同位素比率质谱技术对蜂蜜掺假的鉴别

本文扩展了同位素比率质谱联用技术的应用,完善了液相色谱联用同位素比率质谱（LC-IRMS）测定蜂蜜中多种糖组分δ13C值的方法。通过对3种糖浆、3种掺糖蜜和纯正蜂蜜测定结果和图谱的多重比较,发现单纯的使用元素分析联用同位素比率质谱(HT-IRMS)进行测定,无法完全鉴别出掺糖蜜,但是结合LC-IRMS的测定结果则能有效的对以上3种方式的掺假进行鉴别。对6种特制蜂蜜进行测定并判定,判定结论与实际制样情况相符。该技术手段丰富了鉴别掺假蜂蜜的方法,具有较强的应用价值。     

蜂蜜和蜂蜜蛋白中碳同位素的质谱分析法

对蜂蜜和蜂蜜蛋白中碳同位素的质谱分析方法进行了研究,包括制样装置的设计、样品的制备,以及方法的准确性和重视性试验。方法所用仪器是美国Finnigan质谱公司生产的,Finnigan/MAT251型同位素质谱计,它对二氧化碳的测量精度保持在0．005‰左右。试验表明,本方法是分析蜂蜜和蜂蜜蛋白的碳同位素比值的可靠方法,对蜂蜜样品重复测定的偏差为0．08‰;蜂蜜蛋白重复测定的偏差为0．14‰。     

碳同位素比率法检测分析市售蜂蜜碳-4糖浆的 掺假情况

目的优化稳定碳同位素比率法,分析蜂蜜市场质量状况。方法蜂蜜用水混匀后,利用钨酸钠溶液和硫酸溶液沉淀蛋白,多次洗涤后冷冻干燥获得蜜蛋白,利用同位素质谱仪同时检测蜜蛋白和蜂蜜δ~(13)C值,用两点标准漂移校准进行数据处理分析,测得碳-4植物糖浆含量。结果对来自19个省的137批样品进行检测,有15批蜂蜜不符合我国蜂蜜产品行业标准的真实性要求,检出碳-4植物糖浆掺假情况,不合格率10.95%。结论检测方法优化后,检测时间缩短,蛋白提取成功率提高。通过对实际样品的分析,发现目前市售蜂蜜质量不容乐观。     

液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴定蜂蜜 掺假的方法改进

目的改进液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴别蜂蜜掺假的方法。方法对现有欧盟标准方法优化液相色谱条件,结合元素分析仪-同位素质谱法,将二糖分离为麦芽糖、蔗糖,提出一个新的参数—麦芽糖、蔗糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(M-S)。结果根据本研究检测113个国内外不同来源纯正蜂蜜样本的数据,提出纯正蜂蜜δ~(13)C值新要求:蜂蜜蛋白质与蜂蜜同位素差值δ~(13)C_(P-H)大于-0.97‰;果糖、葡萄糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(F-G)在-0.60‰至0.56‰范围内;麦芽糖、蔗糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(M-S)在-0.73‰至0.98‰范围内;各个组分δ~(13)C最大差值δ~(13)C_(max)小于2.05‰;根据上述4个参数来确认蜂蜜是否掺假。在日常检测和市场销售的160个样品中,原方法阳性检出率为16.2%,而新方法阳性检出率达21.9%。结论本研究提升了蜂蜜掺假检测能力,此方法的建立更好、更精确打击掺假的同时,也维护消费者权益。     

蜂蜜掺假鉴别技术研究进展

综述了目前国内外蜂蜜掺假的鉴别技术,简要介绍了感官分析、花粉分析、理化指标分析及同位素率质谱、色谱、光谱、核磁共振技术在蜂蜜掺假鉴别上的应用及研究概况,并对蜂蜜掺假鉴别今后的研究方向进行了展望。      

蜂蜜掺假鉴别检测技术研究进展

目前蜂蜜掺假现象严重,已成为社会关注的焦点,如何科学检测蜂蜜品质是目前我国乃至国际蜂业发展中亟待解决的关键技术问题。本文对蜂蜜品质的传统检测方法和现代检测技术进行了综述,旨在为蜂蜜掺假鉴别新技术开发应用提供参考,对促进蜂蜜质量高效检测具有重要意义。      

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异.以20％的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C18固相萃取柱净化酶解肽段.采用0.1％甲酸和乙腈...     

蜂蜜的真实性鉴别方法研究进展

蜂蜜作为一种营养物质,有许多健康益处,例如调节免疫力和肠道微生物、抗菌、抗炎、抗氧化等。基于蜂蜜的营养价值和药用价值,蜂蜜需求的增长速度似乎快于产品的生产速度。因此,为了获取更高的利益可能会出现掺假蜂蜜。蜂蜜通常被掺入各种糖浆或被混淆植物和地理来源,传统方法很难对各种蜂蜜进行检测。最近,国际养蜂联合会建议蜂蜜应能追溯到蜂农、蜜源植物,以及蜂场的地理位置,并推荐了更先进的方法,如核磁共振和高效液相高分辨质谱法等来检测多种掺杂模式和蜂蜜植物来源和地理来源。本文综述了近年来蜂蜜真实性鉴别的新方法,包括光谱法、色谱法、核磁共振法、同位素比质谱法、电化学法、脱氧核糖核酸技术和酶活性方法,旨在为蜂蜜鉴定提供参考。     

蜂蜜的主要成分及其鉴别技术

蜂蜜是一种成分高度复杂的天然保健食品,富含很多对人体有益的营养物质,深受广大消费者青睐。蜂蜜成分易受蜜源种类、采蜜季节、贮藏时间等诸多因素影响。随着国内外消费者对蜂蜜需求的不断增大,蜂蜜质量问题频繁出现,如向蜂蜜中添加糖浆,以杂花蜜或劣质蜜充当优质的单花蜜等,严重影响蜂蜜市场的健康发展,如何科学检测蜂蜜品质是目前我国乃至国际蜂业发展中亟待解决的关键问题。本文针对蜂蜜中的主要化学成分,对现阶段国内外的蜂蜜真伪鉴别技术进行综述,以期为准确、快速鉴别蜂蜜真伪的研究和应用提供参考。     

稳定同位素技术在蜂蜜真实性溯源中的研究进展

蜂蜜作为一种纯天然的食品,因丰富的营养价值以及良好的保健功效而深受消费者喜爱。然而,随着近年来蜂蜜消费量的不断增多,蜂蜜掺假、以次充好等现象日益严重。因此,蜂蜜的真实性溯源研究也变得更为迫切。稳定同位素技术是食品真实性溯源的有效的技术之一,在蜂蜜的真实性溯源研究方面也有较多成果。本文综述了稳定同位素技术在蜂蜜掺假、产地鉴别、品种识别方面的研究进展并分析该技术的优点与不足,为进一步推进蜂蜜的真实性溯源研究提供参考。     

碳-4植物糖超标蜂蜜样品的多维分析

本文从124份市面蜂蜜样品中筛选出21份C-4植物糖超标蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术（EA-IRMS）、液相色谱-同位素质谱联用技术（LC-IRMS）、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,对C-4植物糖超标蜂蜜样品进行多维分析。结果表明：C-4植物糖超标样品在市面上仍占有一定比例,本批次检出超标率为16.94%,且存在少量严重超标样品,最高达到82.35%。C-4植物糖超标蜂蜜样品大致可归纳为以下三类：一是源于生产操作不规范的轻微超标型,该类样品的碳-4植物糖含量为7~10%之间,△δ13CF-G、△δ13Cmax跟真实蜂蜜要求相差不远;二是人为掺入碳-4植物源淀粉转化产物型,该类样品寡糖含量较高,△δ13Cmax较大。三是人为掺入碳-4植物源果葡糖浆型,该类样品本身不含寡糖,δ13CF、δ13CG完成丧失碳-3植物特征。     

元素分析-同位素质谱法鉴定麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖掺假

目的建立元素分析-同位素质谱法(elementanalyzerstableisotopeproportionalmassspectrometry,EA-IRMS)鉴定麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖掺假的新方法。方法样品经前处理后,利用元素分析-同位素质谱仪测定蜂蜜的碳同位素比值δ~(13)C_H、蜂蜜中总蛋白质的碳同位素比值δ~(13)C_P、蜂蜜中花粉的碳同位素比值δ~(13)C_F。用麦卢卡蜂蜜中δ~(13)C值更为稳定的δ~(13)C_F值为标准,δ~(13)C_H值与其进行比较,参照GB/T 18932.1-2002《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法稳定碳同位素比率法》计算方式,来建立新的计算麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖含量X(%)的计算方式。结果对纯正麦卢卡蜂蜜提出:0X(%)7,δ~(13)C_Fδ~(13)C_Pδ~(13)C_H。新方法利用测定麦卢卡蜂蜜中δ~(13)C值更为稳定的δ~(13)C_F值,代替了原有的比较不稳定的δ~(13)C_P为标准,解决了原方法对于麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖检测的假阳性问题。结论本方法显示出较好的准确度,大大提高了掺假检测的能力。     

同位素比质谱技术在食品应用中的研究进展

同位素比质谱技术在很多领域已有广泛的应用,尤其是食品质量真伪鉴别方面,国际上已经取得了一系列研究成果。综述同位素比质谱技术在葡萄酒、蜂蜜、肉类、植物油、果汁及调味品等各类食品掺假鉴别及原材料的产地溯源等方面的应用,以期为管理部门的监管、生产厂家的质量控制提供参考。     

我国不同产区羊肉中碳、氮同位素比值特征及溯源研究

目的 研究我国不同产区间羊肉组织中C、N稳定同位素比值(δ13C和δ15N)的差异及规律.方法 采集我国4个代表性产区的羊肉,分离提取其肉粉、脂肪、脱脂肉粉3种组织部位,采用元素分析仪-稳定同位素比值质谱法(element analyzer-isotope ratio mass spectrometry,EA-IRMS...     

商品植物油的稳定碳、氢同位素比值的测定

建立了元素分析-同位素比率质谱联用技术(EA-IRMS)分析植物油样品的稳定碳、氢同位素比值的方法,利用该方法测定了13份玉米油、20份大豆油、20份花生油以及15份植物调和油的δ~2H值和δ~(13)C值。结果发现:三种植物油的δ~(13)C值范围分别为:玉米油-30.475‰~-14.15‰、大豆油-30.11‰~-25.103‰及花生油-29.775‰~-24.44‰,三种植物油的δ~(13)C值存在显著性差异(p0.01)。剔除部分可能掺假样品后得到玉米油、大豆油和花生油的δ2H值范围分别为-277.431‰~-261.493‰、-262.658‰~-232.687‰和-290.164‰~-231.233‰,δ~(13)C值分别为-16.606‰~-14.15‰、-25.98‰~-25.103‰和-29.775‰~-26.032‰,无论是δ2H值还是δ~(13)C值,三种植物油样品之间都具有显著性差异(p0.01)。此外,植物调和油的δ2H值分布较广,在-260.033‰~-220.234‰之间。通过植物调和油与三种植物油的碳、氢同位素比值的二维分布对比,可以更为全面的评价和鉴别市售植物油的掺杂掺假情况,为市售植物油的掺假鉴别提供了一定的研究基础和技术支持。     

中国富士苹果碳同位素比的含量和分布特征

目的 建立我国红富士苹果主产区碳同位素δ13C的基础数据。方法 采用稳定同位素质谱技术, 对全国11个省市红富士苹果中碳同位素δ13C进行测定。结果 通过对数据的分析发现其具有区域的独特性和时间上的稳定性, 而且不受加工的影响。结论 该数据可以作为富士苹果的地理标志和地理标志产品认证的科学依据。     

Stable C and N isotope ratio analysis for regional geographical traceability of cattle in China

The aim of this study was to examine the variation in carbon and nitrogen stable isotope ratios in cattle tissues from different provinces in China, and to investigate the correlations of δ¹³C and δ¹⁵N values between different cattle tissues. Furthermore, the success rate of classification using δ¹³C and δ¹⁵N values to distinguish the geographical origin of cattle was analyzed. Fifty nine cattle samples were collected from Jilin, Ningxia, Guizhou and Hebei provinces in China, and the δ¹³C and δ¹⁵N values of de-fatted beef, crude fat and tail hair were measured using isotope ratio mass spectrometry (IRMS). There were highly significant regional differences in the mean values of δ¹³C and δ¹⁵N values in the cattle tissues. A significant correlation was found in δ¹³C and δ¹⁵N between de-fatted beef, crude fat and tail hair, which indicated that all of these matrices could be used to trace cattle to their geographical origin. The results of discriminant analysis showed that δ¹³C was the better indicator for cattle origin traceability than δ¹⁵N. The classification success rate could be improved greatly by combining the two indicators. It was concluded that stable isotope analysis of C and N in cattle tissue can be used to trace cattle diet and origin in China.