓冲液）=40：60的条件下,在波长278nm处测定氯霉素。本方法最低检出浓度为0．01ttg／g,在0．1～10μg／mL范围内,线性方程为y=60．404x＋2．5945,相关系数R^2=0．9993。加样回收率为82．9％～86．7％,RSD为5．1％～6．0%。本方法适于蜂蜜中氯霉素残留的监测。     

超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定化妆品中硫氯酚

建立超声波辅助萃取一高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中硫氯酚含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取后,以甲醇一乙腈一乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。硫氯酚在0．5～25mg／L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0．999。5、10、50mg／kg3个浓度加标水平的平均回收率为95．2％一103．6％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1．18％～2．55％,检出限为1．2mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

HPLC法测定烟酸占替诺的含量

建立烟酸占替诺含量测定的HPLC方法。样品自制，采用C18拄，流动相为甲醇—水(15：85)，加入2滴三乙胺后用醋酸调节pH至3.2，在267nm下检测，流速0．6mL／min，平均回收率为99.9％。结果表明，样品浓度在99．52-149．28μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。     

4，4′-二（羟甲基）联苯合成回收溶剂中二甲亚砜含量的测定方法

采用高效液相色谱法测定4,4′-二（羟甲基）联苯合成后回收溶剂中二甲亚砜的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-水（v：v=13：7）为流动相,检测波长为210nm,标准曲线外标法测定回收溶剂中二甲亚砜的含量。二甲亚砜在0．08-0．58mg／mL浓度范围内与峰面积呈线性关系,回归方程：y=14．8594x＋154．7371,相关系数r=0．99996。平均回收率为100．59％,RSD为0．69％（n=6）。     

高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量

建立高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量。采用Agilent TC C18柱（46mm×250mmi．d．5um）,流动相为乙腈缓冲溶液（体积比为35：65）,流速1．0mL／min,二极管阵列检测器（DAD）,柱温30℃。结果表明,纽甜质量浓度在5～100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率在90％～99％。方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于食品中纽甜含量的检测。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

胶束电动毛细管电色谱分离测定水中邻苯二甲酸酯

运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯五种邻苯二甲酸酯的标准混合物。结果表明,30min内五种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量。在质量浓度为4～50mg／L的范围内,邻苯二甲酸酯的标准曲线具有良好的线性相关性。相关系数均大于0．999。相对标准偏差在0．98％-6．16％。运用该法对塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯的含量进行测定．加标试验回收率在104．8％-108．9％之间。     

RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠的含量

建立RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量。采用德国Century SIL BDS C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水-三乙胺（体积比为55：5：40：0．3,磷酸调pH值为8．O～9．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长271nm;柱温为室温。结果显示,丹参酮ⅡA磺酸钠在25．4-254μg／mL内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,日内、日间精密度分别为1．38％、1．24％,平均回收率为99．3％,RSD=0．43％。该方法快速、准确,可用于注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量测定。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

高效液相色谱法测定甘蓝中依维菌素残留量

建立了一种用高效液相色谱（HPLC）测定甘蓝中依维菌素残留量的方法。采用乙酸乙酯作提取剂提取甘蓝样品中依维菌素,样品衍生化后经反相C18柱分离,以甲醇为流动相,荧光检测器对依维菌素衍生物进行检测,并以外标法定量。结果表明方法的检出限为0．25μg／kg,最大变异系数为6．0％。当空白样品中添加依维菌素质量分数为0．005～1．0mg／kg时,方法回收率为87．25％-97．02％。     

高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量

采用高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量,色谱条件：流动相为乙腈一O．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液（15：85）,荧光检测器,激发波长为395nm,发射波长为480ilm,流速为1．0mL·min-1,进样量为10μL。结果表明,帕米膦酸二钠定量限及检测限分别为5ng、2.5ng;精密度实验相对标准偏差（RSD）小于1．0％;在2．03-20．3μg·mL-1范围内帕米膦酸二钠浓度与峰面积线性关系良好。此方法重复性高、稳定性好,可准确、快捷地测定帕米膦酸二钠的含量。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

高效液相色谱法测定氟康唑的含量

目的：测定氟康唑的含量;方法：采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）、流动相为pH7．0磷酸盐缓冲液一甲醇（54：45）、检测波长260hm、柱温为室温,结果氟康唑（r=0．9998）在100-300μg／ml范围内线性关系良好,平均回收率为100．15％;结论：所建立的测定方法操作简便、准确、重现性良好。     

高效液相色谱法测定可乐中咖啡因的含量

建立了测定可乐中咖啡因含量的新方法。检测波长为286 nm;以去离子水和甲醇以5:5的体积比作为流动相;流速0.8 mL/min;咖啡因在质量浓度为10～50μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。相对标准偏差为0.64%。该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂（除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃腺、虱螨脲和氟苯脲）残留量的方法．水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂．色谱分析条件：Kromasil-100—5C18色谱柱（250mm×4．6mm,粒径5μm）,流动相V（甲醇）：V（水）=80：20,流速为1．0ml/Mmin,柱温为室温,紫外检测波长为260nm．杀虫剂的质量浓度在1．0～2μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R^2=0．9974～1．0000,检测限为0．09～0．26μg／mL．在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79．62％～95．28％和75．03％～98．06％,相对标准偏差分别为0．94％～11．04％和0．60％～12．56％．该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析．