CCD-二极管阵列分光光度法同时测定食品中的维生素B1和维生素B2

为建立一种同时测定食品中维生素B1和维生素B2的简单快速的方法，在氢氧化钠和碳酸氢钠混合溶液缓冲介质中，对氨基苯磺酸重氮盐与维生素B。发生偶氮反应，维生素B2不发生反应，采用电感耦合二极管阵列检测装置进行检测，用偏最小二乘法解析重叠光谱，从而实现了对食品中维生素B1、维生素B2的同时测定。方法的线性范围维生素B。和维生素B2分别为0～0.050mg/mL和0～0．10mg／mL；检出限分别为0．0072mg／mL和0．0085mg／mL。平均加标回收率维生素B1为87．3％～105．4％，维生素B2为90．0％～104．9％；相对标准偏差维生素B1为3．6％～9．1％，维生素B2为4．7～8．0％。该方法简单、快速、测定干扰小，结果与国家标准测定方法的差异无显性。     

单克隆免疫亲和柱—高效液相色谱法测定酱油中伏马毒素B1、B2

研究了单克隆免疫亲和柱－高效液相色谱法测定酱油中伏马毒素B1、B2的方法。样品经离心和玻璃纤维滤纸过滤后,通过FumoniTest免疫亲和柱净化,净化液经柱前衍生,Spherisorb C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1、B2,5次重复实验的平均回收率为B1 84．6％－89．2％,B2 60．3％－69．5％。变异系数（CV）为B1 5．5％－7．8％,B2 6．2％－9．3％。检测低限为B1 0．01mg/kg,B2 0.02mg/kg。     

维生素B1、B2含量测定方法比较

目的:比较维生素B1、B2含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法中三种不同方法测定维生素B1、B2含量。结果:1、按E值测标示量维生素B1:98.3±2.51,维生素B2:94.8±0.308,复合维生素B片中维生素B1:102.1±1.70,维生素B1平均回收率为100.4%,RSD为2.13%(n=6),维生素B2平均回收率为94.9%,RSD为6.5%(n=6)。2、标准曲线法维生素B1、B2浓度分别在3～18、1～8μg/ml范围内,均呈良好线性关系,标示量分别为:102.9±0.661,98.4±0.152。3、双波长法测维生素B1标示量:94.2±1.97。结论:三种方法用于维生素B1、B2含量测定,操作简便、快速、准确,精密度好。     

HPLC法测定功能性饮料中多种B族维生素的含量

目的：建立可同时测定烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1等5种水溶性维生素含量的离子对反相高效液相色谱法．并用于功能性饮料中多种维生素的分量测定。方法：以C18为色谱柱，0．005mol／L庚烷磺酸钠溶液（含0．5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（72：28）为流动相．流速为1ml/min．检测波长为280nm。结果：烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1的线性范围分别为0．3154—15．77μg、0．08340-4．170μg、0．05216-2．608μg、0．05227～2．6135μg、0．4474～22．37μg；回收率在96．8％-100.1％．RSD为0．9％-2．1％。结论：该法简便．快速．为维生素营养饮料产品的水溶性维生素含量的测定提供了可靠依据     

单克隆免疫亲和柱—高效液相色谱法测定啤酒中伏马毒素B1、B2

研究了单克隆免疫亲和柱－高效液相色谱法测定啤酒中伏马毒素B1、B2的方法。啤酒样品经脱气后,通过FumoniTest免疫亲和柱净化,净化液经柱前衍生,Spherisorb C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1、B2,5次重复实验的平均回收率为B1 86．1％－93．4％,B2 71．6％－82．0％。变异系数（CV）为B1 4．8％－7．2％,B2 6．3％－8．9％。检测低限为B1 0．005mg/kg,B2 0.01mg/kg。     

DPPH·分光光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对DPPH·的清除作用,建立了一种测定抗坏血酸的简便、灵敏的新方法。该法检出限为5×10(-8)／ml,标准曲线在7×10(-8)～7×10(-6)／ml范围内呈线性,相对标准偏差为3．5％（C＝3．3×10(-7)g／ml,n＝6）。本法可用于纯溶液、药片及蔬菜中抗坏血酸的测定。     

荧光液相色谱法测定强化面粉中维生素B1、B2和B11

建立了测定强化面粉中微量维生素B1、B2和B11的荧光液相色谱方法。用Nova—pack C18柱,以甲醇-0．05Mol／L乙酸钠溶液(35：65,pH4．5)为流动相,不同的荧光波长下检测维生素B1、B2和B11。在各自的浓度范围内,三种维生素的浓度与峰面积有良好的线性关系,维生素B1、B2和B11的检测限分别为0．3ng／kg、0．3ng／kg和1．5ng／kg。该法具有操作简单、灵敏度高等特点。     

HPLC测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B的含量

目的建立测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B含量的方法,提供该制剂质量控制标准。方法应用高效液相色谱法．蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）,Kromasil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（65：35：1）,流速：1．0mL／min,柱温25℃,氮气流速2．0L／min,漂移管温度94℃,测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A和B含量。结果酸枣仁皂苷A及B平均回收率分别为100．2％（RSD=1．21％）和99．88％（RSD=1．32％）。结论此方法操作简便,结果准确、可靠,可有效控制制剂的质量。     

抓住重点提高制粉工艺整体效率

某面粉厂2003年建厂．制粉工艺为4B5M1S1T2P,生产通用粉,粉麸比76％左右,面粉灰分0．78％（干基）。主要设备有单式磨粉机2240型11台,2250型1台,83型双仓平筛6台,49×2×3型清粉机1台,45型卧式刷麸机1台,6—30-5A型高压风机和6—30—5．5A高压风机各1台。其工艺见图1。     

荧光分析法测定沙棘叶中总黄酮的含量

采用荧光光度法测定沙棘叶中总黄酮的含量,根据黄酮类化合物的荧光性质,以芦丁为标样,研究了溶剂、pH值、表面活性剂及放置时间对荧光强度的影响。结果表明,在95%的乙醇中加入pH7的缓冲液,芦丁荧光强度最大,检测限为3．2×10~(-6)mol/L,线性回归方程y=0．6513x 55．166,相关系数为0．9968,荧光强度与浓度的线性范围在1．2×10~(-6)mol/L～4．8×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1．96%。     

UPLC测定普洱茶饮料中咖啡因的含量

目的：使用UPLC快速测定普洱茶饮料中咖啡因的含量。方法：色谱柱为ACQUITY UPLC HSST3（50×2.1mm,1.8μm）;流动相为甲醇-水（20：80）;流速为0.4ml/min;紫外检测波长为271nm。结果：该方法操作简便,测定准确,浓度的线性关系良好（r=0.9999）,加样回收率为99.36%～100.06%（RSD=0.25%）。结论：该方法简单、快速、准确,结果令人满意。     

超高效液相色谱法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

建立了一个超高效液相色谱方法,对纸和纸制品中松香酸的含量进行快速测定。该方法以丙酮/甲醇(2∶1)为提取溶剂,35℃下超声提取35min,提取液直接进行超高效液相色谱法分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.18%,加标平均回收率为80.00%~98.00%。该方法简单快捷,整个分析过程仅耗时3.5min,可用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定。     

HPLC法测定丹参叶茶中丹酚酸B的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参叶茶中的保健因子丹酚酸B的含量进行检测,为丹参叶茶的保健功能提供依据。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60×250mm,5μm)进行分离;流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);检测波长为286nm;流速为1.0ml.min-1。结果:丹酚酸B在0.67～2.68μg间线性关系良好(r=0.9989,n=6),平均回收率为99.14%。丹参叶茶的丹酚酸B的含量相对较高,平均含量为2.42%。结论:本检测方法简便易行,适用于丹参叶茶中丹酚酸B的含量检测;丹酚酸B是热不稳定物质,但经丹参叶茶高温炒制工艺后其含量较高,仍具有较好的保健功能。     

高效液相色谱法测定猪肉中氟喹诺酮类药物

采用高效液相色谱－荧光法（HPLC—FLD）柃测猪肉中两种氟喹诺酮类药物。猪肉样品经无水硫酸钠脱水后用1％醋酸＋乙腈提取,提取液用正己炕饱和的乙腈净化,用流动相（乙腈、0．01mol／L磷酸二氢钠（磷酸调pH3）体积比10：90）定容。通过对猪肉样品中氟喹诺酮类药物的检测表明该方法具有准确、快速、灵敏的特点。     

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。     

不同杂交肉牛背最长肌脂肪酸含量分析

分析研究不同杂交肉牛背最长肌肉脂肪酸含量.选择年龄、体质量和体况接近的安格斯、利木赞、西门塔尔牛与本地黄牛的杂交公牛18头;按不同杂交牛种分为1组(AG×L)、2组(LM×L)、3组(SM×L),每组为6头,各组随机选择3头屠宰,取其背最长肌为材料.结果表明:不同杂交肉牛SFA含量为3组优于1组和2组,皆以棕榈酸和硬脂酸含量为主,且硬脂酸含量3组和1组显著高于2组(P＜0.01; P＜0.05); MUFA含量为2组优于1组和3组;PUFA含量为3组优于1组和2组,且皆以亚油酸和花生四烯酸含量为优势;总脂肪酸、二十碳五烯酸、n-6 PUFAs和n-3PUFAs含量及PUFA/SFA(P/S)比例为1组优于3组和2组,其n-6/n-3 PUFAs比值为3组优于2组和1组.     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS-MS测定鸡肉中金刚烷胺

建立了采用多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取净化、液相色谱串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺残留量的方法。鸡肉样品经乙酸乙腈提取后,调节pH值至11,加入75 mg多壁碳纳米管进行分散固相萃取,被吸附的药物经5.0%甲酸溶液:甲醇(5∶5,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后直接进样分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法校准进行定量。金刚烷胺在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99,鸡肉样品中最低定量限为0.50μg/kg。鸡肉样品中添加0.5~1.0μg/kg金刚烷胺的回收率在97.8%~103.6%之间,相对标准偏差均小于10%。     

采用ICS3000型离子色谱法对苹果汁中棒曲霉素含量的测定

采用离子色谱法对苹果汁中棒曲霉素含量的测定,棒曲霉素主要来源于青霉病,此病危害成熟或接近成熟的果实,病斑黄白色,近圆形,果肉腐烂呈锥状湿腐,当条件适宜时,使全果腐烂,产生强烈的霉味同类标准执行的是苹果汁中的棒曲霉素最大限量50μg/L。美国戴安公司生产ICS300离子色谱,Ultimate 3000 varible waveleng detector紫外检测器。旋转蒸发仪、一次性滤膜0.45μm、1～5、5～10mL加样枪,色谱柱Diamonsil 5uc18 250×4.6mm,美国密理博公司生产的Direct-Q3超纯水机。     

超高效液相色谱法快速测定竹叶青酒中栀子苷的含量

建立了一种快速测定竹叶青酒中栀子苷含量的超高效液相色谱分析方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm,2.1×50mm）色谱柱,以乙腈-水（10∶90,V/V）为流动相,采用紫外检测器（检测波长238nm）对竹叶青中的栀子苷进行测定。结果表明,在24~960mg/ml范围内竹叶青酒中栀子苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999986,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到99.43%。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好,且分析速率大大提高。