ICP-MS法测定蜂花粉中的微量元素含量

建立了蜂花粉中Na、Mg、A1、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba和Pb共21种微量元素电感耦合等离子体质谱（ICP．Ms）测定的分析方法。样品经微波消解后用IcP．Ms进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为肚10μg／mL,线性关系良好,相关系数均大于0．999,方法的检出限为0．02％148-3ng／g,相对标准偏差（n=6）为0．6％-4．6％,添加水平为0．002-3000μg／g时,蜂花粉样品中的21种元素平均加标回收率为91．7％110％。应用于花粉的国家标准物质（GSB-17）,测定值与标准值的一致程度为91．2％～115．3％;方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析蜂花粉中微量元素的方法。     

南极磷虾中氟与矿质元素的分布特征及其相关性分析

应用离子色谱和原子吸收仪测定了南极磷虾各组织中氟和11种矿质元素的含量,并对其进行相关性分析。结果显示,南极磷虾中氟含量为2095．17±8．63mg/kg,组织分布为：外壳〉黾足〉头胸〉肌肉;Mg、Ca、P的含量分别为6771．54±30．22mg／kg,4398．75v25．72mg／kg,4692．11±25．1mg／kg,且组织分布相同;K和Na含量分别为7310．59±35．62mg／kg和9098．50±53．41mg／kg,但组织分布不同;6种微量元素含量依次为Cu〉Zn〉Se〉Fe〉Mn〉Cr,其含量分别为43．59±2．31mg／k昏36．23±2．35mg／kg、3．89±O．21mg／kg、3．51±0．13mg／kg、2．49±0．23mg／kg和0．25±0．02mg／kg。其中只有cu和Mn的组织分布相同;此外,Se含量（3．89±0．21mg／kg）比一般海虾中高出2~4倍。相关性分析表明,氟仅与Mg、Ca、P、Mn、Se呈现明显的正相关,相关系数（酹）分别是0．5675、0．7024、0．7088、O．5792和0．6091,说明南极磷虾中氟的赋存形态与这五种元素息息相关。另外,南极磷虾也是一种提供Se及矿质元素补充的良好食物来源。     

赤豆皮水不溶性膳食纤维吸陈NO2-胆酸钠的研究

采用化学法制备出理化性能良好的脱脂赤豆皮水不溶性膳食纤维,在体外模拟条件下,测定它对NO2-和胆酸钠的吸附作用,发现在酸性条件下赤豆皮水不溶性膳食纤维对NO2-具有较好的吸附作用,在pH=2．0时,最大吸附速率为O．132μmol／（g·mol）,最小吸附浓度1．28μmol／L,平衡时间73．3min。在pH=6．0时,赤豆皮水不溶性膳食纤维对胆酸钠具有显著的吸附作用。膳食纤维用量分别为1．0、2．0、3．0、4．0g时,其最终吸附率分别为22．5％、36．1％、56．5％、82．5％,到达吸附平衡时的时间分别为1．8、2．9、3．6、4．6h。     

5种沙梨主要营养成分分析

以5种沙梨为样品，用常规分析方法进行营养成分分析，原子吸收法选择测定了其中7种矿质元素含量，HPLC ACCQ.Tag法进行氨基酸的测定。结果表明：总糖的范围在5．00％～7.49％，蛋白质含量在0．11％～0.22％，Vc含量4．4～7.2mg/100g，总酸0.14％～0．34％；常量元素含量较高的是：钾(丰水)239.1mg／100g，镁(翠冠)21．88mg／100g；微量元素含量较高的是：Fe(清香)2．75mg／100g，Zn(翠冠)11.5mg／100g；含有16～17种氨基酸，其中有6～7种必需氨基酸。     

Folin-Ciocalteu比色法测定蜂蜜中总酚酸的含量

采用Folin Ciocalteu比色法 ,测定了 17种不同种类的中国蜂蜜总酚酸的含量 ,结果表明 ,总酚酸浓度在 0 0 0 2～ 0 0 12mg/mL范围内与吸光度值有良好的线性关系 ,样品平均回收率 (n =3 )分别为 98 6% ,98 4%和 10 1 8% ,RSD分别为 0 64 % ,0 81%和 0 5 8%。测定结果显示 :中国蜂蜜总酚酸含量为 (13 3 0± 8 3 )～ (14 84 6± 67 0 ) μg/g ,其中荞麦蜜总酚酸含量最高     

乳中磺胺甲基嘧啶残留酶联免疫测定

以BSA为载体合成两种不同摩尔比值（1：13和1：42）磺胺甲基嘧啶抗原,并比较其免疫原性;以OA为载体合成一种包被抗原;用过氧化物酶标以鼠抗免IgG;建立乳中磺胺甲基嘧啶残留酶联免疫测定。抗体亲和常数分别为1．28×107（1：42）和3．21×107（1：13）。ELISA测定磺胺甲基嘧啶工作浓度5～220ng／ml（1．87×10－8～8．2×10－7mol／L）,检测限为2．4ng／ml,回收率为88～118％,与磺胺二甲基嘧啶和磺胺噻唑交叉反应率分别为6．0％和0．84％,与碘胺二甲氧嘧啶和磺胺咪无交叉反应。     

ICP-AES 法测定罐头食品包装模拟物中的有害重金属元素

采用ICP-AES法测定4种罐头食品模拟物中的有害重金属铅、铬、镉、汞,并建立了10％乙醇模拟液和橄榄油模拟液的微波消解的方法,方法的回收率82．5％～99．6％之间,相对标准偏差为1．85％～6．51％,检出限在0．001mg／L到0．003mg／L以及0．01mg／kg到0．03mg／kg之间。该方法准确度高、简单、易操作,是测定罐头食品包装模拟物中有害重金属元素的有效方法。     

数字

13.4％ 2010年7月,我国规模以上工业增加值同比增长13．4％,比上月回落0．3个百分点;其中轻工业增长13．5％。2010年1—7月,全国规模以上工业增加值同比增长17．0％,比上半年回落0．6个百分点,其中轻工业增长13．6％。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝

建立了畜禽肉中硼和铝元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品用HNO3＋H2O2＋H2O经微波消解后,用ICP-MS进行分析。以Sc和Li作为内标物质,补偿了基体效应,优化仪器参数,考察了方法的检出限、线性范围、回收率和精密度等。结果表明：硼和铝在0-2．0μg／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0．999,铝和硼的方法检出限分别为70．5ng／g和30．5ng／g,相对标准偏差（n=6）分别为1．35％和2．01％;在5种不同样品基质（牛肉、猪肝、猪肚、牛百叶、鸡肉）的添加回收试验中,添加水平为0．3-3．2μg／g时,两种元素的平均回收率为90．5％107．2％。利用该方法分析鸡肉的国家标准物质,结果与标准值一致。所建立的方法简单、快速和准确,适用于检验分析畜禽肉中硼和铝元素。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定青海蕨麻中矿质元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),全面详细地分析测定了蕨麻中的矿质元素。共检出17种,分析结果相对标准偏差(RSD,n=9)在0.33%～10.8%之间,其中15种元素在5%以内;加标回收率在92.7%～108.5%之间,其中11种元素在(100±5)%范围内。蕨麻中所含的P、K、S、Mg、Ca、Na等人体常量元素的质量分数分别为0.94%、0.86%、0.45%、0.20%、0.14%和0.006%;人体必需微量元素Fe、Zn、Cu、Cr等的含量分别为25.8、1.84、0.32、0.086mg/100g;人体可能必需元素Si、Mn、B的含量分别为87.9、1.27、1.15mg/100g;此外还含有36.7mg/100g的Al以及微量的Sr、Ti、Ba等元素。     

食用菌菌糠中矿质元素含量的测定及品质分析

采用微波消解-原子吸收光谱法测定了金针菇和杏鲍菇菌糠中矿质元素含量。结果表明,在优化仪器工作条件下,两种菌糠的8种矿质元素测定的相对标准偏差（RSD）为0.36%～1.93%,回收率为95.33%～106.00%,精密度试验结果RSD值为0.24%～1.99%。两种菌糠中8种矿质元素含量分别为K 69 983.74～75 667.84 mg/kg、Ca 66 208.45～62 607.39 mg/kg、Mg 27 053.00～35 422.69 mg/kg、Fe 4 533.14～5 776.33 mg/kg、Na 3 102.59～3 164.90 mg/kg、Mn 655.93～926.62 mg/kg、Zn 265.08～297.20 mg/kg、Cu 36.68～42.12 mg/kg。两种菌糠均有较高的品质,可作为土壤改良剂、复合矿物质肥和微生物肥的原料,也可作为二次栽培食用菌的培养料。     

绿豆中矿质元素组成的测定与分析

经HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP—OES）,全面详细地分析测定了陕北地区产绿豆中的矿质元素。测定结果显示,绿豆中含有K、P、Mg、Ca、Si、Fe、Al、Na、Zn、B、Mn、Cu、Sr、V、Ba等15种矿质元素。测定结果相对标准偏差RSD值在0．48％～5．38％之间,分析方法回收率在91．9％～108,4％之间。测定方法可以多元素同时测定,且快速、简单、可靠,能满足实际样品分析要求,分析结果可为绿豆的相关研究提供参考。     

新疆啤酒花中矿物元素的测定

采用微波消解啤酒花样品,运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)同时测定K、Ca、Mg、Fe、A1、Cu、Mn、Zn、Ba、Cr、Cd等矿物元素的含量.进行测定方法分析线、精密度和回收率等实验,建立了啤酒花中多种元素的微波消解-ICP-AES方法.该方法的精密度小于6％,加标回收试验79.22％～109.26％.在此基础上,还对马可波罗、札一、青岛大花3种啤酒花进行多元素测定,对测定结果进行统计处理,结果显示啤酒花是一种富含矿物元素的植物.而不同种类、不同地域的啤酒花中所含元素有显著性差异.     

不同品种玫瑰果的营养成分比较分析

以西湖二号、平阴五号、大果、北京单瓣红、杂交单瓣红五种玫瑰果为材料,对不同品种玫瑰果所含的营养成分进行了含量测定和分析比较。结果表明,不同品种玫瑰果间营养成分含量存在差异,其中大果中的灰分、粗蛋白、脂肪、黄酮、多酚含量最高,分别为6.67%,4.92%,5.2%,415.71 mg/100 g,512.05 mg/100 g。而西湖二号的含水量最高,达到82.7%,杂交单瓣红的总酸和总糖的含量最高,平阴五号中的维生素C含量最高,可达到591 mg/100 g。另外。玫瑰果中的维生素C和黄酮含量与其他水果相比含量非常丰富。玫瑰果中含有丰富的氨基酸,尤其是人体所必须的赖氨酸,五种玫瑰果中均高于100 mg/100 g。玫瑰果中矿物质种类多,其中钙的含量远远高于其他矿物质元素。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

Lesinurad原料药中7种有机溶剂残留的测定

目的建立同时测定Lesinurad原料药中丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法采用气相色谱法(GC)。色谱柱为RESTEK Rtx-502.2毛细管柱,程序升温,柱温为40℃,维持2 min,以每分钟5℃的速率升温至200℃。进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为220℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为20:1,直接进样,进样量为1μl。按外标法进行定量分析。结果7种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全。丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和DMF的线性范围分别为100~600μg/ml(r=0.9998),12~72μg/ml(r=0.9993),5.8~34.8μg/ml(r=0.9990),100~600μg/ml(r=0.9996),14.4~86.4μg/ml(r=0.9995),6~36μg/ml(r=0.9991),17.6~105.6μg/ml(r=0.9989);定量限分别为4.8,6.1,2.9,5.0,3.6,3.0,3.9μg/ml,检测限分别为1.6,2.0,1.0,1.8,1.2,1.0,1.3μg/ml;加样回收率分别为98.63%~99.89%(RSD=0.61%,n=9),98.59%~99.94%(RSD=0.78%,n=9),97.46%~99.23%(RSD=0.76%,n=9),98.20%~99.66%(RSD=0.78%,n=9),98.34%~99.56%(RSD=0.86%,n=9),97.46%~99.96%(RSD=0.65%,n=9),97.56%~100.63%(RSD=0.82%,n=9)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于Lesinurad原料药中7种残留溶剂的检测。     

博爱县赤松茸营养成分、生物活性物质及重金属含量分析与评价

本文系统测定了博爱县赤松茸营养成分、生物活性物质及重金属含量,并对其营养价值进行分析和评价.以博爱县赤松茸为研究对象,采用国标和常规检查方法对其营养成分、矿物质元素、维生素、氨基酸组成、生物活性物质及重金属含量进行测定.结果 表明,测试的博爱县赤松茸中水分、灰分、蛋白质、脂肪、粗纤维、碳水化合物、总糖、还原糖、多糖、总...     

红芽芋营养成分分析及评价

目的：检测红芽芋的营养成分,并分析其营养价值。方法：采用国家标准方法对红芽芋(鲜样)的营养成分进行测定。结果：红芽芋中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、淀粉、灰分、水分含量分别为：2.18%、0.096%、1.37%、13.40%、0.76%、82.88%;胡萝卜素、VC、VB1、VB2的含量为：7.714、0.069、0.117、0.204mg/100g;K、P、Ca、Mg、Na、Fe、F矿物质元素的含量为95.87、23.88、7.92、3.60、0.10、0.06、9.93×10-3mg/100g。样品蛋白中氨基酸总量(TAA)为96.24%,其中必需氨基酸总量(EAA)为39.87%、非必需氨基酸总量(NEAA)为56.37%。氨基酸评分(AAS)、化学评分(CS)、氨基酸指数(EAAI)分别为7.38、5.47、56.12。EAA/TAA为41.43%,EAA/NEAA为70.73%。鲜味氨基酸总量占氨基酸总量为40.43%。结论：红芽芋中碳水化合物含量较高,脂肪含量较低,蛋白质、维生素及矿物质元素含量丰富,营养价值高,具有良好的食用价值和开发前景。     

黑虎掌菌营养成分的测定与评价

目的：对野生黑虎掌菌的营养成分和营养品质价值进行系统分析。方法：依据各营养成分测定国家标准对黑虎掌菌(干制品)的营养成分进行测定与评价。结果：黑虎掌菌中粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、灰分、水分含量分别为：15.74%、4.72%、2.57%、9.56%、7.83%。其中Mg、Mn、Fe、Zn矿质元素含量为751.55、33.76、318.07、116.77mg/kg。样品中必需氨基酸总量(EAA)为3339.85mg/100g、非必需氨基酸总量(NEAA)为6548.98mg/100g、氨基酸总量(TAA)为9888.83mg/100g。氨基酸评分(AAS)、化学评分(CS)、氨基酸指数(EAAI)分别为7.62、3.92、48.46。EAA/TAA为33.77%,EAA/NEAA为51.00%,鲜味氨基酸总量占氨基酸总含量为36.68%。黑虎掌菌多糖重均分子质量(Mw)为765747D和11194D。结论：黑虎掌菌蛋白质含量较高,脂肪含量较低,碳水化合物和矿质元素含量丰富,营养较为均衡,是一种具有良好经济价值和开发前景的食用菌。