多维气相色谱在线分析轻烃芳构化产物的研究

对多维气相色谱(MDGC)法在轻质烃芳构化反应产物中烷烃、烯烃、芳香烃等组分的在线全组分分析方法进行了研究。根据待测产物中的典型组分选择了3根选择性不同的石英毛细管气相色谱柱(PE-1,PEG-20M,KCl/Al2O3-PLOT柱)组成多维分离。通过大量实验,优化了分析过程的色谱最佳条件,找准了六通阀的切换时间;系统采用1台气相色谱仪,双检测器,在线一次进样,通过六通阀切换技术,使待测组分经过3根不同选择性的毛细管色谱柱进行分离分析,得到三维色谱信息,结果令人满意;提出了对轻质烃芳构化反应产物进行在线全组分分析的方法,具有分离效果好、操作简便、稳定性好、全自动分析且速度快的优点,克服了传统的由两台仪器、两次单独进样分析气液相产物的操作繁琐的缺点。     

填充柱色谱法精确测定乙醇/水体系中的醇水含量

利用填充柱气相色谱法测定乙醇/水体系中乙醇的含量,通过考察色谱柱、气化室温度、检测器温度、柱温及载气等色谱条件,获得了最佳色谱检测条件:汽化室温度160℃、检测器温度160℃、柱温140℃、载气流速50mL/min.以相对校正因子结合峰面积归一法定量测定乙醇/水体系中乙醇,该方法的标准偏差为0.0524～0.0332.     

CO2加氢制备二甲醚研究进展

近年来,由于能源短缺、环保等方面原因,CO2加氢合成二甲醚研究逐渐成为热点.综述了国内外CO2加氢合成二甲醚的最新研究进展,概述了CO2加氢合成二甲醚的反应热力学、反应机理以及二甲醚的最新应用,详细介绍了双功能催化剂中的甲醇合成组分、甲醇脱水组分的研究进展.     

溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱分析家用樟脑球的成份

新型的溶胶凝胶气相色谱毛细管柱具有制柱时间短、耐热性能好、对各类化合物分离性能佳、工作性能稳定的特点.研究了溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱应用于樟脑和萘的分析测定的方法。在此研究中,毛细管色谱柱制备采用的固定相是端羟基聚二甲基硅氧烷,石英毛细管尺寸:8 m×250μm i.d.。色谱测定条件:载气采用氮气;进样口温度220℃,分流比5∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃;柱温恒定为110℃。结果表明,溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱的测定具有精密度高、准确性好的特点.测定的标准偏差为0.31;变异系数为0.32%。樟脑和萘的平均回收率分别是101.4%和100%.     

顶空取样法分离陈米臭味物的条件选择

本课题对陈米样品的处理及其臭味物的气相色谱分离条件进行了一些试验。将样品在100℃密闭蒸煮后,采用顶空取样法,以10％PEG—20M为固定液,Shimalite(NAW101)为载体的填充柱,采用程序升温、双柱补偿,用氢焰离子检测器,可以得到分离较好的20多个峰。经针筒消除反应可知相当部分为羰基化合物。     

乐斯本的气相色谱分析

采用气相色谱测定乐斯本有效成分含量,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用３％ＯＶ－１０１／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＨＰ（８０－１００目）为固定相的色谱柱和氢火焰离子化检测器,对乐斯本进行气相色谱分离和测定。分析方法的线性相关系数为０．９９９９,标准偏差为０．１１,变异系数为０．２７％,回收率为９９．０％￣１００．７％。本方法操作简便、快速、准确、重现性好。     

高温GC-FID法分析植物甾醇酯

建立了植物甾醇酯的高温气相色谱分析方法。样品经水洗、正己烷提取并结晶等方法处理后,采用高温气相色谱法,使用Agilent 6820气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、DB-5高温色谱柱直接进行定量分析。结果表明,此方法经济简单,不需要进行衍生化,且对高沸点组分的分离效果和重复性好,准确性和精确度高。     

桦褐孔菌子实体多酚的分离及抗氧化性的研究

桦褐孔菌子实体中含有大量的活性多酚,为了对多酚进行有效分离,采用甲醇、乙醇和水作为提取溶剂,通过测定多酚含量和DPPH自由基清除率来比较不同溶剂的提取效率,并运用Sephadex LH-20柱色谱对多酚提取液进行分离。结果表明:在60℃条件下,以甲醇为溶剂并结合超声破碎得到的提取液中多酚含量和DPPH自由基清除率最高,同时Sephadex LH-20柱色谱对乙酸乙酯层和正丁醇层多酚实现了有效初步分离,并得出多酚的组成与抗氧化活性紧密关联。多酚的初步分离为进一步深入研究多酚组分提供了基础。     

冰冻富集气相色谱法测定水中微量有机溶剂

采用冰冻法富集工业废水及污染的地面水中微量的甲醇、乙醇、丙酮。将富集后的水样直接注入10％PEG－20M／101白色担体柱中进行气相色谱分析，该柱柱效稳定，各组分线性响应好，分离较理想，适合于工业废水和地面水中甲醇、乙醇和丙酮的同时监测。方法简便、易行。     

2-噻吩乙酸的GC和HPLC分析

采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对2-噻吩乙酸进行了定量分析,同时比较了两种方法的优缺点。气相色谱条件为ZebronZB-50(30m×0.32id×0.5 mdf)毛细管柱,进样口及检测器温度均为300℃,程序升温。高效液相色谱条件为VARIANC18(250×4.6mm)反相色谱柱,甲醇-水(V:V=70:30)为流动相,流速1.0ml/min,柱温为室温,检测波长235nm。结果表明:两种方法分离效果好,操作简单、快速和准确可靠等特点,能够达到分析要求。     

Zn掺杂对SnO_2纳米线的气敏性能的影响

为了提高SnO2纳米线基气敏传感器在实际应用中存在着灵敏度低、选择性差等问题,采用物理热蒸发法制备纯SnO2纳米线和不同质量百分比（7%,8%,9%,10%）的Zn掺杂SnO2纳米线,将制得的气敏基料制备成旁热式气敏元件,应用静态配气法对浓度均为500ppm的无水乙醇蒸汽、CO及CH4分别进行气敏性能测试.实验结果显示,Zn掺杂SnO2纳米线相比纯SnO2纳米线的气敏性能有了明显提高（乙醇提高2.46倍,CO提高13.88倍,CH4提高1.43倍）,并得出无水乙醇气敏性能在工作温度为280℃最高,CO,CH4在300℃最好.当Zn的掺杂比例为质量百分含量为9%时,各种比例材料所制成的气敏元件气敏性能最高.     

Schiff碱型羧酸开链冠醚的合成

按缩合反应合成了一类端基为羧基的Ｓｃｈｉｆｆ碱型开链冠醚其中,Ｘ＝ＣＨ２ＣＨ２－时,Ｒ＝ＣＯ２Ｈ（Ｈ２Ｌ１）;－ＯＣＨ２ＣＯ２Ｈ（Ｈ２Ｌ３）;－ＯＣＨ２ＣＯ２Ｃ２Ｈ５（Ｌ８）：Ｘ＝时．Ｒ＝ＣＯ２Ｈ（Ｈ２Ｌ２）：－ＯＣＨ２ＣＯ２Ｈ（Ｈ２Ｌ４）测定了配体Ｈ２Ｌ１和Ｈ２Ｌ３的酸的离解常数．     

含二硫代甲酸酯配体铁硫簇合物的合成与表征

报道通过2–呋喃甲硫醇/十二羰基三铁/三乙胺体系所形成的中间物[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-CO）Fe2（CO）6]Et3NH同CS2作用生成络阴离子[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-S C—S—）Fe2（CO）6]后,同卤代物原位反应,合成了3个新颖的含μ–二硫代甲酸酯配体的铁硫簇合物（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-RS—C S）Fe2（CO）6（R=CH3、CH2Ph、CH2COOC2H5）.这3个新颖配合物均通过核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析表征了其结构.     

[NH3CH2CH(NH3)CH3]2·[Ge9O18(OH)4]·H2O的溶剂热法合成与结构分析

用溶剂热法合成出一个新的开放骨架锗酸盐[NH3CH2CH(NH3)CH3]2.[Ge9O18(OH)4].H2O,并通过FTIR和元素分析对其进行了表征。单晶X-射线衍射结果表明,该化合物的8-MR、10-MR交叉孔道的三维骨架是由Ge9O22团簇构成的;质子化的有机铵分子被包围在孔道中,并且通过氢键与骨架相连;水分子处在2个沿着b轴的相邻Ge9O22团簇之间,并且被4个沿着[101]和[10-1]方向的质子化的1,2-丙二胺包围。     

Effect of CO2 on explosion limits of flammable gases in goafs

In order to reduce the number of accidents due to explosions of flammable gases in the goaf of coalmines,the conditions for explosion of flammable gases and their explosion limits,affected to a considerable extent by COz,are explored.With the use of our experimental equipment suitable for the study of explosion of polybasic explosive gas mixtures,we investigated the effect of CH4/H2=10/1 and CH4/C2H4=10/1 gases mixed with CO2 on their explosion limits.The results indicate that after adding CO2,the explosion limit of the CH4/H2 (or C2H4) = 10/1 gas mixtures decreased markedly with increasing amounts of CO2.When the amount of CO2 exceeded 25%,the CH4/C2H4=10/1 flammable gas mixture did not lead to explosions.Similar results were obtained when the amount of CO2 exceeded 23% in the CH4/H2=10/1 flammable gas mixture.We also compared the explosion limits and the explosion suppression effect of N2 or CO2 on the explosion limits of the CH4+CO and CH4+C2H4 dual explosive gas mixtures.Along with the increases in the amounts of CO2 or N2,the area of the explosion limits of gas mixtures decreased.Under the same conditions,the explosion suppression effect of CO2 was greater than that of N2.CO2 has clearly the better suppression effect on the explosion of flammable gases in goafs.     

Effect of CO_2 on explosion limits of flammable gases in goafs

In order to reduce the number of accidents due to explosions of flammable gases in the goaf of coalmines,the conditions for explosion of flammable gases and their explosion limits,affected to a considerable extent by CO2,are explored.With the use of our experimental equipment suitable for the study of explosion of polybasic explosive gas mixtures,we investigated the effect of CH4/H2=10/1 and CH4/C2H4=10/1 gases mixed with CO2 on their explosion limits.The results indicate that after adding CO2,the explosion limit of the CH4/H2(or C2H4) =10/1 gas mixtures decreased markedly with increasing amounts of CO2.When the amount of CO2 exceeded 25%,the CH4/C2H4=10/1 flammable gas mixture did not lead to explosions.Similar results were obtained when the amount of CO2 exceeded 23% in the CH4/H2=10/1 flammable gas mixture.We also compared the explosion limits and the explosion suppression effect of N2 or CO2 on the explosion limits of the CH4+CO and CH4+C2H4 dual explosive gas mixtures.Along with the increases in the amounts of CO2 or N2,the area of the explosion limits of gas mixtures decreased.Under the same conditions,the explosion suppression effect of CO2 was greater than that of N2.CO2 has clearly the better suppression effect on the explosion of flammable gases in goafs.     

Explosive limits of mixed gases containing CH4, CO and C2H4 in the goaf area

The explosive gases CO and C2H4, released mainly flammable gases during the process of coal self-ignition, are of the most important ingredients of the multi-component gases in goaf areas, along with CH4. We have determined some of the parameters of explosive properties of the one-component gases CH4, CO and C2H4 using an explosive trial device of polybasic explosive gas mixtures and emphasized particularly the effect on the limits of explosive concentration of the binary explosive mixed gases CH4+CO, CH4+C2H4, as a function of the amount of CO, C2H4 and inert flame resisting gases (N2, CO2). The experimental results show that the effect of inert gases on the explosive limits of mixed gases, given the property of explosive gas, is obvious: the inert gases (N2, CO2) possess some inhibitory effects on the explosion of the multi-component explosive gas mixtures. The results will provide some experimental support to suppress the occurrence of the gas explosions in goaf areas and provide some directions for designing explosion-proof electric equipment and fire arresters.     

固体氧化物燃料电池的气体检测特性

以变压器油中溶解的H2,CO,CH4,C2H6,C2H4和C2H2故障气体为例,通过化学热力学理论计算了固体氧化物燃料电池(SOFC)的理想输出电压,证明了SOFC对多种故障气体的可检测性.分析温度和压强对SOFC输出电压的影响,结果表明:SOFC的工作稳定性取决于高精度的温度控制系统.利用电化学动力学理论建立气体物质的量与输出电压之间的关系,通过计算发现气体物质的量与输出电压包络之间存在线性关系,从理论上证明了SOFC对故障气体的线性检测特性.设计了基于SOFC和色谱柱的实验平台,实验结果验证了SOFC检测器具有良好的重复性和线性检测特性,基线稳定,C2H2最小检测体积分数为0.08 μL/L,并可同时检测多组份可燃气体.     

衍生气相色谱法分析二丁基二氯化锡

提出了以乙基省化镁作为衍生化试剂,将二丁基二氯化锡转化成低沸点、易汽化的二丁基二乙基锡,采用四西基锡作的标,测定二丁基二氯化锡含量的气相色谱法。方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点。此方法回收率为９７．２％～１００．８％,相对标准偏差Ｒｓ,ｄ在０．６８％以内。     

乙醇均质压燃燃烧的化学反应动力学模拟

应用0-D单区模型耦合乙醇氧化反应详细化学动力学机理,对乙醇均质压燃燃烧反应化学动力学进行了数值模拟研究。分析了乙醇氧化消耗的主要途径及乙醇的燃烧反应机理中的关键中间产物和重要的基元反应,并总结出了乙醇总体氧化流程。研究结果表明:在乙醇氧化消耗的主要途径中,C2H5OH+OH→产物占主导,单个基元反应中以R145 C2H5OH+OH=CH3CH2O+H2O为主,其次为R144 C2H5OH+OH=CH3CHOH+H2O。乙醇氧化经裂解反应、脱氢反应最终形成支链反应,乙氧基C2H5O的三种同分异构体在链分支中决定了链分支的进行方向。