聚酰胺固相萃取法在食品安赛蜜和糖精钠检测中的应用

样品用水提取,提取液用聚酰胺小柱富集和净化,用0．02mol／L乙酸铵／甲醇梯度洗脱,色谱柱为XB-C18,5μm,4．6×150mm,波长230nm检测,外标法定量。与国标方法比较,用固相柱萃取可以提高选择性和检测限,检测限可以达到0．2mg／kg。此方法的回收率为87．1％-99．9％,相对标准偏差〈5％（n=6）．在0．02—0．20mg／mL的之间有较好的线性关系．     

反相高效液相色谱法测定荔枝肉中1O种有机酸

提出了一种利用高效;酣日色谱同时分析荔枝肉中10种有机酸的方法。在ZORBAX Eclipse Plus C18（4．6×250mm,5μm）色谱柱上,0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（pH3．00）作为流动相,流速为1．00mL／min,紫外检测波长为213nm,柱温20℃时,能较好地分离和检测荔枝肉中的10种有机酸。该方法回收率为91．6%-109．3％,相对标准偏差为0．14%-1．72％,具有较好的准确度和精密度,方法简便,可应用于水果等的有机酸检测。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

气相色谱-质谱法同时测定腊肠中7种镇静剂类药物残留

本研究建立了同时测定腊肠中地西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、苯巴比妥、异丙嗪7种镇静剂残留的固相萃取气相色谆质谱（GC—MS）方法。试样中的镇静剂类药物经氨化乙腈和酸化乙腈提取,用C18固相萃取柱净化,甲醇：丙酮（5：5,V／V）洗脱,上GC-MS分析。采用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×0．25mm×0．25μm）进行分离,电子轰击电离源（E1）,在选择离子扫描（SIM）模式下测定,外标法定量（定量离子分别为256、205、259、279、313、204、72）。实验结果表明,7种镇静剂类药物在一定的含量范围内线性关系良好（分别为O．0488,-0．7808mgm,0．1039-1．2468mg／L,0．0971-1．4566mg／L,0．1006-1．5090mg／L,0,0975～1．1700mg／L,0．0605～1．5360mgm,0．0454～1．0896mg/L）,相关系数大于0．997,检出限为0,020-0．082mg／L,回收率为63．20-88．23％,相对标准偏差（n=5）为7．02～16．89％。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于肉制品中多种镇静剂类药物残留的检测。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

火锅底料中吗啡组分的检测方法研究

采用高效液相色谱法,将组分从固体中转移到液体中是保障定量结果符合真实值的前提,将甲醇溶解法确定为前处理的基本方法。火锅底料中吗啡含量为5．51％、7．60％、10．20％,以C18柱为分析柱,使用国产固相萃取小柱可以得到98．7％的回收率。流动相0．05mol／L磷酸二氢钾、0．0025mol／L庚烷磺酸钠水溶液．乙腈;柱温35℃;流速1mL／min;检测波长220mm,分析了火锅底料中的吗啡。     

酱油3-氯-1,2-丙二醇GC检测中固相萃取的应用

目的：建立酱油中3-氯-1，2-丙二醇固相萃取净化GC检测方法。方法：酱油样品经乙醚提取，采用二氧化硅固相小柱净化，经三氟醋酸酐衍生化后用毛细管气相色谱分离，μ-ECD定量分析。结果：其工作曲线线形范围：0．01～1mg／kg，相关系数：r=0．99994，回收率：90．9％～105％，RSD（n=7）=2．6％。结论：对比GB／T18782—2002，本方法快速、准确、可靠，杂质干扰少、有效地节约溶剂。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

HPLC测定维C银翘片中甘草酸的含量

为了建立一种高效液相色谱分析方法,测定维C银翘片中甘草酸的含量。通过采用AgilentZorbaxSBC18柱（4．6mm×250mm）,以甲醇-0．1mol／L醋酸铵溶液一冰醋酸（60：40：1）为流动相,流速4．0ml／min,柱温45℃,检测波长245nm。发现甘草酸含量测定的线性范围为7．241-49．538μg／ml（r=O．9996）,平均加样回收率为99．59％,RSD=I．78。证明了该方法简便快捷,准确可靠,可用于控制制剂质量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

HPLC法测定产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛的含量

研究了产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛含量测定的条件和方法。采用色谱柱ZOR BAX Eclipse XDB C18(5μm,250mm×4.6 mm);分别选取乙腈和甲醇作为有机流动相,结果发现乙腈分离效果更好,故选取乙腈作为有机流动相。通过不同比例流动相试验,发现样品在流动相为乙睛∶0.1%乙酸水(冰乙酸调)=15∶85(v∶v),柱温30℃;流速1mL/min,波长λ=277nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现较好的分离效果和重现性。其保留时间为6.50min左右,最低检测浓度为0.04mg/L,平均回收率为101.84%,R SD=1.37%。此方法,准确可靠,重复性好,可对产酱香发酵液中糠醛的测定作参考作用。     

酱油渣蛋白质的分离、鉴定和氨基酸组成特征研究

本文以酱油上清液为对照,以过滤-冷冻真空干燥法制备了酱油渣。首先,对比研究了酱油渣的常规理化指标。其次,以SDS-PAGE、MALDI-TOF/TOF MS和HPLC法对酱油渣和酱油上清中蛋白质分子量分布、来源与种类及氨基酸组成特征进行了研究。结果显示酱油渣（湿渣）主要由15.98%的碳水化合物、10.19%的蛋白质、10.10%的食盐和59.50%的水分组成。SDS-PAGE和MALDI-TOF/TOF MS分析结果显示酱油渣蛋白质主要由分子量约为19.3 kDa（a, 59.40%）、31.8 kDa（b, 12.91%）和12.3 kDa（c, 27.69%）的蛋白质亚基组成,经质谱鉴定分子量为19.3 kDa的多肽（a）为Glycinin G4亚基碱性端B3。酱油渣蛋白质氨基酸组成分析表明,与酱油上清中蛋白质相比,酱油渣蛋白质中疏水性氨基酸含量和平均疏水值明显高于酱油上清中蛋白质。上述差异是酱油渣蛋白质氨基酸组成的主要特征,也是酱油渣蛋白质水溶性差和形成的主要原因。     

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。     

柑橘皮渣发酵-青贮饲料中有机酸的 RP-HPLC 测定

提出了一种利用反相高效液相色谱法同时测定柑橘皮渣发酵-青贮饲料中的6种有机酸的方法。水浴加热萃取法提取样品中的有机酸,采用Welch Materials XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长为214 nm,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾（pH 2.70）和甲醇（体积比为97：3）,流速为0.80 mL/min,柱温为20 ℃,进样量为20 μL。在此条件下,6种有机酸在20 min内分离良好,各有机酸的回收率在94.96-103.43%,6种有机酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差都小于3%,最低检出限在0.53-2.51 mg/L范围。应用本方法测出的样品中草酸、甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸含量分别为：0.84、3.69、51.13、20.61、1.76、1.06 mg/g。该方法具有样品处理简单、分析时间短、回收率好、精密度高、相对标准偏差低等优点,可用于柑橘皮渣发酵-青贮饲料中有机酸的检测。     

光照对酱油发酵影响初步研究

研究了不同光质对发酵酱油的影响,结果显示不同光质发酵酱油在其色泽(A530)、氨氮含量、固形物含量、还原糖含量、总酸含量、红指、黄指等指标之间的变化率没有明显差异(p>0.05),经感官评价,其色泽、香气、滋味方面也均没有显著差异(p>0.05)。对无光控温发酵酱油与传统晒露发酵酱油进行比较,中性和酸性蛋白酶活力在无光控温发酵酱油中均下降得较快,但氨氮含量却增加较快。它们的总游离氨基酸含量分别为5.246g/100mL和4.480g/100mL;通过GC-MS对酱油的挥发性成分进行分析,无光控温发酵酱油中的挥发性成分较丰富,而且其大部分醇类、酸类、酯类、醛类、酚类和其他挥发性物质的含量均比传统晒露发酵酱油高。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

2种不同工艺酱油原油的挥发性成分的分析

通过用SPME萃取结合GC-MS分析了2种不同工艺酱油原油的挥发性成分,用面积归一化法测定其组分的相对含量,2种酱油中共鉴定出117种(7大类)挥发性风味化合物,天然晒露的酱油共有62种,低盐保温发酵原油有84种,所鉴定的风味化合物包括15种醇,10种酚,18种酸,19种酯,21种醛酮化合物,27种杂环化合物和7种含硫化合物。其中O-愈创木酚、乙酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、2-甲基丁醛、苯甲醛、苯乙醛和三甲基吡嗪为2种酱油中都存在的主体物质。尽管酱油中多数香气成分含量极微,但是多种香气成分的存在极大地丰富了酱油的风味。     

高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。     

17种市售广式酱油中风味物质的检测分析

广式酱油是国内产销量最大的一类酱油,不仅风味独特而且调味效果好。为进一步明晰广式酱油的风味构成,该实验运用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、高效液相色谱仪（HPLC）与全自动氨基酸分析仪对酱油中的挥发性风味物质、氨基酸、有机酸进行分析。结果表明,苯乙醇（69.79～11 079.31 μg/kg）、苯乙醛（43.62～92 052.78 μg/kg）、4-乙基愈创木酚（71.47～13 086.21 μg/kg）、愈创木酚（79.78～11 542.93 μg/kg）与3-苯基-呋喃（52.61～10 009.73 μg/kg）对广式酱油香气活性值（OAV）贡献较大;谷氨酸（4.85～77.24 mg/g）对酱油滋味活度值（TAV）贡献最大且远高于其他氨基酸,其次是缬氨酸（1.58～4.21 mg/g）、丙氨酸（1.28～5.07 mg/g）与赖氨酸（1.46～3.74 mg/g）等;TAV贡献最大的有机酸是丁二酸（23.78～193.16 mg/mL）,其次是柠檬酸（7.29～173.24 mg/mL）。     

2 种米曲霉发酵酱油风味物质比较

为进一步比较传统菌株米曲霉沪酿3.042和前期实验诱变菌株米曲霉100-8酿造酱油的差异。通过高效液相色谱、气相色谱-质谱联用仪比较酱油中有机酸、氨基酸和风味物质成分的差异。通过发酵终期酱油有机酸的结果比较发现：米曲霉100-8发酵的酱油中苹果酸含量增加,柠檬酸和琥珀酸含量下降。通过酱油发酵在大曲阶段和后期阶段的氨基酸比较发现,使用米曲霉100-8菌株发酵的酱油大曲及其后期发酵为酱油阶段,天冬氨酸、谷氨酸和精氨酸这3 种氨基酸含量都明显升高。这些有机酸和氨基酸含量之间比例的差异性是造成酱油风味不同的原因之一。对风味物质成分的分析发现：与对照相比,米曲霉100-8发酵的酱油中醇、醛、酸和吡嗪类物质都有所增加,其中风味物质增多最明显的是吡嗪类。通过米曲霉100-8酿造的酱油与传统米曲霉沪酿3.042比较,其有机酸、氨基酸和风味物质都有明显的不同。